Reactivi. Azotat de mercur (II) 1-apă. Specificații

3.3 Marcare

3.3.1 Marcarea de transport a butoaielor și sticlelor - în conformitate cu GOST 14192 cu aplicarea mărcii de manipulare „Ambalaj sigilat”.

Marcajul care caracterizează pericolul de transport al încărcăturii este conform GOST 19433 (clasa 8, subclasa 8.1, numărul de clasificare 8172, desen 8/6 a), numărul de serie ONU 1789.

tabelul 1

3.3.2 Pe fiecare butoi sau sticlă se atașează o etichetă din placaj sau carton gros, protejată de o carcasă rezistentă la acizi și umezeală, pe care se aplică datele care caracterizează produsul ambalat:

Denumirea întreprinderii și (sau) a acesteia marcă;

Numele produsului, marca, gradul;

Denumirea acestui standard;

Greutate brută și netă;

Numărul butoiului sau al sticlei și numărul total al acestora din lot.

3.3.3 Semnele și inscripțiile pe cisterne și containere sunt aplicate în conformitate cu cerințele „Regulilor pentru transportul mărfurilor periculoase” (Partea 2, Secțiunea 41, 1987, Moscova).

3.4 Ambalare

3.4.1 Acidul clorhidric sintetic se toarnă în rezervoare speciale gumate ale expeditorului sau destinatarului, recipiente cauciucate, butoaie de polietilenă cu o capacitate de 50 și sticle de sticlă cu o capacitate de 20 în conformitate cu documentația de reglementare în vigoare.

Sticlele de sticlă sunt ambalate în cutii de tip V - 1, numărul 3 - 2 conform GOST 18573. Ambalajul trebuie să respecte GOST 26319.

3.4.2 Este permisă turnarea produsului în rezervoare și recipiente cu reziduu de acid clorhidric, dacă analiza reziduului confirmă că calitatea acestuia respectă cerințele prezentului standard. În caz contrar, acidul clorhidric rezidual este îndepărtat și rezervorul sau recipientul este spălat.

Butoaiele și sticlele trebuie să fie uscate și curate.

3.4.3 Trapele de umplere ale rezervoarelor, containerelor și dopurilor tamburului trebuie sigilate cu garnituri de cauciuc sau polietilenă, atât atunci când sunt trimise consumatorilor (umplute cu acid), cât și când sunt returnate furnizorului de containere goale.

Gâturile sticlelor sigilate cu dopuri din sticlă șlefuită sau capace cu șuruburi trebuie înfășurate cu folie de plastic și legate cu sfoară.

3.4.4 Nivelul (gradul) de umplere a rezervoarelor, recipientelor, butoaielor și sticlelor se calculează ținând cont de utilizarea maximă a capacității de transport (capacitate) și dilatarea volumetrică a produsului cu o posibilă scădere de temperatură de-a lungul traseului.

4 Cerințe de siguranță

4.1 Acidul clorhidric sintetic de calitate comercială este un lichid caustic care este stabil din punct de vedere chimic.

În aer, „fumă” ca urmare a eliberării de acid clorhidric și a atracției sale de umiditate a aerului cu formarea de ceață acidă.

Metalele situate într-o serie de tensiuni la stânga hidrogenului (Al, Zn, Fe, Co, Ni, Pb etc.) îl înlocuiesc din acidul clorhidric, ceea ce poate duce la formarea de amestecuri explozive hidrogen-aer.

Măsuri de siguranță - excluderea contactului acidului clorhidric cu aceste metale din cauza acoperirilor anticorozive, purjarea cu azot și verificarea fazei gazoase din echipamente și conducte pentru explozivitatea înainte de lucru la cald.

4.3 Ceața de acid clorhidric irită tractul respirator superior și mucoasele ochilor. Contactul cu pielea provoacă arsuri.

4.5 Procese tehnologice producerea și utilizarea acidului clorhidric și echipamentele de producție utilizate trebuie să respecte cerințele normelor sanitare N 1042-73.

Instalațiile de producție trebuie să fie echipate cu ventilație în conformitate cu GOST 12.4.021 și SNiP 2.04.05-91 și o alimentare cu apă care îndeplinește cerințele GOST 2874.

4.6 Toate lucrările cu acid clorhidric trebuie efectuate în salopete de tip K50 în conformitate cu GOST 12.4.103 și în ochelari de protecție de tip G în conformitate cu GOST 12.4.013.

Toți lucrătorii trebuie să aibă măști de gaz filtrante industriale de gradul B (PPE FGP, FG-130) în conformitate cu GOST 12.4.121.

4.7 În cazul unei scurgeri, acidul clorhidric este spălat de pe suprafețele podelei și de pe echipamente cantitate mare apă sau soluție alcalină. Acru ape uzate inainte de a intra in sistemul general de canalizare, acestea trebuie neutralizate la statiile locale de epurare.

4.8 Incendiul se stinge cu ajutorul apei pulverizate si a spumei aer-mecanice.

4.9 Produsul substandard este neutralizat cu o soluție alcalină. Emisiile de gaze sunt captate și neutralizate.

5 Acceptare

5.1 Acidul clorhidric tehnic sintetic trebuie prezentat pentru acceptare în loturi.

Un lot este orice cantitate de acid clorhidric, omogenă în compoziția sa calitativă, eliberată printr-un singur document de calitate.

Documentul de calitate trebuie să conțină următoarele date:

Numele și (sau) marca comercială a producătorului;

Denumirea produsului și marca acestuia, clasa, denumirea standard;

Numărul lotului, data fabricației;

Număr rezervor, număr de containere, butoaie, sticle;

Greutate netă;

Cod de clasificare conform GOST 19433;

Rezultatele analizei efectuate sau confirmarea conformității calității cu cerințele prezentului standard.

5.2 Pentru verificarea calității acidului clorhidric se efectuează teste de recepție și periodice.

5.3 Producătorul determină fracția de masă a arsenului periodic o dată pe trimestru.

5.4 În timpul testării de acceptare la producător, probele sunt prelevate dintr-un rezervor de mărfuri proiectat să umple containerele.

Pentru a verifica calitatea acidului clorhidric, se prelevează mostre de la consumator:

Din fiecare rezervor și container;

Din 10% din butoaie, sticle, dar nu mai puțin de trei în loturi de mai puțin de 10 butoaie, sticle.

