GOST 27593-88

UDC 001.4:502.3:631.6.02:004.354

Grupa C00

STANDARD INTERSTATAL

Termeni și definiții

soluri. Termeni și definiții

ISS 01.040.13

Data introducerii 01.07.88

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT ȘI INTRODUS de Comitetul Agro-Industrial de Stat al URSS

2. APROBAT SI INTRODUS PRIN DECRET Comitetul de Stat URSS conform standardelor din 23.02.88 nr 326

3. Standardul respectă în totalitate ST SEV 5298-85

4. ÎNLOCUIȚI GOST 17.4.1.03-84

5. REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

6. REPUBLICARE. noiembrie 2005

Acest standard internațional stabilește termeni și definiții ale conceptelor în domeniul științei solului.

Termenii stabiliți de acest standard sunt obligatorii pentru utilizare în toate tipurile de documentație și literatură care se încadrează în sfera standardizării sau utilizează rezultatele acestei activități.

Acest standard ar trebui utilizat împreună cu GOST 20432.

1. Termenii standardizați cu definiții sunt dați în tabel. unu.

2. Se stabilește un termen standardizat pentru fiecare concept.

Nu este permisă utilizarea termenilor - sinonime ale termenului standardizat. Sinonime care sunt inacceptabile pentru utilizare sunt date în tabel. 1 ca referință și marcat cu „Ndp”.

2.1. Pentru termenii individuali standardizați din tabel. 1 sunt date drept referință forme scurte care pot fi utilizate în cazurile care exclud posibilitatea interpretării lor diferite.

2.2. Definițiile de mai sus pot fi modificate, dacă este necesar, prin introducerea în ele de trăsături derivate, dezvăluind sensul termenilor folosiți în ele, indicând obiectele incluse în sfera conceptului care se definește. Modificările nu ar trebui să încalce domeniul de aplicare și conținutul conceptelor definite în acest standard.

tabelul 1

3. Un index alfabetic al termenilor din standardul în limba rusă este dat în tabel. 2.

4. Termenii și definițiile conceptelor stabilite în ST SEV 5298-85, dar neutilizate în URSS, sunt date în Anexă.

5. Termenii standardizați sunt cu caractere aldine, forma lor scurtă este în lumină, iar sinonimele nevalide sunt cu caractere cursive.

masa 2

INDEX ALFABETIC AL TERMENILOR ÎN LIMBA RUSĂ

APENDICE

Referinţă

GOST 26213-91

Grupa C09

STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII SSR

Metode de determinare a materiei organice

soluri. Metode de determinare a materiei organice

OKSTU 9709

Data introducerii 1993-07-01

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT ȘI INTRODUS de Asociația științifică și de producție din întreaga Uniune „Soyuzselkhozkhimiya”

DEZVOLTATORII

L.M.Derzhavin, S.G.Samokhvalov (șef de dezvoltare), N.V.Sokolova, A.N.Orlova, K.A.Khabarova, V.G.Prizhukova, S.Ya.Privalenkova

2. APROBAT ȘI INTRODUS PRIN Decretul Comitetului pentru Standardizare și Metrologie al URSS din 29 decembrie 1991 N 2389

3. Termen de verificare - 1996

4. ÎNLOCUIȚI GOST 26213-84

5. REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

Acest standard internațional specifică metode fotometrice și gravimetrice pentru determinarea materiei organice în sol, supraîncărcare și roci de perete.

Cerințe generale pentru analiză - conform GOST 29269.

1. DETERMINAREA MATERIEI ORGANICE PRIN METODĂ TYURIN ÎN MODIFICAREA CINAO

1. DETERMINAREA SUBSTANȚEI ORGANICE PRIN METODĂ
TYURINA ÎN MODIFICARE TsINAO

Metoda se bazează pe oxidarea materiei organice cu o soluție de dicromat de potasiu în acid sulfuric și determinarea ulterioară a cromului trivalent, echivalent cu conținutul de materie organică, pe un colorimetru fotoelectric.

Metoda nu este potrivită pentru probe cu o fracție de masă de clorură mai mare de 0,6% și probe cu o fracție de masă de materie organică mai mare de 15%.

Valorile limită ale erorii relative a rezultatelor analizei pentru un nivel de încredere cu două fețe de 0,95 sunt în procente (rel.):

20 - cu o fracție de masă a materiei organice de până la 3%;

15 - Sf. 3 până la 5%;

10 - Sf. 5 până la 15%.

1.1. Selectarea eșantionului

1.1.1. Eșantionarea se efectuează conform GOST 28168, GOST 17.4.3.01 și GOST 17.4.4.02 - în funcție de obiectivele cercetării.

1.1.2. Se prelevează o probă reprezentativă cântărind 3-5 g din pământ sau rocă pentru măcinare fină. Înainte de măcinare, rădăcinile necompuse și reziduurile de plante vizibile cu ochiul liber sunt îndepărtate din probă cu o pensetă. Apoi proba este zdrobită complet și trecută printr-o sită de răchită cu găuri cu diametrul de 0,25 mm. Pentru măcinarea fină se folosesc mortare și dispozitive de șlefuit din porțelan, oțel și alte materiale dure.

1.2. Echipamente și reactivi

Fotoelectrocolorimetru.

Apa de baie.

Cântare de torsiune sau altele cu o eroare de cel mult 1 mg.

Eprubete din sticlă rezistentă la căldură cu o capacitate de 50 cm3 în conformitate cu GOST 23932.

Stand pentru eprubete.

Biuretă sau dozator pentru măsurarea a 10 cm de amestec de crom.

Bețișoare de sticlă lungi de 30 cm.

Cilindru sau dozator pentru măsurarea a 40 cm de apă.

Un bec de cauciuc cu un tub de sticlă sau un dispozitiv pentru barbare.

Biuretă cu o capacitate de 50 ml.

Baloane cotate cu o capacitate de 1 dm.

Cana din portelan cu o capacitate de 2 dm.

Balon conic cu o capacitate de 1 dm.

Baloane conice sau recipiente tehnologice cu o capacitate de minim 100 ml.

Sulfat de amoniu-fier (II) (sare Mohr) conform GOST 4208 sau sulfat de fier (II) 7-apă conform GOST 4148.

Hidroxid de potasiu conform GOST 24363.

Bicromat de potasiu conform GOST 4220.

Permanganat de potasiu, titru standard pentru prepararea unei soluții de concentrație (KMnO) = 0,1 mol/dm (0,1 N).

Sulfit de sodiu conform GOST 195 sau sulfit de sodiu 7-apă conform TU 6-09 5313.

Acid sulfuric conform GOST 4204 concentrat și soluție de concentrare (HSO)=1 mol/dm.

Apa distilata.

Filtre fara cenusa, cu

bandă albastră.

1.3. Pregătirea pentru analiză

1.3.1. Prepararea amestecului de crom

(40,0 ± 0,1) g dicromat de potasiu măcinat fin se pune într-un balon cotat cu o capacitate de 1 dm3, se dizolvă în apă, aducând volumul la semn, și se toarnă într-o cană de porțelan. La soluția preparată se toarnă în porții de 100 cm 3 cu un interval de 10-15 minute 1 dm de acid sulfuric concentrat. Cana cu solutia se acopera cu sticla si se lasa sa se raceasca complet.

Soluția este păstrată într-o sticlă de sticlă închisă la culoare.

1.3.2. Prepararea unei soluții de agent reducător - soluție de sare Mohr cu o concentrație de [(NH)SOFеSO 6HO] ± 0,1 mol / dm sau o soluție de sulfat de fier (II) 7-concentrație apoasă (FeSO 7HO) = 0,1 mol / dm

(40,0 ± 0,1) g de sare Mohr sau (27,8 ± 0,1) g de sulfat de fier (II) 7-apos se dizolvă în 700 ml soluție de acid sulfuric cu concentrație (HSO) = 1 mol/dm, filtrată prin filtru dublu pliat într-un balon cotat de 1 litru și se diluează la volum cu apă.

Concentrația soluției se verifică prin titrare față de o soluție de concentrație de permanganat de potasiu (KMnO) = 0,1 mol/dm, preparată dintr-un titru standard. Pentru titrarea în trei baloane conice, se măsoară cu o biuretă 10 cm3 din soluția preparată de agent reducător, se adaugă 1 cm3 de acid sulfuric concentrat și 50 cm3 de apă, iar concentrația se titrează cu o soluție de permanganat de potasiu până la o culoare roz deschis. apare culoarea care nu dispare în 1 min. Pentru a calcula factorul de corecție, utilizați media aritmetică a rezultatelor a trei titrări.

Factorul de corecție () este calculat prin ecuație

unde este volumul de soluție de permanganat de potasiu utilizat pentru titrare, cm;

- volumul agentului reducător selectat pentru titrare, vezi

Soluția este depozitată într-o sticlă de sticlă închisă la culoare, la care se atașează o biuretă cu ajutorul unui sifon. Pentru a proteja soluția de oxidarea cu oxigenul aerului, o sticlă Tishchenko cu o soluție alcalină de sulfit de sodiu este atașată la sticlă. Factorul de corecție se verifică cel puțin la fiecare 3 zile.

1.3.3. Prepararea unei soluții alcaline de sulfit de sodiu

(40,0±0,1) g de sulfat de sodiu anhidru sau (80,0±0,1) g de sulfat de sodiu apos 7 se dizolvă în 700 cm3 de apă. (10,0±0,1) g hidroxid de potasiu se dizolvă în 300 ml apă. Soluțiile preparate sunt amestecate.

1.4. Efectuarea unei analize

1.4.1. Oxidarea materiei organice

Masa unei probe de sol sau rocă pentru analiză se determină pe baza conținutului așteptat de materie organică, conform Tabelului 1.

tabelul 1

Probele de sol sau rocă sunt cântărite cu o eroare de cel mult 1 mg și plasate în eprubete instalate în rafturi. La probe se adaugă 10 cm3 de amestec de crom. În fiecare eprubetă se pune o baghetă de sticlă și proba este bine amestecată cu amestecul de crom. Rafturile pentru eprubete sunt apoi coborâte într-o baie de apă clocotită. Nivelul apei din baie trebuie să fie cu 2-3 cm mai mare decât nivelul amestecului de crom din eprubete. Durata încălzirii suspensiei este de 1 oră din momentul în care apa fierbe în baie după ce eprubetele sunt scufundate în ea. Conținutul tuburilor este agitat cu baghete de sticlă la fiecare 20 de minute. După 1 oră, rafturile cu eprubete se pun într-o baie de apă cu apă rece. După răcire, în eprubete se toarnă 40 ml apă. Apoi bastoanele sunt îndepărtate din eprubete, suspensiile sunt bine amestecate prin barbotare de aer și lăsate să depună particulele solide și clarificarea completă a părții supernatante a soluției. În loc să se depună, este permisă filtrarea suspensiilor prin filtre fără cenuşă (bandă albastră).

1.4.2. Pregătirea soluțiilor de referință

Se toarnă 10 ml de amestec de crom în nouă eprubete și se încălzește timp de 1 oră într-o baie de apă clocotită împreună cu probele analizate. După răcire, volumele de apă distilată și soluție de agent reducător indicate în tabelul 2 sunt turnate în eprubete. Soluțiile sunt bine amestecate prin barbotare de aer.

masa 2

1.4.3. Fotometria solutiilor

Fotometria soluțiilor se efectuează într-o cuvă cu o grosime a stratului translucid de 1-2 cm față de soluția de referință N 1 la o lungime de undă de 590 nm sau folosind un filtru de lumină portocaliu-roșu cu o transmisie maximă în regiunea 560-600. nm. Soluțiile sunt transferate cu grijă în cuva colorimetrului fotoelectric fără a perturba precipitatul.

1.5. Prelucrarea rezultatelor

1.5.1. Masa de materie organică din proba analizată este determinată de curba de calibrare. La construirea unui grafic de calibrare, masa de materie organică în miligrame corespunzătoare volumului agentului reducător din soluția de referință este reprezentată de-a lungul axei absciselor, iar citirea corespunzătoare a instrumentului este reprezentată de-a lungul axei ordonatelor.

1.5.2. Fracția de masă a materiei organice () în procente este calculată prin ecuație

unde este masa de materie organică din proba analizată, găsită din grafic, mg;

- factor de corecție pentru concentrația agentului reducător;

- greutatea probei, mg;

100 - factor de conversie în procente.

1.5.3. Abaterile relative permise de la valoarea certificată a eșantionului standard pentru un nivel de încredere cu două fețe de 0,95 sunt prezentate în Tabelul 3.

Tabelul 3

2. METODĂ GRAVIMETRICĂ PENTRU DETERMINAREA FRACTȚIEI DE MASE A MATERIEI ORGANICE ÎN ORIZOZONTELE SOLULUI DE TURBĂ ȘI TURBĂ

Metoda se bazează pe determinarea pierderii de masă a unei probe după calcinare la o temperatură de 525 °C.

2.1. Selectarea eșantionului

Eșantionarea pentru analiză se efectuează conform GOST 28168, GOST 27784.

2.5.2. Fracția de masă a materiei organice în procente se calculează prin formula

unde este fracția de masă a conținutului de cenușă,%.

