Specificații pentru reactivi clorură de amoniu. Determinarea fracției de masă a metalelor grele


Pagina 1



pagina 2



pagina 3



pagina 4



pagina 5



pagina 6



pagina 7



pagina 8

STANDARD INTERSTATAL


REACTIVI


CLORURĂ DE AMONIU

CONDIȚII TEHNICE


Ediție oficială


Standardinform

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT ŞI INTRODUS de Ministerul Industriei Chimice al URSS

2. APROBAT SI INTRODUS PRIN DECRET Comitetul de Stat standardele Consiliului de Miniștri al URSS din 27.04.72 nr. 861

3. MS ISO 6353-2-83 (R. 5) a fost introdus în standard în ceea ce privește calificarea x. h.

5. REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

Numărul paragrafului, subparagraf

3.2.1, 3.3.1, 3.10.1, 3.1.4

3.2.1, 3.10.1, 3.14

3.3.1, 3.10.1, 3.11.1

3.2.1, 3.3.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.14

6. Limitarea perioadei de valabilitate a fost eliminată conform protocolului nr. 5-94 al Consiliului Interstatal de Standardizare, Metrologie și Certificare (NUS 11-12-94)

7. EDIȚIA (iunie 2007) cu Amendamentele nr. 1, 2, 3, aprobate în februarie 1980, iulie 1985, martie 1990 (IUS 3-80, 10-85, 6-90)

Editor M. I. Maksimova Editor tehnic O. N. Vlasova Coritor R. A. Mentova Verificare computer V. I. Grishchenko

Semnat spre publicare la 22.06.2007. Format 60х84*/8 - Hartie offset. Orele căștilor. Imprimare offset. Uel. cuptor l. 0,93.

Uch.-ed. l. 0,80. Tiraj 71 de exemplare. Zach. 514.

FSUE STANDARTINFORM, 123995 Moscova, Granatny per., 4. www.gostinfo.ru [email protected] Tastat în FSUE „STANDARTINFORM” pe un PC Tipărit în ramura FSUE „STANDARTINFORM” - tip. „Imprimanta Moscova”, 105062 Moscova, Lyalin per., 6.

STANDARD INTERSTATAL

Reactivi CLORURĂ DE AMONIU Specificații

reactivi. Clorură de amoniu. Specificații

MKS 71.040.30 OKP 26 2116 0920 01

Data introducerii 01.07.73

Acest standard se aplică clorurii de amoniu.

Clorura de amoniu este o pulbere cristalină fină albă, solubilă în apă.

Formula: NH4C1.

Greutate moleculară (conform maselor atomice internaționale 1971) - 53,49.

1. CERINȚE TEHNICE

1.1a. Clorura de amoniu trebuie să fie fabricată în conformitate cu cerințele acestui standard conform reglementărilor tehnologice aprobate în modul prescris.

Ediție oficială

1.1. În ceea ce privește parametrii fizico-chimici, clorura de amoniu trebuie să respecte standardele specificate în tabel.

Retipărire interzisă

© Standartinform, 2007

Numele indicatorului

Pur chimic (X. h.)

OKP 26 2116 0923 09

Pur pentru analiză (grad analitic)

OKP 26 2116 0922 10

Curat (pur) OKP 26 2116 0921 00

1. Fracția de masă a clorurii de amoniu (NH4CI), %, nu mai puțin de

2. Fracția de masă a substanțelor insolubile în apă,%, nu mai mult

3. Fracția de masă a reziduului după calcinare (sub formă de sulfați),%, nu mai mult

4. Fracția de masă de nitrați, clorați și alți agenți oxidanți (NO3),%, nu mai mult

Nestandardizat

5. (Șters, Rev. Nr. 3).

6. Fracția de masă a sulfaților (SO4),%, nu mai mult

7. Fracția de masă a fosfaților (PO4),%, nu mai mult

8. Fracția de masă a fierului (Fe),%, nu mai mult

9. Fracția de masă de calciu (Ca),%, nu mai mult

10. Fracția de masă de magneziu (Mg),%, nu mai mult

11. Fracția de masă a arsenului (As),%, nu mai mult

12. Fracția de masă a metalelor grele (Рb), %, nu mai mult

13. pH-ul soluției de medicament cu o fracție de masă de 5%

Nestandardizat

14. Materia organică

Testează pentru și. 3.15

Notă. Prin metoda în fază gazoasă de obținere a unui produs se asigură fracția de masă a nitraților, cloraților, fosfaților, calciului, magneziului, metalelor grele în cantități mai mici decât cele prevăzute de standard și se analizează conform pi. 3.5, 3.8, 3.10, 3.11, 3.13 se efectuează numai la cererea consumatorului.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 3).

1a. CERINȚE DE SIGURANȚĂ

la. 1. Clorura de amoniu poate provoca iritații ale membranelor mucoase și ale pielii.