5.5 Dacă se obțin rezultate nesatisfăcătoare ale analizei pentru cel puțin unul dintre indicatori, se efectuează o reanalizare pe o probă dublă sau pe o probă nou selectată dintr-un rezervor, recipient, butoaie, sticle.

Rezultatele reanalizei se aplică întregului lot.

6 Metode de analiză

6.1 Probele punctuale din rezervor și rezervor se prelevează prin imersarea lent a unui prelevator de orice tip, realizat din materiale rezistente la acizi, pe fundul rezervorului, rezervorului.

Probele punctuale din butoaie, sticle și recipiente sunt prelevate folosind un tub de sticlă sau polietilenă cu un diametru de 10-15 mm cu un capăt tras.

O probă combinată se obține prin amestecarea unor volume egale de probe elementare.

6.2 Dintr-o probă bine amestecată, se prelevează o probă pentru analiză cu un volum de cel puțin 1, care este plasată într-o sticlă uscată, curată, cu dop măcinat sau un borcan de polietilenă cu capac filetat. Pe o sticlă sau un borcan de plastic este lipită o etichetă care indică:

Numele producătorului și al produsului;

Denumirile acestui standard, marca și gradul;

Datele și locațiile prelevării probelor;

Numerele lotului și datele de fabricație;

Numele persoanei care a prelevat proba.

6.3 Instrucțiuni generale pentru analiză

În timpul analizei, temperatura aerului ar trebui să fie de .

La cântărire, cântarele de laborator de uz general în conformitate cu GOST 24104 clasele de precizie 2 și 4 trebuie utilizate cu cele mai mari limite de cântărire de 200 și 500 g.

Este permisă utilizarea ustensilelor de import conform clasei de precizie și a reactivilor de calitate nu mai mică decât a celor autohtone.

Este permisă determinarea densității acidului clorhidric conform apendicei B.

6.4 Definirea aspectului

Aspectul este determinat vizual în lumina transmisă a unei coloane de lichid turnată într-un cilindru 1,2-100 conform GOST 1770.

6.5 Determinarea fracției de masă a acidului clorhidric

6.5.1 Metoda de determinare se bazează pe reacția de neutralizare a ionilor de hidrogen cu hidroxid de sodiu:

Portocaliul de metil este folosit ca indicator.

6.5.2 Echipamente, reactivi, soluții:

Hidroxid de sodiu conform GOST 4328, chimic pur, soluție de concentrație c (NaON) = 0,1, preparată conform GOST 25794.1;

Portocaliu de metil (indicator), soluție cu o fracție de masă de 0,1%; se prepară o soluție apoasă conform GOST 4919.1;

6.5.3 Efectuarea analizei

Într-un balon precântărit cu dop măcinat cu o capacitate de 100 și care conține 20 de apă, se pun 3 acizi analizați și se cântăresc din nou (rezultatul cântăririi se înregistrează la a patra zecimală). Soluția se transferă cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 250, se clătește în mod repetat cu apă distilată, se toarnă într-un balon cotat, se reglează volumul la semn cu apă și se amestecă. Se pipetează 20% din soluția de acid clorhidric rezultată într-un balon conic de 250%, se adaugă 25% apă, 2-3 picături de indicator metil-orange și se titează cu soluție de hidroxid de sodiu până când culoarea roșie devine galbenă.

6.5.4 Manipularea rezultatelor

Fracția de masă a acidului clorhidric X, %, se calculează prin formula

unde V este volumul soluției de hidroxid de sodiu de concentrație exact c (NaOH) = 0,1, care a mers pentru titrare, ;

Volumul soluției de acid clorhidric analizat, luat pentru efectuarea analizei, ;

m este masa balonului cu apă, g;

Masa balonului cu apă și acid analizat, g;

0,003646 - masa acidului clorhidric corespunzatoare la 1 solutie de hidroxid de sodiu, concentratie exact c (NaOH) = 0,1, .

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două măsurători paralele, discrepanțe admisibile între care nu trebuie să depășească 0,3% la un nivel de încredere P = 0,95.

Discrepanțele admisibile între rezultatele obținute în cele două laboratoare nu trebuie să depășească 0,6%. Eroarea totală relativă de determinare la probabilitatea de încredere P = 0,95.

6.6 Determinarea fracției de masă a fierului

6.6.1 Fracția de masă a fierului se determină în acid clorhidric după diluarea probei fără neutralizarea prealabilă a acesteia. Neutralizarea se efectuează după introducerea acidului sulfosalicilic, adică neutralizarea și formarea unui complex de sulfosalicilat de fier, care este galben într-un mediu ușor alcalin (pH 8,0-11,5), au loc simultan. Intensitatea de absorbție a luminii a complexului format este măsurată pe un colorimetru fotoelectric. Raza de masurare %.

6.6.2 Echipamente, soluții, reactivi:

Colorimetru fotoelectric de laborator FEK-56M, KFK sau alt tip, care asigură sensibilitatea și acuratețea specificate;

Cronometru mecanic orice marca;

Baloane 1,2-50, 100, 250 și 1000 conform GOST 1770;

6.6.3 Pregătirea pentru analiză

6.6.3.1 Prepararea soluției de acid sulfosalicilic

10 g de acid sulfosalicilic se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 100, se dizolvă, se ajustează volumul la semn cu apă, se amestecă. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală.

6.6.3.2 Pregătirea soluțiilor de calibrare și calibrarea fotoelectrocolorimetrului.

Graduarea și determinarea se efectuează conform GOST 10555 prin metoda sulfosalicilic.

În baloanele cotate cu o capacitate de 50, se introduc 30 de apă distilată, se adaugă cu pipeta 1 soluție de acid clorhidric, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0, 6,0 soluție de fier cu o concentrație de 10, 2 soluții de acid sulfosalicilic și 5 soluții de amoniac. După adăugarea fiecărui reactiv, soluția este agitată. Volumul soluției a fost adus la semn cu apă și amestecat. În același timp, se prepară o soluție de control: se introduc 30 de apă, 1 acid clorhidric într-un balon cotat cu o capacitate de 50, se adaugă 2 soluții de acid sulfosalicilic și apoi se procedează așa cum este descris mai sus.

Densitatea optică a soluțiilor de calibrare este măsurată în minute în cuve cu o grosime a stratului de soluție de absorbție a luminii de 50 mm la o lungime de undă de 434 nm în raport cu soluția de control. Este permisă calibrarea instrumentului folosind metoda celor mai mici pătrate.