2.5.3. Controlul acurateței rezultatelor analizelor - conform GOST 27784.



Textul documentului este verificat de:
publicație oficială
M.: Editura de standarde, 1992

GOST 23740-79

Grupa G39

STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII SSR

SOLURI

METODE DE DETERMINARE DE LABORATOR A CONȚINUTULUI

SUBSTANȚE ORGANICE

soluri. Metode de determinare de laborator

de compoziție organică

Data introducerii 1980-01-01

DEZVOLTATĂ de Comitetul de Stat pentru Construcții al URSS

INTERPRETATORI

G.V. Sorokina, Ph.D. tehnologie. științe; N.P. Betelev, Ph.D. geol.-miner. științe; R.S.Ziangirov, Dr. geol.-miner. științe; I.S.Bocharova; T.A. Kudinova

INTRODUS de Comitetul de Stat pentru Construcții al URSS

Membru al Consiliului V. I. Sychev

APROBAT ȘI INTRODUS PRIN Decretul Comitetului de Stat pentru Construcții al URSS din 20 iunie 1979 Nr. 89

Reeditare. iunie 1987

Acest standard internațional se aplică solurilor nisipoase și argiloase și specifică metode pentru determinarea de laborator a conținutului de materie organică atunci când se examinează aceste soluri în scopuri de construcție.

1. DISPOZIȚII GENERALE

1.1. Pentru a determina conținutul de materie organică din sol, este necesar să se stabilească separat cantitatea de reziduuri vegetale și humus.

1.2. Reziduurile de plante trebuie izolate de sol într-un mod uscat sau umed, iar apoi trebuie determinată cantitatea lor.

1.3. Pentru a determina cantitatea de humus, este necesar să se determine conținutul de carbon al substanțelor organice descompuse din sol - carbon organic (Corg).

Pentru a determina carbonul organic, trebuie utilizate următoarele metode:

oxidometrice;

ardere uscată.

1.4. Metoda oximetrică trebuie utilizată pentru determinarea carbonului organic în solurile nisipoase și argiloase care conțin mai puțin de 10% humus și în solurile care conțin cloruri după îndepărtarea acestuia din urmă.

Metoda nu este permisă a fi utilizată pentru determinarea carbonului organic în soluri nisipoase și argiloase de origine marina, estuar, oxbow, lacustre și mlaștină.

1.5. Metoda arderii uscate în oxigen ar trebui utilizată pentru determinarea carbonului organic în solurile de origine marina, estuar, oxbow, lacustre, mlaștină și în solurile care conțin mai mult de 10% humus după îndepărtarea carbonaților.

1.6. Conținutul de carbon organic din sol trebuie determinat ca procent din substanța uscată a probei și convertit în conținutul cantitativ de humus folosind un factor de 1,724.

1.7. Selecția și transportul probelor de sol netulburate trebuie efectuate în conformitate cu GOST 12071-84.

1.8. Materia organică trebuie determinată pentru o probă medie de sol în stare uscată la aer.

Greutatea probei medii de sol trebuie să fie de cel puțin 100 gf.

1.9. Pentru a efectua testul, este necesar să se pregătească o probă de sol uscată la aer prin măcinare într-un mortar de porțelan cu un pistil cu vârf de cauciuc: pentru a determina și izola reziduurile de plante - până la dimensiunea agregatelor de 3-5 mm; pentru a determina carbonul organic - la o dimensiune a particulelor mai mică de 0,25 mm, apoi faceți un test pentru conținutul de cloruri și carbonat.

1.10. Eroarea de cântărire a probei nu trebuie să fie mai mare de 0,01 g la determinarea cantității de reziduuri de plante și nu mai mult de 0,0002 g la determinarea carbonului organic.

1.11. Numărul determinărilor paralele ale substanțelor organice trebuie să fie de cel puțin două.

Eroarea rezultatelor determinărilor paralele nu trebuie să depășească 2,5% din valoarea medie determinată. Dacă discrepanța dintre rezultatele a două determinări paralele depășește 2,5%, numărul determinărilor trebuie crescut la trei sau mai mult.

Media aritmetică a rezultatelor determinărilor paralele trebuie luată ca rezultat final al analizei.

1.12. Cantitatea de substanțe organice trebuie determinată cu a doua zecimală și înregistrată într-un jurnal (a se vedea Anexa 2) indicând metoda de determinare (clauzele 1.2 și 1.3).

1.13. Termenii și definițiile utilizate în standard sunt date în Anexa 1.

2. METODA DE DETERMINARE A REZIDUURILOR DE PLANTE

2.1. Reziduurile de plante trebuie izolate dintr-o probă medie de sol uscat la aer și cantitatea acestora trebuie determinată ca procent.

2.2. Echipamente

Baie cu nisip sau apă.

Pâlnie de sticlă cu un diametru de 14 cm conform GOST 25336-82.

Cauciuc pere.

Perie pentru curățarea particulelor dintr-o sită.

Lupă.

Mixer.

Cuţit.

Pensetă.

Site cu plasă de sârmă țesătură nr. 1 și 0,25 conform GOST 6613-86.

Foaie de sticlă organică conform GOST 17622-72.

Cilindru (vezi Anexa 3).

Mortar de porțelan conform GOST 9147-80, pistil conform GOST 9147-80 cu vârf de cauciuc.

Termometru conform GOST 215-73, cu eroare de măsurare de până la 0,5°C.

Pânză sau țesătură de lână (o bucată).

Cești de porțelan conform GOST 9147-80.

Dulap de uscare.

Spatulă conform GOST 9147-80.

2.3. Efectuarea unui test

2.3.1. Pământul pregătit trebuie amestecat bine și o probă medie de cel puțin 25 gauss trebuie luată folosind metoda pătratului. În același timp, trebuie luată o probă pentru a determina umiditatea higroscopică în conformitate cu GOST 5180-84.

2.3.2. Proba prelevată trebuie așezată pe sticlă cu hârtie plasată sub ea (pentru fundal). Reziduurile vegetale trebuie selectate cu atenție (sub lupă), zdrobind bulgări de pământ cu penseta (metoda uscată). Pentru a accelera procesul de îndepărtare a reziduurilor de plante din sol, trebuie utilizată o placă de sticlă organică electrificată, iar când cantitati mari reziduuri vegetale, elutriați-le în apă de la robinet (metoda umedă).

O placă de sticlă organică uscată trebuie frecată cu o bucată de pânză de lână sau pânză și ținută rapid peste sol, distribuită într-un strat subțire pe sticlă sau hârtie, asigurându-se că particulele de argilă nu sunt atrase de farfurie împreună cu reziduurile vegetale. Placa trebuie ținută la aproximativ 5 cm deasupra stratului de sol.

2.3.3. Pentru a elutria reziduurile de plante, o probă medie de sol trebuie turnată într-o cană de porțelan pre-cântăritată, cântărită, umezită cu apă și frecată ușor cu un pistil cu vârf de cauciuc pentru a nu deteriora reziduurile de plante. Apoi nisipul ar trebui să fie tulbure, pentru care solul este turnat cu apă, amestecat și stratul superior cu particule de argilă este turnat printr-o sită cu plasă nr. 1 timp de 5-8 s într-o cană mare de porțelan, asigurându-vă că nu există nisip. ajunge pe sită. Operația trebuie repetată până când nisipul din cană este complet spălat.

Reziduurile de plante de pe sită trebuie spălate de particulele de argilă și transferate într-o cană de porțelan cântărită. Particulele de argilă care au trecut printr-o sită trebuie agitate într-o cană, lăsate să se depună, iar reziduurile de plante care au trecut printr-o sită cu plasă nr. 1 trebuie turnate printr-o sită cu plasă nr. 0,25 într-o altă cană.

Reziduurile de plante rămase pe site cu ochiuri nr. 1 și 0,25 trebuie combinate într-o cană, iar apa trebuie evaporată într-o baie. Toate particulele de sol care au trecut prin sită trebuie să fie transferate din cupă în cilindru și trebuie verificată completitatea eliberării reziduurilor de plante (vezi Anexa 3).

2.3.4. Nisipul, particulele de argilă și reziduurile vegetale separate trebuie uscate într-un cuptor până la greutate constantă la o temperatură de 100-105°C și cântărite cu o eroare de cel mult 0,01 gf.

2.4. Prelucrarea rezultatelor

2.4.1 Cantitatea de reziduuri vegetale J(din) ca procent trebuie calculată folosind formula

unde m(s0) este greutatea reziduurilor vegetale uscate, gs;

m(s) - greutatea solului uscat, gf.

Pentru a recalcula proba uscată la aer să se usuce, aplicați coeficientul

unde W(g) - umiditatea higroscopică în procente.

3. METODA OXIDOMETRICĂ

3.1. Materia organică trebuie oxidată cu dicromat de potasiu într-un mediu puternic acid până se formează dioxid de carbon, apoi excesul de dicromat de potasiu trebuie titrat cu o soluție de sare Mohr și conținutul de carbon organic din sol trebuie determinat din diferență. în volumele de sare Mohr cheltuite pentru titrarea dicromatului de potasiu în experimentul fără sol și în experimentul cu sol.

3.2. Echipamente și materiale

3.2.1. Echipamente

Sticle cu dopuri lipite, 5000 ml.

Flacon de 10.000 ml cu dop măcinat.

Biurete.

Cântare de laborator conform GOST 24104-80 cu greutăți conform GOST 7328-82.

Pâlnii de sticlă conform GOST 25336-82 cu un diametru de 3,5 și 10 cm.

Picuratori din sticlă de laborator conform GOST 25336-82.

Baloane conice cu fund plat din sticla termorezistenta cu o capacitate de 100 si 2500-5000 ml.

Balon cotat conform GOST 1770-74 cu o capacitate de 1000 ml.

Bețișoare de sticlă.

Eprubete de sticlă conform GOST 25336-82.

Balon tip SPT (Tishchenko) în conformitate cu GOST 25336-82.

Sticla de ceas.

Dulap de uscare.

Cești de porțelan conform GOST 9147-80 cu un diametru de 5 și 9 cm.

Spatulă conform GOST 9147-80.

3.2.2. materiale

Permanganat de potasiu conform GOST 20490-75.

Acid azotic conform GOST 4461-77.

Acid fenilatranilic.

Pirogalol.

Carbonat de sodiu conform GOST 83-79.

Nitrat de argint conform GOST 1277-75.

Sare de oxid de fier și sulfat dublu de amoniu (sare Mohr) în conformitate cu GOST 4208-72.

3.3. Pregătirea pentru test

3.3.1. O probă medie care cântărește aproximativ 3 g trebuie luată prin metoda pătratelor din sol (cu reziduurile de plante îndepărtate și cernute printr-o sită cu plasă nr. 1), se toarnă apă distilată și se amestecă într-o cană de porțelan cu o baghetă de sticlă timp de 15 minute.

3.3.2. Soluția trebuie filtrată într-o eprubetă, acidulată cu o soluție (1 N) de azotat de argint și amestecată (prin agitare). Dacă apare o turbiditate puternică, clorurile trebuie îndepărtate din sol înainte de determinarea carbonului prin oxidarea materiei organice cu dicromat de potasiu.

3.3.3. Pentru a elimina clorurile, este necesar să luați 25 g de pământ pregătit pentru analiză. O probă de sol trebuie pusă într-un pahar, turnată cu apă distilată, acidulată cu câteva picături de acid sulfuric (1 N) și transferată în filtru prin decantare.

Clorurile trebuie spălate într-o probă uscată de sol prelevată până când clorul dispare (reacție la clor). Proba de sol spălată din filtru trebuie transferată într-o cană de porțelan, uscată la aer într-o baie de apă și cântărită după răcire.

Pentru a determina conținutul de carbon, este necesar să se stabilească raportul K1 între greutatea inițială a solului luat și greutatea acestuia după îndepărtarea clorurilor și uscare.

unde m(1) este greutatea probei uscate la aer prelevate pentru a elimina clorurile, gf;

m(2) - greutatea probei după îndepărtarea clorurilor, g.

3.4. Efectuarea unui test

3.4.1. O probă medie care cântărește 10-20 g ar trebui să fie măcinată în continuare într-un mortar până la o dimensiune a particulelor care trece complet printr-o sită cu deschideri de plasă de 0,25 mm (până la o stare de pulbere) și bine amestecată.

Mărimea eșantionului ar trebui să fie de la 0,05 la 1 g, în funcție de conținutul de humus așteptat, conform tabelului.

3.4.2. În același timp, este necesar să se ia o probă pentru a determina umiditatea higroscopică în conformitate cu GOST 5180-84.

3.4.3. Proba de sol trebuie cântărită pe o bucată de hârtie de calc. Greutatea probei este determinată de diferența dintre greutatea hârtiei de calc cu proba și greutatea după turnarea probei într-un balon conic de 100 ml. Eroarea de cântărire ar trebui să fie de ±0,0002 gs.

3.4.4. La o probă de sol cu ​​o biuretă, adăugați 10 ml dintr-un amestec de crom (soluție 0,4 N de dicromat de potasiu în acid sulfuric diluat 1: 1). Soluția din biuretă se coboară de la diviziunea zero picătură cu picătură (încet) respectând același interval de timp în testele paralele.

Conținutul balonului trebuie agitat ușor într-o mișcare circulară a balonului.

Baloanele trebuie închise cu pâlnii cu diametrul de 3,5 cm pentru a răci vaporii de apă și așezate pe o sobă electrică fierbinte cu spirală închisă sau o baie de nisip*.

________________

* Fierberea poate fi efectuată într-un termostat timp de 30 de minute la o temperatură de 150°C.

Fierberea soluției trebuie continuată timp de 5 minute (fără abur din pâlnie); ar trebui să fie abia vizibilă, adică eliberarea de bule de dioxid de carbon rezultată din oxidarea materiei organice din sol ar trebui să fie abundentă, în timp ce bulele ar trebui să fie puțin mai mari decât semințele de mac. Timpul de fierbere se calculează din momentul în care apare prima bulă de gaz relativ mare.

În timpul fierberii, culoarea soluției ar trebui să se schimbe de la portocaliu la maro maronie. Dacă apare o culoare verde, care indică consumul complet de acid cromic și posibila sa lipsă de oxidare a humusului, experimentul trebuie repetat, reducând greutatea solului.