Concentrația maximă admisă în aerul zonei de lucru este de 10 mg / m 3, clasa de pericol este 3 (moderat periculoasă) conform GOST 12.1.007.

1a.2. Când lucrați cu medicamentul, este necesar să îl utilizați fonduri individuale protectie (masca de protectie, ochelari de protectie, manusi de cauciuc), precum si respectati regulile de igiena personala.

(Introdus suplimentar, Rev. Nr. 1).

1a.3. Spațiile în care se lucrează cu medicamentul trebuie să fie echipate cu ventilație mecanică de alimentare și evacuare.

Analiza medicamentului trebuie efectuată într-o hotă de laborator. În locurile cu cea mai mare praf, sunt prevăzute aspirații locale.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 3).

2. REGULI DE ACCEPTARE

2.2. Fracțiile de masă de nitrați, clorați și alți agenți oxidanți, arsen și metale grele sunt determinate de producător în fiecare al 20-lea lot.

(Introdus suplimentar, Rev. Nr. 3).

3. METODE DE ANALIZĂ

3.1a. Instrucțiuni generale pentru analiză - conform GOST 27025.

Cântărire cu cântare de laborator scop general tipurile VLR-200 g și VLKT-500g-M sau VLE-200 g.

Este permisa folosirea altor instrumente de masura cu caracteristici metrologice si echipamente cu specificatii tehnice nu mai rău, precum și reactivi de calitate nu mai mică decât cele specificate în acest standard.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 3).

pipete 4(5)-2-1(2) şi 6(7)-2-25;

cană pentru cântărire SV-14/8 în conformitate cu GOST 25336;

apă distilată, fără dioxid de carbon; preparat conform GOST 4517; hidroxid de sodiu conform GOST 4328, soluție de concentrare c (NaOH) \u003d 0,1 mol / dm 3 (0,1 i.) și soluție de concentrare c (NaOH) \u003d 0,5 mol / dm 3 (0,5 i.), preparată conform GOST 25794.1 ; alcool etilic tehnic rectificat în conformitate cu GOST 18300 de cel mai înalt grad; fenolftaleină (indicator), soluție de alcool cu ​​o fracție de masă de 1%, preparată conform GOST 4919.1; Formalină tehnică conform GOST 1625, soluție 1:1, neutralizată în prealabil de fenolftaleină cu o soluție de hidroxid de sodiu la o concentrație de 0,1 mol/dm 3 până când pe fundalul sticlei de lapte apare o culoare roz care nu dispare în 20 s.

3.2.2. Efectuarea unei analize

Aproximativ 0,8000 g de medicament se pun într-un balon conic, se dizolvă în 40 cm 3 de apă, se adaugă 2-3 picături de soluție de fenolftaleină, 25 cm 3 de soluție de formol (cu o pipetă) și se titraază dintr-o biuretă cu sodiu. soluție de hidroxid cu o concentrație de 0,5 mol/dm 3 până la soluție roz.

3.2.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a clorurii de amoniu (X) ca procent este calculată prin formula

x \u003d Y-0,02674 100 t '

unde V este volumul unei soluții de hidroxid de sodiu cu o concentrație de exact 0,5 mol/dm 3 utilizată pentru titrare, cm 3; t este greutatea probei de preparat, g;

0,02674 - masa de clorură de amoniu corespunzătoare la 1 cm 3 de soluție de hidroxid de sodiu cu o concentrație de exact 0,5 mol / dm 3, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 0,2%.

Eroarea totală absolută admisă a rezultatelor analizei este de + 0,4% la un nivel de încredere P = 0,95.

3.2.2; 3.2.3. (Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 3).

3.3. Determinarea fracției de masă a substanțelor insolubile în apă

3.3.1. Reactivi si sticla:

3.3.2. Efectuarea unei analize

50,00 g de medicament se pun într-un pahar și se dizolvă prin încălzire în 200 cm 3 de apă distilată. Paharul este acoperit cu un pahar de ceas, încălzit timp de 1 oră într-o baie de apă, iar soluția este filtrată printr-un creuzet filtrant, uscată în prealabil la greutate constantă și cântărită (rezultatul cântăririi în grame se înregistrează până la a patra zecimală) . Reziduul de filtru se spală cu 100 cm3 de apă fierbinte şi se usucă într-un cuptor la 105-110°C până la greutate constantă.

Se consideră că preparatul respectă cerințele acestui standard dacă masa reziduului uscat nu depășește:

pentru medicamentul „pur chimic” - 1,0 mg; pentru medicamentul „pur pentru analiză” - 1,0 mg; pentru medicamentul "pur" - 5,0 mg.

Eroarea totală relativă permisă a rezultatului analizei pentru medicamentul „chimic

pur” și „pur pentru analiză” - +45%, pentru medicamentul „pur” - ±5% cu un nivel de încredere P = 0,95.