Pe baza rezultatelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, reprezentând masa de fier introdusă în soluțiile de calibrare în micrograme de-a lungul axei absciselor și valorile corespunzătoare ale densităților optice pe axa ordonatelor. Curba de calibrare este verificată o dată pe trimestru, precum și la înlocuirea reactivilor sau instrumentelor.

6.6.4 Efectuarea analizei

O porțiune din acidul clorhidric analizat cântărind g este transferată cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 250, clătind paharul de câteva ori cu apă, ajustând volumul soluției cu apă la semn și amestecând. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală.

Se ia o pipetă pentru clasele A și B de cel mai înalt grad, câte 25 fiecare, iar pentru gradul B de clasa I - 2,5 din soluția preparată, transferată într-un balon cotat cu o capacitate de 50, se adaugă 2 soluții de acid sulfosalicilic și amesteca. Apoi adăugați soluție de amoniac 10%, diluați până la semn cu apă și amestecați.

Se prepară soluția de control așa cum este descris la 6.6.3.2. După un minut, se măsoară densitatea optică și, folosind graficul de calibrare, se găsește masa fierului din soluția analizată în micrograme.

6.6.5 Manipularea rezultatelor

Fracția de masă a fierului, %, se calculează prin formula

unde este masa fierului din soluția analizată, găsită din curba de calibrare, μg;

m este greutatea probei de acid clorhidric prelevate pentru efectuarea analizei, g;

V este volumul soluției de acid clorhidric obținut după diluarea masei de acid clorhidric, ;

Volumul soluției de acid clorhidric diluat luat pentru analiză, .

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două măsurători paralele, discrepanțe între care nu trebuie să depășească 0,0005%. Rezultatele determinării sunt rotunjite la a patra zecimală.

Discrepanțele admisibile între rezultatele obținute în cele două laboratoare nu trebuie să depășească 0,0005%.

Eroarea totală absolută în determinarea lui A, unde A este rezultatul determinării la un nivel de încredere P = 0,95.

6.7 Determinarea fracției de masă a reziduului după aprindere

6.7.1 Fracția de masă a reziduului după calcinare la 600°C este măsurată în greutate. Intervalul de determinare este de la 0,005 la 0,100%.

6.7.2 Aparatură, soluții și reactivi:

Cupă cuarț tip KP cu o capacitate de 100 conform GOST 19908, platină sau porțelan;

Cuptor cu mufă cu termocuplu pentru menținerea temperaturii;

Clorura de calciu, calcinata la 250-300°C;

Clepsidra timp de 5 min.

6.7.3 Pregătirea pentru analiză

Cupa se calcinează într-un cuptor cu muflă la o temperatură de min. Apoi cana este pusă într-un desicator cu clorură de calciu și incubată minute. Cupa răcită se cântărește. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate până la a patra zecimală.

6.7.4 Efectuarea analizei

85% din acidul clorhidric analizat se ia din cilindru și se pune într-o cană de cuarț, se adaugă 1 picătură de acid sulfuric și se evaporă pe baie de apă aproape până la uscare. Cana cu reziduul se incalzeste pe aragazul electric pana cand inceteaza emisia de vapori de acid sulfuric. Evaporarea acidului analizat și descompunerea acidului sulfuric pot fi efectuate sub o lampă cu infraroșu.

După aceea, paharul cu reziduul este transferat într-un cuptor cu muflă, preîncălzit la , și aprins pentru min. Transferați ceașca într-un esicator, stați min. și cântăriți.

6.7.5 Manipularea rezultatelor

Fracția de masă a reziduului după calcinare, %, este calculată prin formula

unde este masa cupei cu reziduul după calcinare, g;

m este masa paharului gol, g;

V este volumul probei de acid clorhidric prelevat pentru analiză;

Densitatea acidului clorhidric, .

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două măsurători paralele, discrepanțe admisibile între care nu trebuie să depășească 0,0006%. Rezultatele determinărilor paralele sunt rotunjite la 0,0001%, rezultatul determinării este 0,001%.

Discrepanțele admisibile între rezultatele obținute în cele două laboratoare nu trebuie să depășească 0,0008%. Eroarea totală absolută în determinarea % la un nivel de încredere P = 0,95.

6.8 Determinarea fracției de masă a clorului liber

6.8.1 Metoda se bazează pe reacția de oxidare a portocalului de metil cu clorul:

Ca urmare a oxidării portocaliului de metil, culoarea soluțiilor sale devine mai puțin intensă. Intensitatea culorii depinde de ordinea amestecării soluțiilor, astfel încât acidul clorhidric analizat se adaugă ultimul cu agitare. Metoda este selectivă, fierul (III) interferează cu determinarea. Raza de masurare %.

6.8.2 Aparatură, reactivi și soluții:

Colorimetru fotoelectric de laborator KFK sau alt tip, care asigură sensibilitatea și acuratețea specificate;

Dispozitiv de distilare a arsenului conform GOST 10485;

Hârtie brom-mercur, preparată conform GOST 4517.

6.9.3 Pregătirea pentru analiză

6.9.3.1 Prepararea soluției de clorură stanoasă

10 g de reactiv se dizolvă în acid clorhidric 15 (dacă este necesar, balonul conic este încălzit). Soluția este transferată într-un balon cotat de 100 cu dop măcinat, se adaugă 0,5 g de staniu granulat, iar volumul este ajustat la semn cu apă. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală.

6.9.3.2 Prepararea soluției de arsen 0,001.

Se pipetează 1 soluție de arsen, preparată conform GOST 4212, într-un balon cotat cu o capacitate de 100, se aduce volumul soluției cu apă la semn și se amestecă. 10% din soluția rezultată se ia cu o pipetă, se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 100, volumul se ajustează la semn cu apă și se amestecă. Soluția se folosește proaspăt preparată.

6.9.4 Efectuarea analizei

Determinarea se efectuează conform GOST 10485. Pentru a face acest lucru, se iau 1,7 (2 g) din acidul clorhidric analizat cu o pipetă, plasate într-un balon al unui instrument pentru determinarea arsenului, care conține 30 de apă distilată. Totodată, se prepară o soluție de referință: în balonul aparatului se pune 30% apă distilată și se adaugă în al doilea balon cu o pipetă 2% din soluția de arsenic cu o concentrație de 0,001%.