La sfârșitul fierberii, balonul trebuie scos din aragaz (baie) sau scos din termostat, clătiți pâlnia cu o cantitate mică de apă, lăsați balonul să se răcească la temperatura camerei și efectuați titrarea.

3.4.5. Titrarea amestecului de crom în exces trebuie efectuată în prezența acidului fenilantranilic. Înainte de titrare, este necesar să spălați gâtul balonului de la clătire cu apă distilată (cantitatea de apă nu trebuie să depășească 20 ml), adăugați 5-6 picături dintr-o soluție 0,2% de acid fenilantranilic și titrate cu soluție de sare Mohr. (0,2 N) până când culoarea se schimbă în verde. Soluția de sare Mohr la sfârșitul titrarii trebuie adăugată prin picurare, amestecând tot timpul soluția cu agitare puternică.

3.4.6. Înainte de începerea sau la sfârșitul testului, este necesar să se efectueze un experiment fără sol pentru a stabili raportul dintre soluțiile de amestec de crom și sarea Mohr în condiții similare punctului 3.4.4. Se toarnă 10 ml amestec de crom în două baloane conice cu o capacitate de 100 ml, se adaugă aproximativ 0,2 g piatră ponce calcinată măcinată în pulbere la vârful unei spatule subțiri pentru o fierbere uniformă (nisipul nu este permis în acest scop) și se fierbe conținutul în baloane timp de 5 minute, așa cum este specificat în clauza 3.4.4.

După răcire, amestecul de crom fiert trebuie titrat cu soluție 0,2 N de sare Mohr în conformitate cu paragraful 3.4.5 și se determină media a două experimente, cantitatea de sare Mohr utilizată pentru titrarea a 10 ml de amestec de crom.

3.4.7. Determinarea carbonului organic trebuie efectuată în două teste paralele. Este recomandabil să se efectueze mai întâi o determinare a carbonului organic pentru o serie de probe de sol,

3.5. Prelucrarea rezultatelor

Cantitatea de carbon organic Corg în procente per probă uscată de sol trebuie calculată folosind formula

unde a este cantitatea de soluție de sare Mohr utilizată pentru titrarea a 10 ml din amestecul de crom în „experimentul cu piatră ponce”, ml;

b este cantitatea de sare Mohr folosită pentru titrarea excesului de amestec de crom în experimentul cu sol, ml;

n - normalitatea soluţiei de sare Mohr, stabilită prin titrarea acesteia cu o soluţie de permanganat (0,1 N);

0,003 - valoarea de 1 mgs.-echiv. carbon*;

g - proba de sol uscat, gf.

___________

Pentru a recalcula o probă uscată la aer la una uscată, se folosește un coeficient

unde W(g) este umiditatea higroscopică a solului.

În prezența clorurilor în sol, se folosește coeficientul K1 pentru a recalcula Corg (clauza 3.3.3).

4. METODA DE ARDERE USCATĂ

4.1. Oxidarea probei de sol fără carbon ar trebui să fie efectuată prin arderea acestei probe într-un flux de oxigen la o temperatură de 950-1000°C până când eliberarea de dioxid de carbon, care este luată în considerare prin metoda volumului de gaz, încetează. , cu conversie ulterioară în carbon.

4.2. Echipamente și materiale

4.2.1. Echipamente

Autotransformator LATR-1 M.

Baie de nisip sau baie de apă.

Oxigen cilindric cu un reductor în conformitate cu GOST 13861-80.

Barometru aneroid.

Cântare de laborator conform GOST 24104-80 cu greutăți conform GOST 7328-82.

Analizor de gaz GOU-1 conform GOST 10713-75.

Gazometru de sticlă conform GOST 25336-82.

Pâlnii de sticlă cu un diametru de 10-14 cm în conformitate cu GOST 25336-82.

Kaliaapparat în conformitate cu GOST 25336-82 sau o sticlă cu o duză CH (Drexel) în conformitate cu GOST 25336-82.

Coloane pentru uscare gaze, 2 buc.

Supape cu două căi conform GOST 7995-80.

Cârlig realizat din sârmă durabilă cu emisii scăzute de carbon.

Bărci de porțelan conform GOST 9147-80.

Cuptor electric tubular orizontal, asigurand incalzire pana la 1000 °C, tip SUOL-025 1/12-M1.

Tigla cu spirala inchisa.

dopuri de cauciuc conform GOST 7852-76.

Plasa este de cupru.

Spălați sticlele conform GOST 25336-82, 3 buc.

Creuzete cu o capacitate de 50 cm cubi în conformitate cu GOST 9147-80.

Tub în formă de U conform GOST 25336-82.

Tubul este din cuarț sau porțelan, lungimea de 750 mm și diametrul interior de 18-20 mm.

Tub de cauciuc cu diametrul interior de 3-4 mm.

Cești de porțelan conform GOST 9147-80, 2 buc.

Dulap de uscare.

Desicator conform GOST 25336-82 cu clorură de calciu 2-apă conform GOST 4161-77.

4.2.2. materiale

Anhidridă cromică conform GOST 3776-78.

Ascarit cu granulația de 3-5 mm sau soda de var.

Vata de sticla.

Apă distilată conform GOST 6709-72.

Hârtie indicatoare universală sau turnesol.

Oxid de potasiu hidrat (hidroxid de potasiu).

Bicromat de potasiu (bicromat) conform GOST 2652-78.

Clorura de calciu anhidra.

Oxigen gazos conform GOST 5583-78, obținut prin răcire profundă cu aer.

Acid sulfuric conform GOST 4204-77.

Acid clorhidric conform GOST 3118-77.

Portocala de metil.

Hidroxid de sodiu (sodă caustică) conform GOST 4328-77.

Pulbere de cuarț.

Filtre.

4.3. Pregătirea configurației pentru testare

4.3.1. Pentru a pregăti instalația (vezi desenul) pentru testare, vasul 17 și aparatul de potasiu 2 trebuie umplute cu o soluție 40% de oxid de potasiu hidrat. Se toarnă 450 ml apă distilată în balonul de egalizare 16, se adaugă câteva picături de acid sulfuric și 2-3 picături de metil portocaliu (lichid colorat). Apa distilată trebuie turnată în mantaua biuretei de măsurare a gazului 14 și în mantaua frigiderului 10.

4.3.2. Gazometrul 1 trebuie umplut cu oxigen, coloana pentru uscarea gazelor 3 cu calcar sodic sau ascarit, coloana pentru uscarea gazelor 4 cu clorură de calciu anhidră. Vată de sticlă trebuie plasată în tubul în formă de U 7, iar plasa de cupru trebuie plasată în tubul de porțelan 6 din partea îndreptată către tubul în formă de U. O soluție de anhidridă cromică în acid sulfuric trebuie turnată în vasul 8 (a se vedea apendicele 5, punctul 3) și în vasul 9 - o soluție de dicromat de potasiu în acid sulfuric (a se vedea apendicele 5, punctul 2).

4.3.3. Instalarea trebuie verificată pentru scurgeri. Instalația este ermetică dacă nivelurile soluțiilor din vasul 17 și biureta de măsurare 14 rămân neschimbate timp de 10-15 minute. Dacă instalația prezintă scurgeri, ar trebui să fie dezasamblată, ștergeți toate robinetele cu o cârpă moale, lubrifiați cu vaselină, reasamblați și verificați din nou dacă există scurgeri.

4.3.4. Tubul de porțelan 6 și bărcile pentru ardere ar trebui să fie calcinate într-un curent de oxigen la o temperatură de 1000 ° C.

Bărcile trebuie depozitate într-un esicator.

Secțiunea capacului desicatorului nu trebuie acoperită cu lubrifianți, deoarece oxigenul este exploziv la intrarea uleiurilor.

4.3.5. În caz de etanșeitate, oxigenul trebuie trecut prin instalație timp de 15-20 de minute la o temperatură a cuptorului de 1000 °C, după care experimentul trebuie efectuat fără barcă. Experimentul fără barcă trebuie efectuat în același mod ca incinerarea (a se vedea paragraful 4.4), dar în acest caz, indicația scării 15 după absorbția gazelor de către caustic de potasiu ar trebui să fie zero. Dacă nivelul lichidului din bureta 14 după tratamentul cu gaze de potasiu a devenit caustic peste zero, experimentul fără barcă trebuie repetat.

Instalatie pentru determinarea carbonului compusilor organici prin ardere uscata

1 - gazometru cu oxigen; 2 - aparat de potasiu cu caustică de potasiu; 3 - coloana pentru uscarea gazelor cu ascarit sau soda de var; 4 - coloana pentru uscarea gazelor cu clorura de calciu; 5 - cuptor electric orizontal tubular; 6 - tub din porțelan sau cuarț; 7 - Tub in forma de U cu vata de sticla pentru retinerea impuritatilor mecanice; 8 - vas de absorbtie cu o solutie de anhidrida cromica in acid sulfuric pentru retinerea oxizilor de sulf; 9 - vas de absorbție cu o soluție de dicromat de potasiu în acid sulfuric, pentru reținerea oxizilor de azot; 10 - frigider; 11 - supapă cu trei căi; 12 - robinet pentru conectarea biuretei de măsurare a gazelor cu atmosfera; 13 - termometru; 14 - biuretă de măsurare a gazelor nr. 2; 15 - scara mobila a biuretei de masurare a gazelor; 16 - sticla de nivelare; 17 - un vas umplut cu o soluție de potasiu caustic pentru a absorbi dioxidul de carbon

4.4. Pregătirea probei pentru testare

4.4.1. Înainte de a arde pământul, este necesar să se verifice conținutul de carbonat: pentru aceasta, trebuie luată o probă medie (1 g) din proba de sol pregătită pentru testare folosind metoda pătrată într-o cană de porțelan și 2-3 picături de 10. trebuie adăugat acid clorhidric %. Dacă nu există efervescență, nu există carbonați, efervescența este puternică și prelungită - mai puțin de 10% carbonați, efervescența este violentă și prelungită - mai mult de 10% carbonați. Carbonații trebuie îndepărtați într-o manieră care să nu descompună materia organică.

4.4.2. Pentru a distruge carbonații, trebuie utilizată o soluție de acid sulfuric 5%.

Într-un creuzet de porțelan cu o capacitate de 50 ml, este necesar să se ia o probă medie de sol cu ​​o greutate de 3 g folosind metoda pătratului, se toarnă 3-4 ml de apă distilată, amestecând solul cu o baghetă de sticlă. Apoi turnați o soluție de acid sulfuric 5% în creuzet dintr-o biuretă sau pâlnie de separare. Pentru a evita fierberea violentă și stropirea suspensiei, acidul trebuie turnat în porții mici, amestecând solul tot timpul. Când se oprește eliberarea bulelor de gaz formate în timpul reacției, este necesar să se verifice pH-ul suspensiei folosind hârtie indicator universal (pH 1-10). Aducând reacția suspensiei la aciditate (pH 5,5-5,0), se adaugă încă 0,5 ml de soluție de acid sulfuric 5%. După o amestecare minuțioasă, scoateți tija de sticlă din creuzet și clătiți-o cu grijă cu apă distilată din mașină de spălat. Se transferă creuzetul pe o farfurie cu spirală închisă, se fierbe suspensia timp de 5 minute la foc mic și se verifică reacția lichidului folosind hârtie indicatoare.

Dacă pH-ul suspensiei rămâne acid, atunci distrugerea carbonaților este completă.

În prezența unei reacții alcaline (pH> 7), se adaugă puțin acid sulfuric și suspensia se fierbe din nou timp de 5 minute.

După terminarea distrugerii carbonaților, creuzetul este îndepărtat de pe placă. Se neutralizează suspensia și se determină reacția pe hârtie indicator adăugând prin picurare soluție de hidroxid de sodiu 2% la pH 6,5.

Crezetul trebuie transferat într-o baie de nisip, conținutul trebuie evaporat și apoi uscat într-un cuptor timp de 5 ore.

După răcire într-un esicator, creuzetele cu precipitate trebuie cântărite cu o eroare de ± 0,0002 g.

4.4.3. Pentru a calcula carbonul, este necesar să se stabilească raportul dintre greutatea inițială a solului luat și greutatea acestuia după distrugerea carbonaților.

unde m(1) este greutatea probei uscate la aer înainte de distrugerea carbonaților, gs;

m(2) este greutatea probei uscate după distrugerea carbonaților, gs.

Note:

1. În procesul de tratare cu acid, au loc distrugerea mineralelor carbonatice și formarea sărurilor de sulfat. În acest caz, greutatea probei de sol, de regulă, crește;

2. Proba uscată trebuie păstrată într-un esicator până când se determină carbonul.

4.4.4. Din sol necarbonatat, trebuie luată o probă cu o eroare de ± 0,0002 gauss pentru a determina carbonul compușilor organici.

Mărimea eșantionului este determinată de conținutul estimat de humus:

pentru nisipuri. . ............... 1 gs

pentru lut. . . .............. 0,5 g

pentru soluri cu un conținut de humus mai mare de 10% ... 0,01-0,03 gf

4.5. Efectuarea unui test

4.5.1. Determinarea carbonului compușilor organici trebuie efectuată folosind instalația (vezi desen).

4.5.2. Biureta de măsurare a gazului 14 trebuie umplută până la vârf cu lichid colorat din sticla de egalizare 16, în acest scop deschideți supapa 12 și ridicați sticla de egalizare în poziția superioară, apoi închideți supapa 12.

4.5.3. O probă de sol trebuie plasată într-o barcă precalcinată, stropită deasupra cu pulbere de cuarț pentru a preveni fulgerul și, folosind un cârlig, introduceți barca în partea centrală a tubului de porțelan 5, preîncălzită la 950-1000 ° C, apoi închideți rapid tubul 6 cu un dop, prin orificiul în care se află oxigenul pentru ardere, pentru care ar trebui să deschideți robinetul contorului de gaz 1 și să lăsați oxigenul să intre cu o rată de 3-4 bule pe secundă. Bulele sunt numărate într-un șubler 2.