3.3.1; 3.3.2. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 3).

3.4. Determinarea fracției de masă a reziduului după calcinare

Determinarea reziduului după calcinare se efectuează conform GOST 27184. În același timp, 20,00 g de medicament sunt plasate într-un creuzet de platină în părți și încălzite cu grijă pe o sobă electrică până când cea mai mare parte a medicamentului s-a volatilizat.

Reziduul după calcinare este reținut pentru a determina fracțiunile de masă ale calciului prin și. 3.10 și magneziu conform și. 3.11.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 1, 3).

3.5. Determinarea fracției de masă a nitraților, cloraților și a altor agenți oxidanți

În același timp, 5,00 g de medicament se pun într-un balon conic cu o capacitate de 100 cm 3 (cu un semn de 50 cm 3), dizolvat în 25 cm 3 de apă, se adaugă 1 cm 3 de soluție. de acid clorhidric, se încălzește la fierbere și se fierbe 1-2 minute. Soluția este răcită și apoi determinarea se efectuează prin metoda sulfosalicilic.

Se consideră că preparatul respectă cerințele acestui standard dacă masa fierului nu depășește:

0,010 mg - pentru medicamentul „pur chimic”;

0,015 mg - pentru medicamentul „pur pentru analiză”;

0,050 mg - pentru medicamentul "pur".

Este permisă completarea vizuală a definiției.

În caz de dezacord în evaluare fractiune in masa analiza fierului se finalizează fotometric. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 2).

3.10. Determinarea fracției de masă a calciului (Ediția modificată, Rev. Nr. 2).

3.10.1. Echipamente, reactivi și soluții: balon 2-200-2 conform GOST 1770; pipete 6(7)-2-5 şi 4(5)-2-1(2); eprubetă P4-15-14/23 XC conform GOST 25336; apă distilată conform GOST 6709;

indicator de hârtie universal.

3.10.2. Efectuarea unei analize

Reziduul după calcinare, obținut conform paragrafului 3.4, se dizolvă prin încălzire pe baie de apă în 1 cm 3 de soluție de acid clorhidric și 10 cm 3 de apă. Soluția este transferată cantitativ într-un balon cotat, volumul soluției se ajustează la semn cu apă și se amestecă - soluția A; soluția se reține pentru determinarea magneziului conform clauzei 3.11.

5 cm 3 de soluție A (corespunzător la 0,5 g de medicament) se pun cu o pipetă într-o eprubetă, se neutralizează cu o soluție de hidroxid de sodiu conform hârtiei indicator universal (probă de luat), volumul soluției este ajustat la 8 cm 3 cu apă, se adaugă 1 cm 3 de soluție de hidroxid de sodiu, se amestecă, se adaugă 1 cm 3 soluție de murexid și se amestecă din nou.

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea roz-violet a soluției analizate în roz, observată după 1-2 minute în lumină transmisă pe fundalul sticlei de lapte, nu este mai intensă decât culoarea soluție de referință preparată concomitent cu cea analizată și care conține în același volum: pentru medicamentul „pur chimic” - 0,005 mg Ca; pentru medicamentul „pur pentru analiză” - 0,005 mg Ca; pentru medicamentul "pur" - 0,005 mg Ca;

1 cm3 soluție de hidroxid de sodiu și 1 cm3 soluție de murexid. Culoarea soluției este stabilă timp de 10 minute.

3.10.1; 3.10.2. (Ediție schimbată, Rev. Nr. 2, 3).

3.11. Determinarea fracției de masă a magneziului

3.11.1. Echipamente, reactivi și soluții:

balon Kn-1-50-14/23 THS sau Kn-2-50-18 THS conform GOST 25336; pipete 4(5)-2-1(2) şi 6(7)-2-5(10); apă distilată conform GOST 6709;

Tip și tip de recipient: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 6-3, 11-1, 11-4.

Grupa de ambalare: III, IV, V, VI, VII.

Semnele de pericol sunt aplicate containerului de transport în conformitate cu GOST 19433 (clasa 8, subclasa 8.1, desen 8, cod de clasificare 8113) și cu numărul de serie ONU 1759.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 1, 2, 3).

4.2. (Șters, Rev. Nr. 3).

4.3. Medicamentul se transportă cu toate mijloacele de transport în conformitate cu normele de transport de mărfuri în vigoare pe acest tip de transport.

4.4. Medicamentul este depozitat în recipiente închise, în depozite acoperite.

5. GARANȚIA PRODUCĂTORULUI

5.1. Producătorul garantează conformitatea clorurii de amoniu cu cerințele acestui standard, sub rezerva condițiilor de transport și depozitare.

5.2. Perioada de valabilitate garantată a medicamentului - trei ani de la data fabricării.