Apoi, în ambele baloane se adaugă 7 soluții de acid clorhidric concentrat, 0,5 diclorură de staniu. În fiecare balon se adaugă 5 g de zinc, iar la duză se adaugă hârtie brom-mercur. Se inchide rapid cu un dop cu duza, se amesteca usor printr-o miscare de rotatie si se lasa in pace un minut. După acest timp, hârtiile brom-mercur sunt îndepărtate din dispozitive și intensitatea culorii hârtiei este comparată cu soluția analizată și cu soluția de referință.

Produsul respectă norma stabilită a standardului, dacă intensitatea culorii hârtiei din soluția de acid clorhidric analizată se potrivește sau este mai mică decât intensitatea soluției de referință.

6.10 Determinarea fracției de masă a mercurului

6.10.1 Determinarea fracției de masă a mercurului cu analizorul „Mercur-101”.

6.10.1.1 Metoda se bazează pe măsurarea concentrației de vapori de mercur metalic în faza gazoasă prin absorbția atomică a radiației rezonante a atomilor săi la o lungime de undă de 253,7 nm.

Pregătirea probei constă în fierberea probei în prezență de dicromat de potasiu pentru a îndepărta clorul gazos. Domeniul de măsurare de la % la %.

6.10.1.2 Echipamente, reactivi, soluții:

Analizor de mercur tip „Mercury-101” (sau alt dispozitiv cu caracteristici metrologice similare);

Dicromat de potasiu conform GOST 4220, soluție de concentrație 40 (preparată după cum urmează: 4 g de reactiv se dizolvă în 100 de apă; se păstrează într-un balon cu dop măcinat; rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală);

Soluția de diluare se prepară astfel: într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 se pun 50 soluție de acid azotic, 5 soluție de dicromat de potasiu și se aduce la semn cu apă;

Diclorura de staniu, o soluție cu o fracție de masă de 10%, se prepară astfel: 10 g de reactiv se dizolvă într-un balon cotat cu o capacitate de 100 în acid clorhidric la fierbere până la dizolvarea completă a reactivului; după răcire la apă, aduceți volumul la semn; soluția proaspăt preparată se curăță de mercur prin suflare cu aer timp de cel puțin 5 minute; utilizați în ziua pregătirii; rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală;

Azotat de mercur (II) 1-apos conform GOST 4520, chimic pur, soluție de concentrație 0,01 (soluția inițială de concentrație 1 este preparată conform GOST 4212 - soluția A; o soluție de concentrație 0,01 este preparată prin diluare adecvată, pentru care 10 soluția A se pune într-un balon cotat cu o capacitate de 100 și se aduce volumul cu o soluție de diluție la semn - soluția B de o concentrație de 100; bună timp de 3 luni; 1 soluție B se pune într-un balon cotat cu o capacitate. de 100 și se aduce volumul cu o soluție de diluare la semn - soluție G de concentrație 1, bună timp de 7 ore; 10 soluție G se pun într-un balon cotat cu capacitatea de 100 și se reglează volumul cu o soluție de diluție. la marcaj - o soluție de lucru cu o concentrație de 0,01, valabilă timp de 7 ore);

6.10.1.3 Cerințe de siguranță atunci când lucrați cu dispozitivul „Mercury-101”

Persoanele care au studiat proiectarea dispozitivului și au fost instruite să lucreze cu dispozitive electrice care funcționează la o tensiune de 1000 V. Este necesar să se verifice fiabilitatea împământării înainte de lucru. Când reparați sau înlocuiți reactivii, instrumentul trebuie deconectat de la rețea.

6.10.1.4 Pregătirea pentru analiză

Aparatul este calibrat conform pașaportului ( descriere tehnicași instrucțiuni) furnizate împreună cu instrumentul.

GOST 857-95

INTERSTATALSTANDARD

ACIDSARE
TEHNIC SINTETICE

Tconditii tehnice

CONSILIUL INTERSTATAL
PRIVIND STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE

Minsk

cuvânt înainte

1 DEZVOLTAT de Institutul de Cercetare de Sinteză și Ecologie din Kiev (KNII „SINTEKO”)

INTRODUS de Secretariatul Tehnic al Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare

2 ADOPTAT de Consiliul Interstatal de Standardizare, Metrologie si Certificare (Procesul verbal nr. 7 din 26 aprilie 1995)

3 Anexa B la acest standard conține textul autentic complet al Standardului internațional ISO 905-76 Acid clorhidric pentru uz industrial. Estimarea concentrației de acid clorhidric prin măsurarea densității”

4 Decizia Comitetului Federația Rusă privind standardizarea, metrologia și certificarea din 27 februarie 1996 nr. 117, standardul interstatal GOST 857-95 a fost pus în aplicare direct ca standard de stat Federația Rusă de la 1 ianuarie 1997

6 REVIZUIRE. noiembrie 2005

GOST 857-95

INTERSTATALSTANDARD

ACIDSARE SINTETICĂ TEHNICĂ

Tconditii tehnice

Acid clorhidric sintetic pentru uz industrial.
Specificații

Ddata introducerii 1996-07-01

1 domeniu de utilizare

Acest standard se aplică acidului clorhidric tehnic sintetic obținut prin absorbția acidului clorhidric de către apă, care se formează prin interacțiunea clorului electrolitic evaporat, gazele reziduale din lichefierea clorului cu hidrogenul.

Acidul clorhidric sintetic este utilizat în industria chimică, medicală, alimentară, metalurgia neferoasă și feroasă.

Formula: HCI.

Greutatea moleculară (conform maselor atomice internaționale 1985) - 36,46.

Cerințe obligatorii pentru produsele care vizează asigurarea siguranței acestora pentru viața și sănătatea populației și protecție mediu inconjurator, sunt prezentate în tabelul 1, articolele 6 și 7.

GOST 12.1.005-88 Sistemul standardelor de securitate a muncii. Cerințe generale sanitare și igienice pentru aerul din zona de lucru

GOST 12.1.044-89 (ISO 4589-84) Sistem de standarde de securitate a muncii. Pericol de incendiu și explozie al substanțelor și materialelor. Nomenclatorul indicatorilor și metodele de determinare a acestora

GOST 12.4.013-85* Sistemul standardelor de securitate a muncii. Ochelari de protecţie. Specificații generale

* GOST R 12.4.013-97 se aplică pe teritoriul Federației Ruse.