4.5.4. Supapa 11, care conectează tubul de porțelan 6 cu biureta de măsurare 14, trebuie ținută închisă pentru o perioadă de timp (~30 s), astfel încât arderea să înceapă sub presiune. Apoi trebuie deschisă supapa 11, conectând tubul de porțelan 6 cu biureta de măsurare 14. Amestecul de gaz (oxigen și dioxid de carbon) din tubul de porțelan 6, care trece prin vasele 7,8,9 și frigiderul 10, intră în biuretă de măsurare 14, deplasând lichidul colorat. Umplerea biuretei cu gaz durează aproximativ 3 minute. Apoi este necesar să opriți alimentarea cu oxigen, să închideți robinetul gazometrului 1 și să închideți supapa 11 pentru a sigila biureta de măsurare.

4.5.5. Prin deplasarea sticlei de egalizare 16, este necesar să se stabilească suprafața lichidului din ea la același nivel cu lichidul din biureta 14 și să se combine diviziunea zero a scalei mobile 15 a biuretei 14 cu aceste niveluri.

4.5.6. După ce a pus supapa 11 în poziția de conectare a biuretei de măsurare 14 cu vasul 17 și ridicând sticla de egalizare 16 în poziția superioară, amestecul de gaz trebuie transferat din biureta 14 în vasul 17; apoi, coborând sticla de nivelare 16, ar trebui să transferați gazul din vasul 17 înapoi în biureta 14. Această operațiune se repetă de două ori pentru o mai bună absorbție a dioxidului de carbon.

4.5.7. Apoi ar trebui să închideți supapa 11 care conectează biureta 14 cu vasul 17 și să setați suprafața lichidului din sticla de egalizare 16 la același nivel cu lichidul din biureta 14. Citirea poziției acestui nivel pe scară 15 a biuretei dă cantitatea de dioxid de carbon absorbită în vasul 17, adică conținutul de carbon din proba analizată.

4.5.8. După transferul de gaz din vasul 17 în biureta 14, înainte de a citi nivelul lichidului, este necesar să se stabilească fluxul complet de picături de lichid de pe pereții biuretei (de obicei aproximativ 1 min).

4.5.9. Operația de ardere a unei probe de sol într-un flux de oxigen se repetă de 4-6 ori până la încetarea eliberării de dioxid de carbon. Pentru a calcula conținutul de carbon dintr-o probă de sol, trebuie însumată cantitatea de dioxid de carbon eliberată în timpul arderii acestuia. După testare, este necesar să se măsoare temperatura gazului din biureta 14 cu ajutorul unui termometru 13 și presiunea atmosferică cu ajutorul unui barometru.

4.6. Prelucrarea rezultatelor

4.6.1. Cantitatea de carbon organic Corg în procente trebuie calculată folosind formula

unde a este citirea pe scară a biuretei de măsurare a gazelor (suma citirilor) a conținutului de carbon organic din probă, %;

p - factor de corecție pentru temperatură și presiune, luat în conformitate cu tabelul din Anexa 6;

g - greutatea probei, gf.

Pentru a recalcula o probă uscată la aer la una uscată, trebuie aplicat coeficientul K (clauza 3.5). Valoarea C(lim) calculată pentru solul carbonat determină procentul de carbon organic din sol din care au fost îndepărtați carbonații (reziduul insolubil).

4.6.2. Recalcularea C (ogr) pentru solul carbonat ar trebui efectuată conform formulei

unde K(2) este corecția de conținut.

ATASAMENTUL 1

TERMENI ȘI DEFINIȚII

ANEXA 2

JURNAL DE DETERMINARE A SUBSTANȚELOR ORGANICE ÎN SOL

1. Jurnalul cantităților

resturi vegetale în pământ

Jurnalul verificat „__” ___________19________________________________________________________________

2. Determinarea logului prin oxidometrie

metoda carbonului organic al solului

Executor testamentar___________________________________________________________________

(nume, prenume, patronimic, semnătură)

Revista a bifat „___” ________ 19_____ __________________________________________

(funcție, prenume, nume, patronimic, semnătură)

3. Bușten de ardere uscată

cantitatea de carbon organic din sol

Executor testamentar___________________________________________________________________

(nume, prenume, patronimic, semnătură)

Jurnalul verificat „____” ___________ 19__ ________________________________________________

(funcție, prenume, nume, patronimic, semnătură)

ANEXA 3

VERIFICAREA PURITĂȚII IZOLĂRII PE IERBE

REZIDUURI DIN Pământ

Pentru verificarea purității separării reziduurilor de plante din sol, se recomandă ca sedimentul de argilă rămas în cupa de porțelan (clauza 2.3.3) să fie transferat prin decantare printr-o sită cu ochiuri nr. 0,25 într-un cilindru (vezi desen) și completat cu apă până la semn. Apoi ar trebui să măsurați temperatura apei, să agitați pământul transferat în cilindru cu un agitator timp de 1 minut și să turnați un strat de suspensie de 100 mm într-o cană de porțelan cântărit prin fitingul superior într-o cană de porțelan cântărit după un interval de timp indicat în funcție de asupra temperaturii din tabel.

Prin fitingul inferior, scurgeți stratul inferior al suspensiei într-o altă cană, dacă pe pereții cilindrului rămân reziduuri de plante, strângeți-le cu degetul și adăugați la resturile vegetale rămase pe sită. Se evaporă suspensiile colectate în vase într-o baie și se verifică puritatea izolării reziduurilor de plante în fiecare fracție. Reziduurile vegetale rămase pe pereții cupelor în timpul procesului de evaporare trebuie colectate folosind o placă de sticlă organică și adăugate la reziduurile vegetale izolate anterior.

tabelul 1

Cilindru pentru verificarea completității extragerii reziduurilor vegetale

ANEXA 4

Referinţă

SUBSTANȚE ORGANICE ÎN SOL PRIN OXIDARE

CU DICROM DE POTASIU

1. Prepararea unui amestec de crom (soluție 0,4 N de dicromat de potasiu în acid sulfuric diluat 1:1)

Se dizolvă 40 g de dicromat de potasiu cristalin măcinat într-un mortar de porțelan în 500-600 ml apă distilată și se filtrează printr-un filtru de hârtie într-un balon cotat de 1000 ml.

Soluția se aduce la semn cu apă distilată și se toarnă într-un balon de sticlă termorezistent cu o capacitate de 2,5-5 litri.

În soluție se toarnă (sub tiraj) în porții mici (100 ml fiecare) 1 litru de acid sulfuric (densitate 1,84 gf/cc) cu agitare atentă și repetată. Soluția se închide cu o pâlnie, se lasă să stea la răcire completă până a doua zi, se amestecă din nou și se toarnă într-o sticlă cu dop măcinat. Păstrați soluția într-un loc întunecat.

2. Prepararea unei soluții 0,2 N de sare Mohr

Pentru a prepara o soluție 0,2 N, se pun 80 g de sare Mohr (se folosesc doar cristale albastre, se aruncă cele rumenite) într-un balon de 1 litru și se toarnă o soluție 1-N de acid sulfuric la aproximativ 2/3 din volum. . Soluția se agită până când sarea este complet dizolvată, se filtrează printr-un filtru dublu pliat, se adaugă apă distilată la semn și se amestecă bine.

Soluția se păstrează într-o sticlă izolată de aer (vezi desen).

O soluție alcalină de pirogalol este plasată într-un balon Tișcenko.

Pentru a prepara o soluție alcalină de pirogalol, se dizolvă 12 g de pirogalol în 50 ml apă și se amestecă cu o soluție de potasiu caustic (180 g hidroxid de potasiu la 300 ml apă).

Normalitatea soluției de sare Mohr se stabilește și se verifică printr-o soluție 0,1 N de permanganat de potasiu. Într-un balon conic cu o capacitate de 250 ml, se măsoară 10 ml soluție de sare Mohr cu o biuretă, se adaugă 50 ml apă distilată și 1 ml acid sulfuric (densitate 1,84 gf/cc, se titează cu soluție de permanganat de potasiu 0,1 N până la culoarea ușor roz nu dispare timp de 1 minut Titrarea se efectuează în trei exemplare.

Unde

3. Prepararea unei soluții de acid fenilantranilic

Se cântăresc 0,2 g de acid fenilantranilic și se dizolvă în 100 ml de soluție de sodă 0,2%.

Pentru a îmbunătăți umezirea pulberii indicator, proba prelevată trebuie mai întâi amestecată într-o ceașcă de porțelan cu o baghetă de sticlă cu câțiva mililitri de soluție de sodă 0,2% până la o stare pastă. Apoi adăugați restul de soluție de sifon, amestecând bine.

Instalație pentru depozitarea soluției titrate de sare Mohr

1 - tub de siguranță cu cristale de sulfat de fier;

2 - Sticla Tishchenko cu o soluție alcalină de pirogalol

ANEXA 5

Referinţă

PREGĂTIREA SOLUȚIILOR PENTRU DETERMINAREA CONȚINUTULUI

COMPUȘI ORGANICI DE CARBON ÎN SOL

ARSARE USCATĂ

1. Prepararea unei soluții de hidroxid de potasiu 40%.

Se dizolvă 40 de părți în greutate de hidroxid de potasiu granulat în 60 de părți în greutate de apă distilată. Densitatea unei soluții de hidroxid de potasiu de 40% este de 1,40 gf/cc. Dacă densitatea soluției de hidroxid de potasiu preparată în funcție de raporturile de greutate ale componentelor s-a dovedit a fi mai mică de 1,40 gf/cc, se adaugă mai mult hidroxid de potasiu granulat, aducând densitatea soluției la 1,40 gf/cc.

2. Prepararea unei soluții de dicromat de potasiu în acid sulfuric.

Se dizolvă 0,3 g de dicromat de potasiu cristalin zdrobit într-un mortar de porțelan în 50 ml de acid sulfuric cu o densitate de 1,84 g/cc. Dacă este necesar să se obțină un volum mai mare de soluție, cantitatea de dicromat de potasiu și acid sulfuric crește în același raport.

3. Prepararea unei soluții de anhidridă cromică în acid sulfuric.

Se iau 30 ml de apă distilată și se adaugă 12 g de anhidridă cromică cristalină măcinată într-un mortar de porțelan și dizolvată în 15 ml de acid sulfuric cu densitatea de 1,84 g/cc.

Dacă este necesar să se obțină un volum mai mare de soluție, cantitatea tuturor celor trei componente este crescută în același raport.

ANEXA 6

Referinţă

Corecții pentru presiunea atmosferică și temperatura

la determinarea gazometrică a carbonului

Notă. Tabelul conține factori de corecție pentru măsurarea biuretelor calibrate la 16°C și 760 mmHg. Art., folosind o soluție 2% de acid sulfuric ca lichid barieră. Pentru alte condiții de măsurare (presiune sub 730 și peste 770 mm Hg), factorii de corecție trebuie luați din tabel. 1 atașat la dispozitivul GOU-1.

Textul documentului este verificat de:

publicație oficială

M: Editura Standarde, 1987

Determinarea spectrofotometrică a conținutului de humus în sol după Orlov și Grindel

Metoda de determinare volumetrică a humusului conform Tyurin, care este cel mai adesea utilizată în analizele de masă, este destul de precisă, cu o simplitate și o viteză considerabile de determinare. Introducerea unui capăt fotometric în loc de titrare face posibilă simplificarea în continuare a cursului analizei datorită faptului că nu este nevoie să se pregătească soluții titrate în general, iar în loc de titrare, densitatea optică este măsurată pe un fotoelectrocolorimetru și spectrofotometru.

Sunt propuse o serie de opțiuni pentru determinarea colorimetrică și fotometrică a humusului, care diferă în detaliile de execuție. Majoritatea autorilor recurg la diluarea și decantarea suspensiei după arderea humusului, urmată de fotometrie în regiunea roșie a spectrului. Agentul de oxidare este de obicei o soluție de dicromat de potasiu în acid sulfuric, dar în raporturi diferite. Deoarece ionii tri- și tetracromat (Cr3O102- și Cr4O132-) se formează în soluții de acid sulfuric, iar atunci când soluția este diluată, se depolimerizează și culoarea devine mai stabilă în timp (după 2-4 ore), fotometria se recomandă să fie se efectuează la câteva ore după diluare, ceea ce asigură decantarea suspensiei și constanța culorii. Unii autori recomandă adăugarea de sare uscată K2Cr2O7 pentru a finaliza oxidarea humusului.

Metodele menționate diferă puțin, variind în cantitatea și concentrația agentului oxidant, condițiile de fierbere (încălzire), volumele finale ale soluției și metodele de măsurare a culorii.

Întreaga determinare constă în două operații principale: oxidarea humusului și fotometria (colorimetria) culorilor. Este recomandabil să se efectueze complet oxidarea humusului conform metodei Tyurin. Acest lucru asigură comparabilitatea rezultatelor obținute prin metode volumetrice și fotometrice. În același timp, cantitatea de dicromat cheltuită la oxidare poate fi determinată prin orice metodă fără a încălca continuitatea datelor. Un dezavantaj comun al metodelor fotometrice este necesitatea pregătirii unei scale. Acest lucru prelungește definiția și scade beneficiile finisajului fotometric.

Principiul metodei este că atunci când humusul este oxidat cu dicromat, cromul hexavalent este redus la trivalent: Cr2O72->2 Cr3+

Colorare soluție pură dicromatul de potasiu variază de la galben (în soluții diluate) la portocaliu. Banda de absorbție a Cr3+ este destul de largă, iar maximul de absorbție cade pe regiunea 584-594 nm, având o valoare medie la 588-590 nm.