GOST 12.4.021-75 Sistemul standardelor de securitate a muncii. Sisteme de ventilație. Cerințe generale

GOST 12.4.103-83 Sistem de standarde de securitate a muncii. Îmbrăcăminte specială de protecție, mijloace protectie personala picioare si brate. Clasificare

GOST 12.4.121-83 Sistemul standardelor de securitate a muncii. Masti de gaze filtrare industriala. Specificații

GOST 61-75 Acid acetic. Specificații

GOST 199-78 Acetat de sodiu 3-apă. Specificații

GOST 1770-74 Sticla de laborator de măsurare. Cilindri, pahare, baloane, eprubete. Specificații generale

GOST 2874-82 ** Apă de băut. Cerințe de igienă și control al calității

** Pe teritoriul Federației Ruse se aplică GOST R 51232-98.

GOST 3118-77 Reactivi. Acid clorhidric. Specificații

GOST 3760-79 Reactivi. Apa cu amoniac. Specificații

Reactivi GOST 4204-77. Acid sulfuric. Specificații

Reactivi GOST 4212-76. Pregatirea solutiilor pentru analiza colorimetrica si nefelometrica

Reactivi GOST 4220-75. Bicromat de potasiu. Specificații

GOST 4328-77 Reactivi. hidroxid de sodiu. Specificații

GOST 4461-77 Reactivi. Acid azotic. Specificații

GOST 4478-78 Reactivi. Acid sulfosalicilic. Specificații

GOST 4517-87 Reactivi. Metode de preparare a reactivilor auxiliari și a soluțiilor utilizate în analiză

Reactivi GOST 4520-78. Azotat de mercur (II) 1-apă. Specificații

GOST 4919.1-77 Reactivi și speciali substante pure. Metode de preparare a soluțiilor de indicator

Reactivi GOST 5230-74. Oxidul de mercur este galben. Specificații

Reactivi GOST 5456-79. Clorhidrat de hidroxilamină. Specificații

GOST 6709-72 Apă distilată. Specificații

GOST 9557-87 Palet plat din lemn de 800×1200 mm. Specificații

GOST 10485-75 Reactivi. Metode de determinare a impurităților de arsenic

GOST 10555-75 Reactivi și substanțe foarte pure. Metode colorimetrice pentru determinarea conținutului de impurități de fier

GOST 10652-73 Reactivi. Sarea disodică a acidului etilendiamină-N,N,N′,N′-tetraacetic 2-apoasă (trilon B)

GOST 14192-96 Marcarea mărfurilor

GOST 18300-87 Alcool etilic tehnic rectificat. Specificații

GOST 18573-86 Cutii din lemn pentru produse din industria chimică. Specificații

GOST 19433-88 Mărfuri periculoase. Clasificare și etichetare

GOST 19908-90 Creusete, boluri, pahare, baloane, pâlnii, eprubete și vârfuri din sticlă transparentă de cuarț. Specificații generale

GOST 20015-88 Cloroform. Specificații

GOST 21650-76 Mijloace de fixare a mărfurilor ambalate în suprapachete. Cerințe generale

GOST 24104-88* Cantare de laborator de uz general si exemplar. Specificații generale

GOST 24597-81 Pachete de mărfuri ambalate. Principalii parametri și dimensiuni

GOST 25336-82 Sticla și echipamente de laborator. Tipuri, parametri de bază și dimensiuni

GOST 25794.1-83 Reactivi. Metode de preparare a soluțiilor titrate pentru titrarea acido-bazică

GOST 26319-84 Mărfuri periculoase. Pachet

GOST 26663-85 Pachete de transport. Formare folosind instrumente de ambalare. Cerințe tehnice generale

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Sticla de laborator. Pipete cu un singur semn

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Sticla de laborator. Biurete. Partea 1. Cerințe generale

3 Cerinte tehnice

3.1 Acidul clorhidric sintetic tehnic trebuie să fie fabricat în conformitate cu cerințele acestui standard conform reglementărilor tehnologice aprobate în modul prescris.

3.2 Caracteristici

3.2.1 Acidul clorhidric este produs în două clase: A și B.

3.2.2 În ceea ce privește parametrii fizici și chimici, acidul clorhidric tehnic sintetic trebuie să respecte standardele specificate în Tabelul 1.

3.3 Marcare

3.3.1 Marcarea transportului butoaielor și sticlelor - în conformitate cu GOST 14192 cu aplicarea mărcii de manipulare „Ambalaj sigilat”.

Marcajul care caracterizează pericolul de transport al încărcăturii este conform GOST 19433 (clasa 8, subclasa 8.1, numărul de clasificare 8172, desen 8/6 a), numărul de serie ONU 1789.

tabelul 1

Note

1 Fracția de masă a mercurului este normalizată în acidul obținut din hidrogen și clor prin electroliza mercurului.

2 Se admite pentru industria alimentară, de comun acord cu consumatorul, producerea de acid cu o fracție de masă de acid clorhidric de cel mult 26%.

3 În acidul furnizat pentru decaparea metalelor, fracția de masă a fierului și a reziduurilor după calcinare nu este standardizată.

4 Prin acord cu consumatorul, fracția de masă a acidului clorhidric de cel puțin 30% este permisă în ambele clase de acid.

3.3.2 Pe fiecare butoi sau sticlă se atașează o etichetă din placaj sau carton gros, protejată de o carcasă rezistentă la acizi și umezeală, pe care se aplică datele care caracterizează produsul ambalat:

Numele întreprinderii și (sau) marca acesteia;

Numele produsului, marca, gradul;

Denumirea acestui standard;

Greutate brută și netă;

Numărul butoiului sau al sticlei și numărul total al acestora din lot.

3.3.3 Semnele și inscripțiile pe rezervoare și containere sunt aplicate în conformitate cu cerințele „Regulilor pentru transportul mărfurilor periculoase” (Partea 2, Secțiunea 41, 1987, Moscova).

3.4 Pachet

3.4.1 Acidul clorhidric sintetic se toarnă în rezervoare speciale gumate ale expeditorului sau destinatarului, recipiente cauciucate, butoaie de polietilenă cu o capacitate de 50 dm 3 și sticle de sticlă cu o capacitate de 20 dm 3 în conformitate cu documentația de reglementare în vigoare.

Sticlele de sticlă sunt ambalate în cutii de tip V-1, numărul 3-2 conform GOST 18573. Ambalajul trebuie să respecte GOST 26319.

3.4.2 Este permisă turnarea produsului în rezervoare și recipiente cu reziduu de acid clorhidric, dacă analiza reziduului confirmă că calitatea acestuia respectă cerințele prezentului standard. În caz contrar, acidul clorhidric rezidual este îndepărtat și rezervorul sau recipientul este spălat.

Butoaiele și sticlele trebuie să fie uscate și curate.

3.4.3 Trapele de umplere ale rezervoarelor, containerelor și dopurilor tamburului trebuie sigilate cu garnituri de cauciuc sau polietilenă, atât atunci când sunt trimise consumatorilor (umplute cu acid), cât și când sunt returnate furnizorului de containere goale.

Gâturile sticlelor sigilate cu dopuri din sticlă șlefuită sau capace cu șuruburi trebuie înfășurate cu folie de plastic și legate cu sfoară.

3.4.4 Nivelul (gradul) de umplere a rezervoarelor, recipientelor, butoaielor și sticlelor se calculează ținând cont de utilizarea maximă a capacității de transport (capacitate) și dilatarea volumetrică a produsului cu o posibilă scădere de temperatură de-a lungul traseului.

4 Cerințe de siguranță

4.1 Acidul clorhidric sintetic de calitate comercială este un lichid caustic care este stabil din punct de vedere chimic.

În aer, „fumă” ca urmare a eliberării de acid clorhidric și a atracției umidității aerului de către aceasta cu formarea de ceață acidă.

Metalele situate în seria de tensiuni la stânga hidrogenului (Al, Zn, Fe, Co, Ni, Pb etc.) îl înlocuiesc din acidul clorhidric, ceea ce poate duce la formarea de amestecuri explozive hidrogen-aer.

Măsuri de siguranță - excluderea contactului acidului clorhidric cu aceste metale din cauza acoperirilor anticorozive, purjarea cu azot și verificarea fazei gazoase din echipamente și conducte pentru explozivitatea înainte de lucru la cald.

4.2 Conform GOST 12.1.044, produsul aparține substanțelor incombustibile.

4.3 Ceața de acid clorhidric irită tractul respirator superior și mucoasele ochilor. Contactul cu pielea provoacă arsuri.

4.4 Conform GOST 12.1.005, concentrația maximă admisă (MPC) de vapori de acid clorhidric în aerul zonei de lucru este de 5 mg/m 3, clasa de pericol este 2 (substanțe foarte periculoase);

MPC de clor în aerul zonei de lucru - 1 mg / m 3, clasa de pericol - 2 (substanțe foarte periculoase).

Clorul și acidul clorhidric au un mecanism de acțiune foarte direcționat. Când lucrați cu acestea, este necesară o protecție specială a pielii și a ochilor.

Determinarea acidului clorhidric, clorului - conform documentației de reglementare în vigoare.

Punctele de prelevare trebuie convenite autoritățile locale servicii sanitare si epidemiologice. Evaluarea stării mediului aerului cu prezența simultană a clorului și a clorurii de hidrogen - conform GOST 12.1.005.

4.5 Procesele tehnologice de producere și utilizare a acidului clorhidric și echipamentele de producție utilizate trebuie să respecte cerințele normelor sanitare nr. 1042-73.

Instalațiile de producție trebuie să fie echipate cu ventilație în conformitate cu GOST 12.4.021 și SNiP 2.04.05-91 și o alimentare cu apă care îndeplinește cerințele GOST 2874.

4.6 Toate lucrările cu acid clorhidric trebuie efectuate în salopete de tip K50 în conformitate cu GOST 12.4.103 și în ochelari de protecție de tip G în conformitate cu GOST 12.4.013.

Toți lucrătorii trebuie să aibă măști de gaz filtrante industriale de gradul B (PPE FGP, FG-130) în conformitate cu GOST 12.4.121.

4.7 În cazul unei scurgeri, acidul clorhidric este spălat de pe suprafețele podelei și echipamentele cu multă apă sau cu o soluție alcalină. Apele uzate acide trebuie neutralizate la stațiile locale de epurare înainte de a intra în sistemul general de canalizare.

4.8 Incendiul se stinge cu ajutorul apei pulverizate si a spumei aer-mecanice.

4.9 Produsul substandard este neutralizat cu o soluție alcalină. Emisiile de gaze sunt captate și neutralizate.

5 Acceptare

5.1 Acidul clorhidric tehnic sintetic trebuie prezentat pentru acceptare în loturi.

Un lot este orice cantitate de acid clorhidric, omogenă în compoziția sa calitativă, eliberată printr-un singur document de calitate.

Documentul de calitate trebuie să conțină următoarele date:

Numele și (sau) marca comercială a producătorului;

Denumirea produsului și marca acestuia, clasa, denumirea standard;

Numărul lotului, data fabricației;

Număr rezervor, număr de containere, butoaie, sticle;

Greutate netă;

Cod de clasificare conform GOST 19433;

Rezultatele analizei efectuate sau confirmarea conformității calității cu cerințele prezentului standard.

5.2 Pentru verificarea calității acidului clorhidric se efectuează teste de recepție și periodice.

5.3 Producătorul determină fracția de masă a arsenului periodic o dată pe trimestru.

5.4 În timpul testelor de recepție la producător, probele sunt prelevate dintr-un rezervor de mărfuri destinat umplerii containerelor.

Pentru a verifica calitatea acidului clorhidric, se prelevează mostre de la consumator:

Din fiecare rezervor și container;

Din 10% din butoaie, sticle, dar nu mai puțin de trei în loturi de mai puțin de 10 butoaie, sticle.

5.5 Dacă se obțin rezultate nesatisfăcătoare ale analizei pentru cel puțin unul dintre indicatori, se efectuează o reanalizare pe o probă dublă sau pe o probă nou selectată dintr-un rezervor, recipient, butoaie, sticle.

Rezultatele reanalizei se aplică întregului lot.

6 Metode de analiză

6.1 Probele punctuale din rezervor și rezervor se prelevează prin imersarea lent a unui prelevator de orice tip, realizat din materiale rezistente la acizi, pe fundul rezervorului, rezervorului.

Probele punctuale din butoaie, sticle și recipiente sunt prelevate folosind un tub de sticlă sau polietilenă cu un diametru de 10 - 15 mm cu un capăt tras.

O probă combinată se obține prin amestecarea unor volume egale de probe elementare.