Diferențele dintre coeficienții de extincție a ate pentru formele oxidate și reduse sunt foarte mari. În zona maximului, coeficientul de extincție al dicromatului (calculat pentru o concentrație egală cu 1 mmol-eq / 100 cm3 este) 0,66, în timp ce coeficientul de extincție al cromului redus la aceeași lungime de undă este de doar 0,062, adică. de mai puțin de 11 ori.

Utilizarea regiunii de 590 nm oferă un alt avantaj important. Măsurând densitatea optică la 590 nm, cunoaștem direct cantitatea de crom redusă, care este echivalentă cu cantitatea totală de humus (agent reducător) din proba analizată. Astfel, nu este nevoie să se determine „prin diferență” și, în consecință, să se stabilească cantitatea inițială de dicromat din amestecul de oxidare. Mai mult, datorită densității optice zero a dicromatului la l 590 nm, nu este necesară titrarea amestecului oxidant inițial; se poate prepara prin luarea unei mostre de sare scale tehnice. În acest caz, soluția de dicromat este turnată în proba de sol nu dintr-o biuretă, ci cu un cilindru de măsurare. Aceeași circumstanță face chiar posibilă adăugarea de sare uscată la amestecul de oxidare, așa cum sa menționat mai sus.

Înălțimea maximă, sau densitatea optică, la 590 nm depinde doar de cantitatea de agent reducător - dicromat introdus în soluție. Natura spectrelor arată că regiunea 588-592 nm este cea mai favorabilă pentru determinarea cantitativă, unde densitatea optică este maximă și există o mică secțiune orizontală pe curbă. Acest lucru reduce semnificativ erorile posibile din cauza măsurării (stabilirii) incorecte a lungimii de undă.

C - concentrația de Cr3 + ion,

l este grosimea stratului absorbant (lungimea celulei), cm;

e590 - coeficient de stingere la 590 nm.

Dacă concentrația agentului reducător este exprimată în mmol-eq / 100 ml soluție, atunci coeficientul de extincție poate fi calculat:

e590 = 0,06983 meq-1 cm-1 100 ml.

Verificarea metodei a arătat că determinarea humusului în funcție de Tyurin și măsurarea conținutului acestuia pe un spectrofotometru la 590 nm dau o concordanță bună între rezultate. Coeficienții de corelație ai rezultatelor obținute prin metodele spectrometrice și volumetrice sunt foarte mari și ajung la 0,99.

Progresul analizei. Se ia o mostră de sol pregătită pentru analiză - 0,3 g; această probă este potrivită pentru conținutul de humus de la 0,6-0,8 la 12-13%; cu mai mult sau mai puțin humus, proba este schimbată. Se transferă proba într-un balon conic de 100 ml, se toarnă 20 ml amestec oxidant 0,4 N (pentru dicromat), măsurând soluția de dicromat cu un cilindru gradat. Se amestecă cu grijă conținutul, se închide gâtul balonului cu o pâlnie mică și se fierbe pe o sobă electrică cu o plasă groasă de azbest exact 5 minute de la începutul punctului de fierbere. Amestecul se răcește, se transferă într-un cilindru gradat de 100 ml, se clătește balonul cu apă distilată și se aduce volumul la 100 ml prin adăugare de apă. Pentru a accelera analiza, puteți dilua amestecul direct în baloanele conice. Cilindrul (sau balonul) se astupă, amestecul este bine amestecat și lăsat peste noapte. Soluția decantată se toarnă cu grijă (fără a agita sedimentul) într-o cuvă fotoelectrocolorimetru lungă de 3 sau 5 cm.Cu un conținut de humus de până la 6-7%, puteți utiliza o cuvă de 5 cm, cu un conținut de humus mai mare - a cuva de 3 cm.

Densitatea optică a soluției se măsoară pe un spectrofotometru (la 590 nm) sau pe un colorimetru fotoelectric cu filtru de lumină (610 nm), punând „zero” dispozitivelor nu cu apă, ci printr-o soluție inactivă (fiartă și soluţie diluată a amestecului oxidant).

unde: D - densitatea optică;

ate - raportul de rambursare;

l - lungimea cuvei, cm;

t - proba de sol, g;

d - greutatea specifică a fazei solide a solului.

Coeficienții numerici iau în considerare factorul de diluție și greutatea echivalentă a carbonului.

Modificarea volumului datorată fazei solide poate fi neglijată la o dimensiune a eșantionului de 0,3-0,5 g. Atunci obținem:

Obținem formulele finale de calcul înlocuind valorile numerice ale el și l cu spectrofotometrele la l=590 nm:

cuvă 3 cm, %C = 1,43; cuvă 5 cm, %C = 0,86;

pentru colorimetru fotoelectric, filtru de lumină cu l = 610 nm:

cuvă 3 cm, %C = 1,82; cuvă 5 cm, %C = 1,09

Noile valori ale coeficienților de extincție sunt ușor de găsit folosind o soluție standard titrată de sare Mohr.

În acest scop, 20 ml dintr-un amestec oxidant 0,4 N se iau într-o serie de baloane (măsurate precis cu o biuretă), se fierb timp de 5 minute, iar după răcire, 1, 3, 5, 10, 25 cm3 de 0,2 N. soluţia (titrată) se adaugă succesiv în baloane.Săruri Mora. Volumul soluției este ajustat la 100 cm3 (în baloane cotate), iar densitățile optice ale soluțiilor sunt măsurate cu filtrul de lumină care se presupune a fi utilizat pentru determinarea humusului. Coeficientul de rambursare se găsește după formula legii BLB pentru fiecare soluție separat, iar apoi se calculează valoarea medie.

Determinarea gradului de humificare a materiei organice din sol prin metoda lui Robinson și Joyes

Principiul metodei este că, atunci când este încălzită, o soluție de peroxid de hidrogen 6% distruge și dizolvă parțial unii compuși organici, dar nu îi afectează pe alții și, aparent, distruge compușii fără structură tocmai amorfi, în timp ce cei structurali (celuloză, lignină) sunt nu este susceptibil la acțiunea acestui reactiv.

Progresul definirii. O probă de pământ de 1-2 g este pusă într-un pahar cu o capacitate de 500 cm3, aici se toarnă 60 cm3 dintr-o soluție de peroxid de hidrogen 6% și se încălzește timp de 15 minute la 100 ° C și, în final, se aduce la fierbere. Dacă reacția a decurs viguros, atunci operația cu adăugarea unei noi porțiuni de peroxid de hidrogen trebuie repetată până când peroxidul de hidrogen încetează să reacționeze cu solul. După aceea, conținutul este filtrat, reziduul este spălat de mai multe ori cu apă fierbinte, apoi spălat filtrul într-o cană de porțelan cântărit, uscat la greutate constantă la 100 ° C și cântărit. Reziduul uscat este apoi calcinat și cântărit din nou. Diferența dintre masa de reziduu uscat și calcinat dă cantitatea de materie organică care nu a fost descompusă de peroxid de hidrogen ("nehumificat"), desigur, împreună cu apa legată chimic.

Rezultate mai precise pot fi obținute prin scăderea masei reziduului uscat al aceleiași probe din masa unei probe uscate după ce aceasta a fost tratată, conform descrierii autorilor, cu peroxid de hidrogen; întrucât cantitatea de apă legată chimic de partea minerală a solului și de acea materie organică care nu a fost expusă peroxidului de hidrogen nu trebuie să se schimbe semnificativ din acțiunea peroxidului de hidrogen, diferența indicată ar trebui să dea destul de precis cantitatea de organic umidificat. materia solului, împreună cu apa sa legată chimic.

După ce s-a determinat conținutul de carbon din reziduul de sol după tratarea acestuia cu peroxid de hidrogen prin metodele Gustavson sau Knop și cunoscând conținutul de carbon total al materiei organice din sol și carbonul substanțelor organice nehumificate din sol, putem găsi determină conținutul de carbon al compușilor organici umidificați din sol prin diferență.

Trimiteți-vă munca bună în baza de cunoștințe este simplu. Utilizați formularul de mai jos

Studenții, studenții absolvenți, tinerii oameni de știință care folosesc baza de cunoștințe în studiile și munca lor vă vor fi foarte recunoscători.

postat pe http://www.allbest.ru/

postat pe http://www.allbest.ru/

Determinarea materiei organice din sol prin metoda I.V. Tyurina modificată de Tsinao

Introducere

1. Solul, structura și tipurile sale

5. Partea practică

Concluzie

Introducere

Materia organică din sol se referă la totalitatea compușilor organici prezenți în sol. Dintre compușii de carbon, ei joacă cel mai mare rol în formarea solului și fertilitatea solului.

Rolul compușilor organici este atât de mare încât problema materiei organice din sol a ocupat întotdeauna unul dintre locurile centrale în știința teoretică și aplicată a solului.

În formarea solurilor și fertilitatea solului, humusul îndeplinește numeroase funcții. Conținutul optim de humus în sol oferă o structură valoroasă din punct de vedere agronomic și un regim favorabil apă-aer, îmbunătățește încălzirea solului. Cei mai importanți indicatori fizici și chimici ai solurilor sunt asociați cu humus, inclusiv capacitatea mare de schimb cationic, capacitatea de tamponare acido-bazică a solurilor; aciditatea și desfășurarea proceselor de reducere depind de calitatea și nivelul conținutului de humus. Prin urmare, în prezent, analiza cantitativă a humusului în diverse tipuri de sol și evaluarea rezervelor de carbon organic din sol este aspect important pentru reglarea compoziţiei de humus a solurilor utilizate în producţia agricolă.

Una dintre metodele cantitative de determinare a materiei organice din sol este metoda fotometrică a I.V. Tyurin, care este în prezent metoda principală și acceptată în toate laboratoarele. Prin urmare, scopul lucrării noastre este de a determina cantitatea de materie organică prin metoda Tyurin în modificarea Qingnao.

1. Solul, structura și tipurile sale

Sol - stratul de suprafață al Pământului, care are fertilitate. Solul este un sistem polifuncțional cu patru faze format ca urmare a intemperiilor rocilor și a activității vitale a organismelor. Este considerată o membrană naturală specială care reglează interacțiunea dintre biosferă, hidrosferă și atmosfera Pământului. Se formează sub influența climei, topografiei, rocii părinte, precum și a organismelor vii și se modifică în timp. Solul este un amestec de particule solide, aer și apă.

Solidele din sol sunt:

a) particule minerale de dimensiuni mari, variind de la pietre de dimensiuni considerabile până la granule de nisip foarte mici. Odată cu introducerea unei cantități mari de apă, aceste componente se depun rapid pe fundul vasului.

b) particule extrem de mici, praf, care pot rămâne în suspensie în apă mult timp. Ele sunt ușor separate de nisip prin înmuiere.

c) substanțe humice care s-au format în timpul degradării corpurilor organice moarte sau a deșeurilor organismelor. Microorganismele (bacterii, ciuperci, monere etc.) și râmele joacă rolul principal în formarea acestuia. Multe substanțe humice poartă urme clare ale originii lor organice și conferă solului o culoare mai ales neagră sau maro.

Aceste trei componente sunt conținute în aproape toate tipurile de sol.

O parte din sol care nu trece prin plasă cu găuri de 0,3 mm. Se numește scheletul solului (nisip grosier, pietriș, pietre), restul particulelor se numesc pământ fin. Pământul fin joacă un rol major în viața plantelor. Amestecul de pietre și pietriș modifică semnificativ proprietățile fizice ale solului.

Volumul porilor. Amestecând acestea părțile constitutive Solurile, relațiile lor cantitative relative și modul în care sunt compuse sunt foarte diferite în diferite tipuri de soluri. Particulele de sol lasă mici spații goale (pori) între ele. Suma acestor spații neumplute cu particule solide se numește volumul porilor unui sol dat. Solul este foarte bogat în astfel de spații goale conectate între ele, care se transformă în capilare pe măsură ce lumenul lor se îngustează. Acest lucru este de mare importanță pentru vegetație. Conectivitatea solului. Puterea aderenței particulelor de sol între ele este foarte diferită. Ca exemplu, vom cita extreme precum dunele, ale căror boabe, atunci când sunt uscate, nu sunt deloc legate între ele și cum ar fi solul argilos. Cernoziomul are, de asemenea, puțină conectivitate. Pilositatea solului joacă un rol foarte important în structura sa fizică. Este dependentă în principal de dimensiunea și modul de apariție a particulelor care o alcătuiesc; pilozitatea este cu atât mai mare, cu cât boabele sunt mai mici și sunt localizate mai des; solul tulbure are o capilaritate mai mică decât solul compus din boabe individuale. Pietrele și pietrișul din sol îi reduc, de asemenea, părul.

Pe baza compoziției diferite a solului se pot stabili următoarele tipuri de sol: sol pietros, nisipos, calcaros, solonchak, argilos, humus. Aceste tipuri sunt legate între ele prin tranziții treptate și nenumărate elemente intermediare, astfel încât să existe un număr nenumărat de tipuri de sol cu ​​cele mai diverse proprietăți.

1) Sol stâncos. Natura stâncii este decisivă pentru care plantele vor crește pe un astfel de sol. Diferențele de duritate, porozitate, capacitate termică și conductivitate termică sunt de importanță primordială aici. Roci principale: granit, gneis, calcar, dolomit, gresie, sisturi, bazalt etc.

2) Sol nisipos. Nisipul este alcătuit din diverse minerale, predominant cuarț, precum și cornblendă, feldspat, mică și uneori var. Solurile nisipoase aparțin solurilor afânate, deoarece boabele care îl alcătuiesc au o coeziune redusă, cu cât sunt mai mici, cu atât boabele de nisip sunt mai mari.