6.2 Dintr-o probă bine amestecată, se prelevează pentru analiză o probă cu un volum de cel puțin 1 dm 3, care este plasată într-o sticlă uscată, curată, cu dop măcinat sau un borcan de polietilenă cu capac filetat. Pe o sticlă sau un borcan de plastic este lipită o etichetă care indică:

Numele producătorului și al produsului;

Denumirile acestui standard, marca și gradul;

Datele și locațiile prelevării probelor;

Numerele lotului și datele de fabricație;

Numele persoanei care a prelevat proba.

6.3 Instrucțiuni generale pentru analiză

În timpul analizei, temperatura aerului trebuie să fie (20 ± 5) °C.

La cântărire, cântarele de laborator de uz general în conformitate cu GOST 24104 clasele de precizie 2 și 4 trebuie utilizate cu cele mai mari limite de cântărire de 200 și 500 g.

Este permisă utilizarea ustensilelor de import conform clasei de precizie și a reactivilor de calitate nu mai mică decât a celor autohtone.

Este permisă determinarea densității acidului clorhidric conform apendicei B.

6.4 Definirea aspectului

Aspectul este determinat vizual în lumina transmisă a unei coloane de lichid turnată într-un cilindru 1,2-100 conform GOST 1770.

6.5 Determinarea fracției de masă a acidului clorhidric

6.5.1 Metoda de determinare se bazează pe reacția de neutralizare a ionilor de hidrogen cu hidroxid de sodiu:

H + + OH - = H2O. (1)

Portocaliul de metil este folosit ca indicator.

6.5.2 Echipamente, reactivi, soluții:

Biuretă 1, 2, 3-25-0,1 conform GOST 29251;

Balon Kn-1,2-100, 250-1 conform GOST 25336;

Balon 2-250, 1000 conform GOST 1770;

Pipetă 2-20 conform GOST 29169;

Cilindru 1,2-25 conform GOST 1770;

Hidroxid de sodiu conform GOST 4328, soluție de concentrație pură din punct de vedere chimic c(NaON) = 0,1 mol/dm3, preparat conform GOST 25794,1;

Portocaliu de metil (indicator), soluție cu o fracție de masă de 0,1%; se prepară o soluție apoasă conform GOST 4919.1;

Apa distilată conform GOST 6709 și care nu conține dioxid de carbon este preparată conform GOST 4517.

6.5.3 Efectuarea analizei

Într-un balon precântărit cu dop măcinat cu o capacitate de 100 cm 3 și care conține 20 cm 3 apă, se pun 3 cm 3 din acidul analizat și se cântăresc din nou (rezultatul cântăririi se înregistrează la a patra zecimală). Soluția se transferă cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 250 cm 3, se clătește în mod repetat cu apă distilată, se toarnă într-un balon cotat, se reglează volumul la semn cu apă și se amestecă. Se pipetează 20 cm 3 din soluția de acid clorhidric rezultată într-un balon conic cu o capacitate de 250 cm 3, se adaugă 25 cm 3 de apă, 2-3 picături de indicator metil-orange și se titează cu soluție de hidroxid de sodiu până când culoarea roșie se schimbă în galben.

6.5.4 Manipularea rezultatelor

Fracția de masă a acidului clorhidric X, %, calculat prin formula

Unde V- volumul concentrației soluției de hidroxid de sodiu exact c(NaOH) \u003d 0,1 mol / dm 3, utilizat pentru titrare, cm 3;

V 1 - volumul soluţiei de acid clorhidric analizat, luat pentru efectuarea analizei, cm 3 ;

m- masa balonului cu apă, g;

m 1 - masa balonului cu apă și acid analizat, g;

0,003646 - masa de acid clorhidric, corespunzatoare la 1 cm 3 de solutie de hidroxid de sodiu, concentratie exacta c(NaOH) \u003d 0,1 mol / dm 3, g / cm 3.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două măsurători paralele, discrepanțe admisibile între care nu trebuie să depășească 0,3% cu un nivel de încredere. P = 0,95.

Discrepanțele admisibile între rezultatele obținute în cele două laboratoare nu trebuie să depășească 0,6%. Eroarea totală relativă de determinare ±2% la nivelul de încredere P = 0,95.

6.6 Determinarea fracției de masă a fierului

6.6.1 Fracția de masă a fierului se determină în acid clorhidric după diluarea probei fără neutralizarea prealabilă a acesteia. Neutralizarea se efectuează după introducerea acidului sulfosalicilic, adică neutralizarea și formarea unui complex sulfosalicilat de fier 3, colorat în galben într-un mediu ușor alcalin (pH 8,0 - 11,5), au loc simultan. Intensitatea de absorbție a luminii a complexului format este măsurată pe un colorimetru fotoelectric. Domeniu de măsurare 5 10 -4 - 2,0 10 -2%.

6.6.2 Echipamente, soluții, reactivi:

Colorimetru fotoelectric de laborator FEK-56M, KFK sau alt tip, care asigură sensibilitatea și acuratețea specificate;

Cronometru mecanic orice marca;

Cupa SZ-14/8 conform GOST 25336;

Baloane 1,2-50, 100, 250 și 1000 cm 3 conform GOST 1770;

Pipetele 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 conform GOST 29169;

Acid clorhidric conform GOST 3118, soluție apoasă pură chimic (1:1);

Amoniac apos conform GOST 3760, grad analitic, soluție cu o fracție de masă de 25%;

Acid sulfosalicilic conform GOST 4478, grad analitic, soluție concentrată 100 g/dm 3 ;

Alaun fier-amoniu în conformitate cu documentația de reglementare în vigoare;

Se prepară o soluție de fier cu o concentrație de 1 mg/cm 3 conform GOST 4212, o soluție proaspăt preparată cu o concentrație de 10 μg/cm 3 se prepară prin diluare;

6.6.3 Pregătirea pentru analiză

6.6.3.1 Prepararea soluției de acid sulfosalicilic

10 g de acid sulfosalicilic se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3, se dizolvă, se ajustează volumul la semn cu apă, se amestecă. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală.

6.6.3.2 Pregătirea soluțiilor de calibrare și calibrarea fotoelectrocolorimetrului.

Graduarea și determinarea se efectuează conform GOST 10555 prin metoda sulfosalicilic.