3) Pământ de var. Nisipul de var format din boabe de var carbonic conține mai mulți nutrienți decât nisipul de cuarț. Are o capacitate de apă ceva mai mare și se usucă mai puțin ușor, dar aparține și solurilor uscate și calde. Marna este o combinație foarte strânsă de var carbonic (aproximativ 8-45%, în marna de var aproximativ 75%) cu argilă (aproximativ 8-60%) și nisip cuarțos. Proprietățile sale depind de relațiile cantitative ale părților sale constitutive și ocupă un loc de mijloc între proprietățile nisipului și argilei.

4) Sol salin - sol caracterizat prin prezenta in orizonturile superioare a sarurilor usor solubile in cantitati care impiedica dezvoltarea majoritatii plantelor, cu exceptia halofitelor, care nici nu formeaza o acoperire de vegetatie inchisa. Se formează în condiții aride sau semiaride cu regim de efuziune, sunt caracteristice acoperirii solului stepelor, semi-deșerților și deșerților.

Profilul solonchak este de obicei slab diferențiat. De la suprafață se întinde un orizont salin (sare) care conține de la 1 la 15% săruri ușor solubile (conform extractului de apă). Când se usucă, la suprafața solului apar eflorescențe de sare și cruste. Solonchakurile secundare, formate în timpul creșterii apei subterane mineralizate ca urmare a unei modificări artificiale a regimului apei (cel mai adesea din cauza irigațiilor necorespunzătoare), pot avea orice profil pe care se suprapune orizontul solonchakului.

5) Solul argilos este aproape opusul nisipului. Solul argilos se caracterizează prin capacitate mare de absorbție și higroscopicitate (poate absorbi 5-6% vapori de apă din aer). Acesta este un sol dens și greu, deoarece particulele au o coeziune ridicată. Este greu de ventilat; această împrejurare este nefavorabilă plantelor și duce la formarea de acizi și aglomerarea solului. Solul argilos este rece și umed, deoarece are o capacitate mare de apă (până la 90%) și capilaritate; aspiră multă apă din subsol și este aproape impermeabilă. În cazul suprasaturației cu apă, aceasta se umflă, particulele individuale care o despart se despart și se obține o masă asemănătoare terciului. Solul argilos bogat în apă este plastic. Sub influența unei secete prelungite, devine tare ca o piatră, se micșorează și crăpă, ceea ce afectează vegetația. Proprietățile nefavorabile ale solurilor argiloase pot fi eliminate prin amestecarea cu acestea a unor substanțe cu proprietăți opuse, precum nisipul sau varul.

carbonul solului chimic organic

2. Caracteristici ale solului ca obiect de cercetare chimică și indicatori ai stării chimice a solurilor

Solul poate fi considerat ca un sistem chimic complex, al cărui studiu al proprietăților se realizează la diferite niveluri. Solul este studiat ca o formatiune naturala, formata din atomi de diverse elemente chimice, iar in procesul de cercetare se determina continutul acestora. Acesta este nivelul atomic sau elementar al studierii compoziției solurilor. În același timp, specialiștii în domeniul solului își pun sarcini mai complexe și studiază compoziția solurilor la niveluri mai înalte (moleculare, ionice etc.).

Solul este un obiect complex de studiu. Complexitatea studierii stării chimice a solurilor se datorează particularităților proprietăților lor chimice și este asociată cu necesitatea de a obține informații care să reflecte în mod adecvat proprietățile solurilor native și să ofere cea mai rațională soluție atât la problemele teoretice ale științei solului, cât și la cele practice. utilizarea solurilor. O gamă largă de indicatori este utilizată pentru a descrie cantitativ starea chimică a solurilor. Include indicatori determinați în timpul analizei aproape oricăror obiecte și dezvoltați special pentru cercetarea solului. Indicatorii stării chimice a solurilor sunt, de exemplu, fracția de masă a humusului din sol, pH-ul suspensiilor apei sau sărate din sol, fracția de masă a compușilor mobili ai elementelor chimice din sol și multe altele.

Setul și subordonarea indicatorilor stării chimice a solurilor se datorează caracteristicilor solului ca sistem chimic și ca obiect de utilizare practică. Caracteristicile solului ca sistem chimic sunt eterogenitatea, polichimia, dispersitatea, eterogenitatea, modificarea și dinamica proprietăților, tamponarea etc.

Polichimia solului. În sol, același element chimic poate face parte din diverși compuși: săruri ușor solubile, aluminosilicați complecși și substanțe organominerale. Aceste componente au proprietăți diferite, de care depinde, în special, capacitatea unui element chimic de a trece din fazele solide ale solului în fazele lichide, de a migra în profilul solului și în peisaj, de a fi consumat de plante etc. . Prin urmare, în analiza chimică a solurilor, se determină nu numai conținutul total de elemente chimice, ci și indicatori care caracterizează compoziția și conținutul de compuși chimici individuali sau grupuri de compuși cu proprietăți similare. Acești indicatori fac posibilă diagnosticarea proceselor solului, studierea transformării unui element chimic în procesul de formare a solului, la aplicarea îngrășămintelor și a poluării tehnogenice și evaluarea caracteristicilor de fertilitate și ameliorare ale solurilor.

Eterogenitatea solului. Solul este format din faze solide, lichide și gazoase. K.K. Gedroits scria încă din 1906 că, pentru a determina starea sistemului de sol, este necesar să se studieze fazele solide ale acestuia și să se procedeze la un studiu sistematic al fazei lichide, în funcție, în special, de presiunea parțială a CO 2 în aerul din sol. În prezent, la studierea stării chimice a solului și a componentelor sale individuale, se determină indicatori care caracterizează nu numai solul în ansamblu, ci și fazele sale individuale. Mai mult, au fost dezvoltate modele matematice care permit, de exemplu, să se evalueze relația dintre nivelurile de presiune parțială a dioxidului de carbon din aerul din sol, pH-ul, alcalinitatea carbonatului și concentrația de calciu în soluția din sol.

Polidispersitatea solului. Fazele solide ale solului sunt compuse din particule dimensiune diferită de la granule de nisip la particule coloidale cu un diametru de câțiva micrometri. Sunt diferite ca compoziție și au proprietăți diferite. În studiile speciale ale genezei solurilor, se determină indicatorii compoziției chimice și alte proprietăți ale fracțiilor granulometrice individuale. Dispersitatea solurilor este într-o oarecare măsură legată de capacitatea lor de a face schimb de ioni, care, la rândul său, se caracterizează printr-un set specific de indicatori - capacitatea de schimb de cationi și anioni, compoziția cationilor schimbabili etc. Multe produse chimice și fizice. proprietăţile solurilor depind de nivelurile acestor indicatori.

Proprietățile acido-bazice și redox ale solurilor. Compoziția solurilor include componente care prezintă proprietățile acizilor și bazelor, agenților oxidanți și reducători. La rezolvarea diferitelor probleme teoretice și aplicative ale solului, agrochimiei, ameliorării, indicatorilor care caracterizează aciditatea și alcalinitatea solurilor, se determină starea lor redox.

Eterogenitatea, variabilitatea, dinamica, tamponarea proprietăților chimice ale solurilor. Proprietățile solului nu sunt aceleași nici măcar în cadrul aceluiași orizont genetic. La studierea proceselor de formare a profilului de sol, se evaluează proprietățile chimice ale elementelor individuale ale organizării masei solului.

Proprietățile solului variază în spațiu, se modifică în timp și, în același timp, solurile au capacitatea de a rezista la modificări ale proprietăților lor, adică prezintă un tampon. Au fost dezvoltați indicatori și metode pentru caracterizarea variabilității, dinamicii și proprietăților de tamponare ale solurilor.

Modificări ale proprietăților solului. În sol au loc continuu diverse procese, care duc la modificări ale proprietăților chimice ale solurilor. Uz practic găsiți indicatori care caracterizează direcția, severitatea, viteza proceselor care au loc în sol; se studiază dinamica modificărilor proprietăților solului și regimurile acestora. Proprietățile chimice ale probelor de sol izolate se pot schimba atunci când sunt uscate, frecate sau pur și simplu depozitate.

Variația calității compoziției solului. Diferite tipuri și chiar tipuri și varietăți de soluri pot avea proprietăți atât de diferite încât pentru ele caracterizare chimică utilizați nu numai tehnici analitice diferite, ci și seturi diferite de indicatori. De exemplu, în solurile podzolice, soddy-podzolice, cenușii de pădure, de regulă, se determină pH-ul suspensiilor apoase și sărate, aciditatea schimbabilă și hidrolitică, iar bazele schimbabile sunt îndepărtate din sol prin soluții apoase de săruri. În același timp, la analiza solurilor sărate, se determină pH-ul doar al suspensiilor apoase, iar în locul indicatorilor de aciditate se determină totalul, carbonatul și alte tipuri de alcalinitate. Bazele interschimbabile în solurile saline nu pot fi determinate prin simpla deplasare a acestora din sol cu ​​soluții apoase de sare fără utilizarea unor tehnici analitice speciale.

Caracteristicile enumerate ale solurilor determină în mare măsură principiile fundamentale ale metodelor de studiere a stării chimice a solurilor, nomenclatura și clasificarea indicatorilor proprietăților chimice ale solurilor și procesele chimice ale solului.

3. Metode chimice și instrumentale de analiză a solului

În analiza chimică a solurilor se poate folosi aproape oricare dintre metodele disponibile analiştilor. În acest caz, se măsoară fie valoarea direct dorită a indicatorului, fie valoarea care este legată funcțional de acesta. De exemplu, concentrația sărurilor în fazele lichide ale pastelor de sol saturate cu apă și gradul de salinitate a solului pot fi estimate din conductivitatea electrică specifică a filtratelor din paste. Această tehnică este utilizată deoarece este mai ușor să se determine conductivitatea electrică a unei soluții decât concentrația în moli.

În practica de laborator a analizei solului se folosesc metode clasice chimice și instrumentale. Cu metodele chimice clasice se pot obține cele mai precise rezultate. Eroarea relativă de determinare este 0,1--0,2%. Eroarea majorității metodelor instrumentale este mult mai mare - 2-5%. La analiza solurilor, erorile pot fi mai mari decât cele indicate. Metodele chimice clasice sunt utilizate în prezent, cu rare excepții, în principal pentru a evalua corectitudinea rezultatelor determinărilor obținute prin metode instrumentale.

Dintre metodele instrumentale în analiza solului, cele mai utilizate sunt metodele electrochimice și spectroscopice. Dintre metodele electrochimice, se folosesc metode potențiometrice, conductometrice, coulometrice și voltametrice, inclusiv toate varietățile moderne de polarografie.

Printre metodele spectroscopice, în funcție de natura interacțiunii radiației cu materia, se disting spectroscopia de emisie (emisie), absorbție (absorbție), împrăștiere și reflexie. În plus, spectroscopia este împărțită în atomică și moleculară. Analiza solului folosește atât metode de spectroscopie atomică, cât și moleculară.

La alegerea unei metode de măsurare, caracteristicile proprietăților chimice ale solului analizat, natura indicatorului, acuratețea necesară determinării nivelului acestuia, posibilitățile metodelor de măsurare și fezabilitatea măsurătorilor necesare în condițiile experimentului. sunt luate în considerare. La rândul său, acuratețea măsurătorilor este determinată de scopul studiului și de variabilitatea naturală a proprietății studiate. Acuratețea este o caracteristică colectivă a metodei care evaluează corectitudinea și reproductibilitatea rezultatelor analizei. Trebuie avut în vedere că metodele mai precise sunt de obicei mai laborioase. În ciuda faptului că metodele chimice clasice în multe cazuri lasă loc unor metode instrumentale mai productive, trebuie avut în vedere că aceste metode, în special cele gravimetrice, sunt cele mai precise. Prin urmare, în ciuda laboriozității lor, ele vor fi cu siguranță utilizate ca metode standard de arbitraj în dezvoltarea de noi metode (inclusiv instrumentale) de analiză a solului și crearea de probe standard de sol cu ​​un conținut cunoscut (dat) de elemente chimice. Probele standard de mase de sol sunt utilizate atât pentru a controla corectitudinea rezultatelor analizelor obţinute, cât şi pentru a calibra instrumentele.

4. Carbonul în sol și metode de determinare a carbonului compușilor organici

Carbonul din sol face parte atât din compușii organici, cât și din cei anorganici. Carbonul, care face parte din materia organică, se găsește în compuși specifici caracteristici doar solurilor - acizi humici, acizi fulvici, acizi himatomelanici, humin - și în compuși nespecifici - lignină, aminoacizi, glucide, acizi grași, alcooli, aldehide. , rășini , ceară, etc. Compușii minerali de carbon sunt reprezentați de carbonați, a căror parte principală cade pe carbonați de calciu și magneziu relativ puțin solubili. O cantitate mică de carbon este sub formă de carbonați și bicarbonați alcalini ușor solubili. În fazele gazoase ale solurilor, carbonul este reprezentat de CO 2 , CH 4 etc.

Dificultățile în analiza solurilor pentru conținutul de carbon din ele, celelalte lucruri fiind egale, sunt asociate cu necesitatea de a determina separat carbonul compușilor organici și minerali.

Toate metodele de determinare a carbonului în compușii organici se bazează pe oxidarea acestuia la dioxid de carbon. Sunt propuse atât metode directe, cât și indirecte de analiză. Metodele directe se bazează pe determinarea cantității de CO 2 formată în timpul oxidării carbonului în compuși organici; metode indirecte - la determinarea cantității de agent oxidant utilizat pentru a transforma carbonul compușilor organici în CO 2 sau la determinarea cantității de forma redusă a agentului oxidant utilizat, formată în timpul analizei.

4.1 Metode de stripare a dioxidului de carbon

Folosind aceste metode, conținutul de carbon este găsit prin cantitatea de CO 2 eliberată în timpul descompunerii materiei organice din sol. În timpul analizei, cantitatea de dioxid de carbon este determinată printr-o varietate de metode directe sau indirecte. În acest scop se folosesc metode gravimetrice, titrimetrice, volumetrice gazoase, coulometrice și alte metode de analiză cantitativă.

Descompunerea materiei organice în H 2 O și CO 2 poate fi realizată în două moduri: prin cenuşare uscată când solul este încălzit și prin cenuşare umedă cu soluții de agenți oxidanți puternici.

metode gravimetrice. La determinarea carbonului compușilor organici prin metoda gravimetrică, se utilizează atât cenusa uscată, cât și umedă a humusului.

Oamenii de știință ai solului au studiat procesele care au loc atunci când acizii humici sunt încălziți. S-a constatat că distrugerea părții alifatice a moleculei de acid humic are loc mai întâi, adică. lanțurile sale periferice sau laterale. Apoi, la temperaturi mai ridicate, începe distrugerea nucleului aromatic, dehidrogenarea și, în final, eliberarea carbonului sub formă de CO 2 . În etapa care precede eliberarea de CO2, reziduul de acid humic este 80-90% carbon. Temperatura la care au loc anumite procese variază în funcție de condițiile experimentale - viteza de încălzire, condițiile de oxidare, posibilitatea de îndepărtare a produselor de descompunere etc.

Metoda lui Gustavson se bazează pe cenuşarea uscată a materiei organice din sol la o temperatură de 650-750°C. Când solul este încălzit, materia organică se descompune, iar carbonul și hidrogenul din compoziția lor se transformă în dioxid de carbon și apă. Cenuşarea solurilor se realizează într-un tub refractar prin care se trece continuu oxigenul sau aerul lipsit de CO 2 . Pentru o descompunere mai completă a humusului, cenușa se efectuează în prezența oxidului de cupru. Oxidul de cupru eliberează oxigen și, transformându-se mai întâi în Cu 2 O și apoi în cupru metalic, contribuie la o oxidare mai completă a componentelor materiei organice din sol.

Componentele volatile ale solului și produsele de oxidare a humusului sunt captate de absorbanți speciali. Pentru a absorbi apa formata in timpul oxidarii hidrogenului, clorura de calciu sau concentrata acid sulfuric, pentru absorbția dioxidului de sulf - cromat de plumb. O bobină de cupru este utilizată pentru a reduce oxizii de azot la azot liber, halogenii sunt absorbiți folosind o bobină de argint. În cele din urmă, ascaritul (azbest impregnat cu NaOH) este folosit pentru a absorbi CO2. Ascaritul este plasat în tuburi de absorbție în formă de U. Reacția se desfășoară conform ecuației:

CO 2 + 2NaOH \u003d Na 2 CO 3 + H 2 O

Datorită faptului că unul dintre produșii de reacție este H 2 O, în tubul de absorbție este plasat nu numai ascarit, ci și clorură de calciu, care absoarbe cantitativ apa:

CaC1 2 + nH 2 O \u003d CaC1 2 nH 2 O

Tuburile de absorbție se cântăresc înainte și după cenușirea materiei organice și conținutul de carbon al solului se constată din creșterea masei datorată absorbției de CO 2 .

Metodele bazate pe cenusa uscata si determinarea gravimetrica a dioxidului de carbon sunt cele mai precise dintre metodele de determinare a carbonului compusilor organici. În timpul incinsării uscate, are loc oxidarea completă a carbonului, indiferent de tipul de compuși organici, iar metoda gravimetrică este cea mai precisă dintre metodele de măsurare a masei CO 2 . Aceste metode sunt însă laborioase și, în plus, nu pot fi utilizate în analiza solurilor carbonatice fără tehnici speciale. Când solurile care conțin carbonați sunt încălzite, descompunerea acestora din urmă este posibilă; prin urmare, la analiza solurilor carbonatate, masa tuburilor de absorbție poate crește nu numai ca urmare a absorbției dioxidului de carbon format în timpul descompunerii materiei organice, ci și din cauza CO 2 format ca urmare a descompunerii carbonaților.

Metodele volumetrice ale gazelor se bazează pe măsurarea volumului de dioxid de carbon eliberat în timpul incinsării humusului și calcularea cantității de carbon în funcție de volumul de CO 2 . Calculele sunt efectuate ținând cont de temperatura și presiunea la care a fost efectuată analiza. Determinarea volumetrică a carbonului din sol poate fi efectuată folosind analizoare de gaze, inclusiv cele concepute pentru determinarea carbonului din fier și oțel. Cenuşarea analitului se efectuează într-un tub rezistent la căldură într-un cuptor cu mufă într-un curent de oxigen. În timpul analizei se măsoară volumul amestecului de CO2 și oxigen. Apoi amestecul de gaze este trecut printr-o soluție cu absorbant de dioxid de carbon (CO 2 + 2KOH = K 2 CO 3 + H 2 O) și se măsoară volumul de oxigen. Volumul de dioxid de carbon format ca urmare a incinsării materiei organice se calculează prin diferență.

Metodele titrimetrice sunt, de asemenea, utilizate pentru a determina dioxidul de carbon eliberat în timpul incinsării humusului. În acest caz, dioxidul de carbon este absorbit de soluția de KOH. Într-un mediu alcalin, dioxidul de carbon este transformat în COf "". Ionul CO este precipitat cu clorură de bariu sub formă de BaCO3. Precipitatul de carbonat de bariu se filtrează, se spală cu apă și se dizolvă într-o soluție titrată de HCI, al cărei exces este determinat prin titrare cu alcali. După cantitatea de HC1, care a mers la dizolvarea carbonatului de bariu, se apreciază cantitatea de dioxid de carbon format în timpul incinsării humusului.

Metode exprese. În ultimele decenii, analizoarele au fost folosite pentru a determina carbonul compușilor organici, permițându-vă să obțineți un rezultat în câteva minute.

Una dintre metode se bazează pe estimarea ratei de eliberare a CO 2 . Metoda a fost dezvoltată special pentru analiza solului și face posibilă evaluarea separată a dioxidului de carbon eliberat în timpul descompunerii compușilor organici și în timpul descompunerii carbonaților.

Pe măsură ce proba de sol este încălzită într-un flux de oxigen la 700°C, viteza de eliberare a CO2 crește datorită oxidării carbonului. compuși organici, atinge un maxim și apoi scade. Viteza de descompunere a carbonaților începe să crească la temperaturi mai ridicate. Analizorul înregistrează automat curba ratei eliberării dioxidului de carbon pe măsură ce solul se încălzește și vă permite să determinați separat dioxidul de carbon format ca urmare a descompunerii humusului și carbonaților.

4.2 Caracteristicile metodei fotometrice de analiză

Metoda fotometrică de analiză - un set de metode de analiză spectrală de absorbție moleculară bazată pe absorbția selectivă a radiațiilor electromagnetice în regiunile vizibile, IR și UV de către moleculele componentei care se determină sau combinarea acesteia cu un reactiv adecvat. Concentrația componentului de determinat se determină conform legii Bouguer-Lambert-Beer. Metoda fotometrică include fotometria vizuală, spectrofotometria și fotocolorimetria. Aceasta din urmă diferă de spectrofotometrie prin faptul că absorbția luminii este măsurată în principal în regiunea vizibilă a spectrului, mai rar în regiunile apropiate UV și IR (adică, în intervalul de lungimi de undă de la ~ 315 la ~ 980 nm), precum și în că pentru extracție partea dorită a spectrului (lățimea 10-100 nm) nu folosește monocromatoare, ci filtre cu bandă îngustă.

Dispozitivele pentru fotocolorimetrie sunt fotoelectrocolorimetre (PEC), care se caracterizează prin simplitatea circuitelor optice și electrice. Majoritatea fotometrelor au un set de 10-15 filtre de lumină și sunt dispozitive cu două fascicule în care un fascicul de lumină de la o sursă de radiație (o lampă cu incandescență, rareori o lampă cu mercur) trece printr-un filtru de lumină și un divizor al fasciculului luminos (de obicei un prismă), care împarte fasciculul în două fascicule direcționate prin cuve cu soluție de testare și soluție de referință. După cuve, fascicule de lumină paralele trec prin atenuatoare calibrate (diafragme), menite să egalizeze intensitățile fluxurilor de lumină, și cad pe două receptoare de radiații (fotocelule) conectate într-un circuit diferențial la un indicator nul (galvanometru, lampă indicator). Lipsa dispozitivelor este absența unui monocromator, ceea ce duce la o pierdere a selectivității măsurătorii; Avantajele fotometrelor sunt simplitatea designului și sensibilitatea ridicată datorită luminozității mari. Intervalul măsurat al densității optice este de aproximativ 0,05-3,0, ceea ce face posibilă determinarea multor elemente și compușii acestora într-o gamă largă de conținuturi - de la ~ 10-6 până la 50% în greutate. Pentru spor suplimentar sensibilitatea și selectivitatea determinărilor, selecția reactivilor care formează compuși complexi intens colorați cu analiții, alegerea compoziției soluțiilor și condițiile de măsurare sunt esențiale. Erorile de determinare sunt de aproximativ 5%.

În așa-numita analiză fotometrică diferențială, densitatea optică a soluției analizate este măsurată în raport cu densitatea optică (care nu trebuie să fie mai mică de 0,43) a soluției de referință. Acesta din urmă conține componenta de determinat într-o concentrație apropiată de concentrația acestui component în soluția analizată. Acest lucru face posibilă determinarea unor concentrații relativ mari de substanțe cu o eroare de 0,2-1% (în cazul spectrofotometriei). În titrarea fotometrică se obține dependența densității optice a soluției titrate de volumul titrantului adăugat (curba de titrare). Ruperea acestei curbe determină punctul final al titrarii și, în consecință, concentrația componentului de testat în soluție.

4.3 Metoda fotometrică pentru determinarea carbonului în compuși organici

Metoda fotometrică pentru determinarea carbonului compușilor organici este o metodă indirectă. Când se utilizează această metodă, conținutul de humus este evaluat după cantitatea de Cr 3+ formată în procesul de oxidare a carbonului. O variantă a metodei fotometrice folosită în Rusia și în alte țări fosta URSS, a fost propus de Tyurin.

Când humusul este oxidat cu o soluție de dicromat de potasiu, carbonul compușilor organici este transformat în CO2, iar Cr(VI) este redus la Cr(III). Cantitatea de Cr 3+ formată în timpul reacției este echivalentă cu conținutul de carbon al compușilor organici (și alți agenți reducători) din proba de sol. Prin urmare, carbonul compușilor organici poate fi determinat prin cantitatea de Cr 3+ formată în timpul analizei. În acest scop, se utilizează o metodă fotometrică.

Cromul aparține grupului de elemente de tranziție, al căror bital 3d nu este complet umplut cu electroni. Ionii Cr 2 O 7 2- și Cr 3+ au propria lor culoare.

Culoarea unei soluții pure de KgCr 2 O 7, în funcție de concentrație, variază de la galben la portocaliu-roșiatic, culoarea soluțiilor de Cr 2 (SO 4) 3 este verde. Spectrele de absorbție ale soluțiilor, precum și culoarea soluțiilor, sunt diferite.

În regiunea vizibilă a spectrului (400--800 nm) pe curba de absorbție a luminii a unei soluții de dicromat de potasiu există un maxim clar definit la o lungime de undă de 447 nm. Pe măsură ce lungimile de undă cresc, densitatea optică scade și atinge valoarea aproape zero în intervalul de lungimi de undă de 570-580 nm. Maximul pe curba de absorbție a luminii a soluției de Cr 3+ se încadrează în intervalul de lungimi de undă 584–594 nm, i.e. la acea secțiune a spectrului de absorbție a K 2 Cr 2 0 7 în care densitatea optică a soluției este practic zero. Diferența de localizare a maximelor pe curbele de absorbție a luminii ale soluțiilor de Cr 2 O 7 2- și Cr 3+ permite metodei fotometrice să determine concentrația diferitelor forme de valență ale cromului în prezența articulației în soluție.

Este convenabil să se determine concentrația de Cr 3+ în intervalul de lungimi de undă de 584 - 594 nm, deoarece absorbția de lumină a soluțiilor de Cr 3+ este maximă în ea, iar densitatea optică a soluțiilor K 2 Cr 2 0 7 este practic zero şi K2Cr207 nu afectează rezultatele determinării Cr3+. Posibilitatea măsurării selective a densității optice a Cr 3+ stă la baza metodei fotometrice de determinare a carbonului compușilor organici.

După interacțiunea dicromatului de potasiu cu solul, se măsoară densitatea optică a soluției în intervalul de lungimi de undă corespunzătoare absorbției maxime a radiației Cr 3+ (590 nm), se determină cantitatea de Cr 3+ și cantitatea echivalentă de se calculează carbonul din compușii organici.

Utilizarea metodei fotometrice pentru determinarea carbonului organic prin cantitatea de Cr 3+ formată face posibilă să nu se stabilească exact concentrația și volumul soluției de dicromat de potasiu prelevată pentru analiza unei probe de sol. Volumul soluției adăugate poate fi măsurat folosind un cilindru gradat.

5. Partea practică

În partea experimentală, determinarea materiei organice din sol a fost efectuată după metoda Tyurin modificată de Tsinao.

Metoda se bazează pe oxidarea materiei organice cu o soluție de dicromat de potasiu în acid sulfuric și determinarea ulterioară a cromului trivalent, echivalent cu conținutul de materie organică, pe un colorimetru fotoelectric.

Metoda nu este potrivită pentru probe cu o fracție de masă de clorură mai mare de 0,6% și probe cu o fracție de masă de materie organică mai mare de 15%

Valorile limită ale erorii relative a rezultatelor analizei pentru probabilitatea de încredere cu două fețe Р=0,95 sunt ca procent:

20 - cu o fracție de masă de materie organică de până la 3%

15 - peste 3 până la 5%

10 - peste 5 până la 15%.

Echipamente și reactivi

Fotoelectrocalorimetru KFK 3-01

Baie de apă

Cântare de torsiune sau altele cu o eroare de cel mult 1 mg.

Eprubete din sticla termorezistenta cu o capacitate de 50 ml. conform GOST 23932

Raft pentru eprubete

Biuretă sau dozator pentru măsurarea a 10 ml. amestec de crom

Bețișoare de sticlă lungi de 30 cm.

Cilindru dozator 40 ml. apă

Becuri de cauciuc cu tub de sticlă sau dispozitiv de barbare

Biuretă cu o capacitate de 50 ml.

Baloane cotate cu o capacitate de 1l.

Cana din portelan cu o capacitate de 2 litri.

Balon conic cu o capacitate de 1 l.

Baloane conice sau recipiente tehnologice cu o capacitate de minim 100 ml.

Sulfat de amoniu-fier (II) (sare Mohr) conform GOST 4208

Bicromat de potasiu conform GOST 4220

Permanganat de potasiu, titru standard pentru prepararea unei soluții de concentrație (1 / 5KMnO 4) \u003d 0,1 mol / l.

Acid sulfuric conform GOST 4204 concentrat și soluție de concentrare (1/2 H 2 SO 4) = 1 mol / l.

Metoda de determinare

Masa unei probe de sol sau rocă pentru analiză este determinată pe baza conținutului așteptat de materie organică conform tabelului 1.

Probele de sol sau rocă sunt cântărite cu o eroare de cel mult 1 mg și plasate în eprubete instalate în rafturi. Adăugați 10 ml în eprubete. amestec de crom. În fiecare eprubetă se pune o baghetă de sticlă și proba este bine amestecată cu amestecul de crom. Rafturile pentru eprubete sunt apoi coborâte într-o baie de apă clocotită.

Tabelul 1 - Dependența masei probei pentru analiza fracției de masă a materiei organice

Nivelul apei din baie trebuie să fie cu 2-3 cm mai mare decât nivelul amestecului de crom din eprubete. Durata de încălzire a suspensiei este de 1 oră din momentul în care apa fierbe în baie după ce eprubetele sunt scufundate în ea. Conținutul este amestecat cu baghete de sticlă la fiecare 20 de minute. După expirarea rafturilor cu eprubete, acestea sunt transferate într-o baie de apă cu apă rece. După răcire, în eprubete se toarnă 40 ml apă. Apoi bețișoarele sunt îndepărtate din eprubete, suspensiile sunt bine amestecate prin barbotare de aer și lăsate până când particulele solide se depun și partea supernatantă a soluției este complet clarificată.

Apoi, se prepară soluții de referință. 10 ml din amestecul de crom se toarnă în 9 eprubete și se încălzesc timp de 1 oră, se toarnă în eprubete volumele de apă distilată și soluția de agent reducător indicate în tabelul 2. Soluțiile sunt bine amestecate prin barbotare de aer.

Tabelul 2 - Prepararea soluțiilor de referință

Fotometria soluțiilor se efectuează într-o cuvă cu o grosime a stratului translucid de 1–2 cm față de prima soluție de referință la o lungime de undă de 590 nm sau folosind un filtru de lumină portocaliu-roșu cu o transmisie maximă în regiunea 560–600. nm. Soluțiile sunt transferate cu grijă în cuva calorimetrului fotoelectric fără a perturba precipitatul.

În această lucrare, am folosit un amestec de crom, care a fost preparat din dicromat de potasiu K 2 Cr 2 O 7 de calitate „Ch”.

Prepararea amestecului de crom

Pentru a prepara 500 ml dintr-un amestec de crom, 10,0243 mg de dicromat de potasiu măcinat fin au fost introduse într-un balon cotat de 250 ml, dizolvate în apă, aducând volumul la semn, și turnate într-o cană de porțelan. La soluția preparată s-au adăugat 250 ml de acid sulfuric concentrat în porții de 25 ml cu un interval de 10-15 minute. Cana cu soluția a fost lăsată până la precipitarea completă. Soluția a fost apoi turnată într-o sticlă de sticlă închisă la culoare.

Prepararea unei soluții de sare Mohr cu o concentrație de 0,1 mol/l

Dintr-o probă de sare Mohr a fost preparată o soluție de agent reducător - o soluție de sare Mohr cu o concentrație de 0,1 mol/l și un volum de 200 ml. O probă cu o greutate de 8,0153 mg a fost dizolvată în 140 ml de acid sulfuric cu o concentrație de C (1/2H2SO4) = 1 mol/l, filtrată printr-un filtru dublu pliat într-un balon cotat și s-au adăugat 60 ml apă.

Concentrația soluției a fost verificată prin titrare față de soluția de lucru de permanganat de potasiu cu concentrația exactă C(1/5KMnO 4)=0,0957 mol/l. Pentru titrarea în trei baloane conice, 10 ml din soluția de agent reducător preparată au fost măsurați cu o biuretă, s-au adăugat 1 ml de acid sulfuric concentrat și 50 ml de apă și s-au titrat cu o soluție de permanganat de potasiu până când a apărut o culoare roz deschis, care nu a dispărut în 1 min. Apoi, media aritmetică a rezultatelor a trei titrări a fost utilizată pentru a calcula factorul de corecție.

V1 (KMnO 4) \u003d 11,5 ml

V2 (KMnO 4) \u003d 11,7 ml V cf (KMnO 4) \u003d 11,6 ml

V3 (KMnO 4) \u003d 11,6 ml

unde V cf este volumul de soluție de permanganat de potasiu utilizat pentru titrare, ml;

V - Volumul soluției reducătoare selectate pentru titrare, ml.

Obiectul analizei a fost solul ținuturilor virgine ale orașului Buzuluk. Prelevarea s-a efectuat la o adâncime de 0-10, 10-20 și 20-30 cm.În probele de orizonturi de sol s-a determinat procentul de materie organică și s-au făcut trei determinări paralele pentru fiecare probă pentru a obține cea mai mare măsură. acuratețea rezultatelor analizei.

Masa probei pentru analiză (100 mg) a fost determinată pe baza conținutului așteptat de materie organică (4-7%). Probele de sol au fost cântărite cu o eroare de cel mult 1 mg. Rezultatele cântăririi sunt prezentate în tabelul 3.

Tabelul 3 - Greutatea probei pentru analiză.

Efectuarea unei analize

Analiza a fost efectuată în conformitate cu procedura. Fiecare probă a fost introdusă într-un balon conic de 250 ml, 10 ml de amestec de crom au fost turnați în fiecare dintre baloane, apoi amestecul rezultat a fost amestecat bine cu o baghetă de sticlă și introdus într-un cuptor în loc de baie de apă timp de 20 de minute la un temperatura de 120 0 C.

La exact 20 de minute după atingerea temperaturii necesare, baloanele cu suspensia au fost scoase, conținutul a fost amestecat și răcit. Suspensia a fost apoi agitată în continuare prin barbotare de aer şi lăsată să se depună pentru particule solide.

Apoi au fost pregătite soluțiile de referință. 10 ml de amestec de crom au fost turnați în nouă baloane conice și încălzite timp de 20 de minute într-un cuptor, similar probelor studiate. După răcire, volumele de apă distilată și soluția de agent reducător indicate în Tabelul 2 au fost turnate în baloane.

Fotometria soluțiilor analizate și a soluțiilor de referință a fost efectuată pe un fotoelectrocalorimetru KFK 3-01 într-o cuvă cu o grosime a stratului translucid de 1 cm față de soluția de referință nr. 1 la o lungime de undă de 590 nm.

Masa de materie organică din proba analizată a fost determinată din curba de calibrare. La construirea unui grafic de calibrare, masa de materie organică în miligrame corespunzătoare volumului agentului reducător din soluția de referință a fost reprezentată de-a lungul axei absciselor, iar citirea instrumentului corespunzătoare a fost reprezentată de-a lungul axei ordonatelor.

Construirea unui grafic de calibrare

y \u003d 0,03x + 1,4 10 -4

Fracția de masă a materiei organice (X) în procente a fost calculată prin formula

unde m este masa materiei organice din proba analizată, găsită din grafic, mg;

K este factorul de corecție pentru concentrația agentului reducător;

m 1 - greutatea probei, mg;

100 - factor de conversie în procente.

Rezultatele măsurării densității optice, calculării fracției de masă a materiei organice din probe, precum și eroarea de determinare sunt prezentate în tabelul rezumativ nr.

Tabelul 4 - Rezultatele analizei

Concluzie

În urma lucrărilor noastre, au fost analizate trei mostre de soluri de terenuri virgine prelevate în apropierea orașului Buzuluk la adâncimea de 0-10, 10-20, 20-30 cm, pentru conținutul de materie organică. fracția de masă a humusului, calculată pe baza rezultatelor analizei, a fost de 5, nouă; 4,75; 4,06 la sută, respectiv, eroarea de determinare este de 8,9; 4,6; 5.4 respectiv pentru trei probe de sol. Fracția de masă calculată confirmă ipoteza pe care am făcut-o mai devreme că fracția de masă a humusului din probele studiate de noi variază în intervalul de la 4 la 7 la sută. Pe baza datelor obținute se poate concluziona că acest sol este mediu-humus. Acest conținut de humus este optim pentru solurile din această regiune. Cu un conținut mai scăzut de humus, recoltele scad, dar creșterea conținutului acestuia la un nivel mai ridicat nu duce la o creștere vizibilă a randamentului în cadrul sistemelor agricole utilizate.

Lista surselor utilizate

1. Vorobieva A.A., Analiza chimică a solurilor: manual.- M.: Editura Universității de Stat din Moscova, 1998 - 270p.

2. Zvyagintsev D.G., Babieva I.P., Zenova G.M. Biologia solului: manual - ed. a 3-a. corect și suplimentar - M: Editura Universității de Stat din Moscova, 2005-445s.

3. Ivanov D.N. Analiza spectrală soluri: Moscova „Kolos”, anii 1974-270.

4. Kreshkov A.P. Fundamentele chimiei analitice. Cartea a treia. Ed. al 2-lea, revizuit. M., „Chimie”, 1977-488s.

5. Orlov D.S. Chimia solului: Manual / D.S. Orlov, L.K. Sadovnikova, N.I. Suhanov. - M.: Vyssh.shk., 2005.-558s.: ill.

6. Ponomareva V.V., Plotnikova T.A. Formarea humusului și a solului. - L: Science, 1980 -438s.

Găzduit pe Allbest.ru

Documente similare

Monitorizarea, clasificarea solurilor. Metodă de determinare a umidității higroscopice a solului, schimb de aciditate. Determinarea alcalinității totale și a alcalinității datorate ionilor de carbonat. Determinarea complexometrică a conținutului total de fier din sol.

sarcină, adăugată la 11.09.2010


Esența chimiei agronomice. Caracteristicile solului, sistemul de indicatori ai compoziției chimice, principiile de determinare și interpretare. Metode de determinare a poluanților prioritari. Analiza plantelor. Determinarea tipurilor și formelor de îngrășăminte minerale.

lucrare de termen, adăugată 25.03.2009


Scopul disciplinei „Chimia uleiului”. Istoria și direcțiile principale de dezvoltare a chimiei și fizicii substanțelor organice. Caracteristicile grupelor hidrocarburi petroliere. Ipoteza originii organice a petrolului din materia organică dispersată în rocile sedimentare.

rezumat, adăugat 10.06.2011


Conceptul de compoziție cantitativă și calitativă în chimia analitică. Influența cantității de substanță asupra tipului de analiză. Metode chimice, fizice, fizico-chimice, biologice pentru determinarea compoziției sale. Metode și etape principale de analiză chimică.

prezentare, adaugat 09.01.2016


Limita dintre substanțele organice și anorganice. Sinteza substanțelor produse anterior numai de organismele vii. Studiul chimiei substanțelor organice. Idei de atomism. Esența teoriei structurii chimice. Doctrina structurii electronice a atomilor.

rezumat, adăugat 27.09.2008


Valoare practică Chimie analitică. Metode chimice, fizico-chimice și fizice de analiză. Prepararea unei substanțe necunoscute pentru analiză chimică. Sarcini analiza calitativa. Etapele analizei sistematice. Detectarea cationilor si anionilor.

rezumat, adăugat 10.05.2011


Spectrometria de cromatomasă în Chimie organica. Spectroscopie în infraroșu: baze fizice și chimice, dispozitive. Un exemplu de cromatogramă pentru toți ionii. Schema bloc a spectrometrului Fourier. Descifrarea formulei unui compus organic conform analizei elementare.

test, adaugat 17.05.2016


Varietatea compușilor de carbon, distribuția lor în natură și aplicare. modificări alotropice. Proprietățile fizice și structura atomului de carbon liber. Proprietăți chimice carbon. Carbonați și hidrocarburi. Structura de diamant și grafit.

rezumat, adăugat 23.03.2009


Turba ca materie primă vegetală. Compoziția chimică a plantelor care formează turba. Direcții de prelucrare chimică a turbei. Metode de analiză a compoziției chimice de grup a turbei. Metodologia analizei grupurilor fracționate conform metodei N.N. Bambalova.

teză, adăugată 26.09.2012


Evaluări fizico-chimice ale mecanismelor de absorbție a plumbului. Solul ca sorbent polifuncțional. Metode de detecție și determinare cantitativă a compușilor plumbului în obiectele naturale. Căile de intrare metale greleîn sol. Reacții cu componentele solului.