Se introduc 30 cm 3 de apă distilată în baloane cotate cu o capacitate de 50 cm 3, se adaugă cu pipeta 1 cm 3 de soluţie de acid clorhidric, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 cm 3 soluție de fier cu o concentrație de 10 μg/cm 3 , 2 cm 3 soluție de acid sulfosalicilic și 5 cm 3 soluție de amoniac. După adăugarea fiecărui reactiv, soluția este agitată. Volumul soluției a fost adus la semn cu apă și amestecat. În același timp, se prepară o soluție de control: se introduc 30 cm 3 de apă, 1 cm 3 de acid clorhidric într-un balon cotat cu o capacitate de 50 cm 3, se adaugă 2 cm 3 de soluție de acid sulfosalicilic și apoi procedați așa cum este descris mai sus.

Densitatea optică a soluțiilor de calibrare se măsoară după (10 ± 1) min în cuve cu o grosime a stratului de soluție de absorbție a luminii de 50 mm la o lungime de undă de 434 nm în raport cu soluția de control. Este permisă calibrarea instrumentului folosind metoda celor mai mici pătrate.

Pe baza rezultatelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, reprezentând masa de fier introdusă în soluțiile de calibrare în micrograme de-a lungul axei absciselor și valorile corespunzătoare ale densităților optice pe axa ordonatelor. Curba de calibrare este verificată o dată pe trimestru, precum și la înlocuirea reactivilor sau instrumentelor.

6.6.4 Efectuarea analizei

O porțiune din acidul clorhidric analizat cântărind (20 ± 1) g se transferă cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 250 cm 3, clătind paharul de câteva ori cu apă, aducând volumul soluției la semn cu apă și amestecând. . Rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală.

Pentru clasele A și B de cel mai înalt grad, 25 cm 3 se iau cu o pipetă, iar pentru gradul B de clasa I - 2,5 cm 3 din soluția preparată, se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 50 cm 3, se adaugă 2 cm 3 dintr-o soluție de acid sulfosalicilic și se amestecă. Apoi adăugați 10 cm 3 de soluție de amoniac, aduceți volumul la semn cu apă și amestecați.

Se prepară soluția de control așa cum este descris la 6.6.3.2. După (10 ± 1) min se măsoară densitatea optică și, folosind curba de calibrare, se găsește masa fierului din soluția analizată în micrograme.

6.6.5 Manipularea rezultatelor

Fracția de masă a fierului X 1 , %, calculat prin formula

Unde m 1 - masa fierului din soluția analizată, găsită conform curbei de calibrare, μg;

m- greutatea probei de acid clorhidric, prelevată pentru efectuarea analizei, g;

V- volumul soluţiei de acid clorhidric obţinut după diluarea masei de acid clorhidric, cm 3;

V 1 - volum de soluție de acid clorhidric diluat luat pentru analiză, cm 3 .

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două măsurători paralele, discrepanțe între care nu trebuie să depășească 0,0005%. Rezultatele determinării sunt rotunjite la a patra zecimală.

Eroarea totală absolută de determinare ±0,2A, unde A este rezultatul determinării la un nivel de încredere P = 0,95.

( Amendament )

6.7 Determinarea fracției de masă a reziduului după calcinare

6.7.1 Fracția de masă a reziduului după calcinare la 600 °C este măsurată în greutate. Intervalul de determinare este de la 0,005% la 0,100%.

6.7.2 Aparatură, soluții și reactivi:

Cilindru 2-100 conform GOST 1770;

Cupă cuarț tip KP cu o capacitate de 100 cm 3 conform GOST 19908, platină sau porțelan;

Desicator 2-190 mm, 250 mm conform GOST 25336;

Un cuptor cu mufă cu un termocuplu care menține o temperatură de (600 ± 10) °С;

Acid sulfuric conform GOST 4204, chimic pur;

Clorura de calciu, calcinata la 250 - 300 ° C;

Clepsidra timp de 5 min.

6.7.3 Pregătirea pentru analiză

Cupa se calcinează într-un cuptor cu muflă la o temperatură de (600 ± 10) °C timp de (5 ± 1) min. Apoi cana este plasată într-un esicator cu clorură de calciu și incubată timp de (30 ± 5) min. Cupa răcită se cântărește. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate până la a patra zecimală.

6.7.4 Efectuarea analizei

Se iau cu un cilindru 85 cm 3 de acid clorhidric de analizat si se pun intr-o cana de cuart, se adauga 1 picatura de acid sulfuric si amestecul se evapora aproape pana la sec pe baie de apa. Cana cu reziduul se incalzeste pe aragazul electric pana cand inceteaza emisia de vapori de acid sulfuric. Evaporarea acidului analizat și descompunerea acidului sulfuric pot fi efectuate sub o lampă cu infraroșu.

După aceea, paharul cu reziduul este transferat într-un cuptor cu muflă preîncălzit la (600 ± 10) °C și calcinat timp de (5 ± 1) min. Se transferă vasul într-un esicator, se lasă timp de (30 ± 5) min și se cântărește.

6.7.5 Manipularea rezultatelor

Fracția de masă a reziduului după calcinare X 2, %, calculat prin formula

Unde m 1 - masa cupei cu reziduul după calcinare, g;

m- greutatea canei goale, g;

V- volumul probei de acid clorhidric prelevat pentru analiză, cm 3;

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două măsurători paralele, discrepanțe admisibile între care nu trebuie să depășească 0,0006%. Rezultatele determinărilor paralele sunt rotunjite la 0,0001%, rezultatul determinării este 0,001%.

Discrepanțele admisibile între rezultatele obținute în cele două laboratoare nu trebuie să depășească 0,0008%. Eroarea totală absolută de determinare ±0,0005% la nivelul de încredere P = 0,95.

6.8 Determinarea fracției de masă a clorului liber

6.8.1 Metoda se bazează pe reacția de oxidare a portocalului de metil cu clorul:

Ca urmare a oxidării portocaliului de metil, culoarea soluțiilor sale devine mai puțin intensă. Intensitatea culorii depinde de ordinea amestecării soluțiilor, astfel încât acidul clorhidric analizat se adaugă ultimul cu agitare. Metoda este selectivă, fierul (III) interferează cu determinarea. Domeniu de măsurare 5 10 -4 - 8 10 -3%.

6.8.2 Aparatură, reactivi și soluții:

Colorimetru fotoelectric de laborator KFK sau alt tip, care asigură sensibilitatea și acuratețea specificate;

Baloane cotate 2-25, 1000 conform GOST 1770;

Pipete 1,5-1,2 conform GOST 29169;

Acid clorhidric conform GOST 3118, soluție chimică pură (1:2);

Portocala de metil (indicator), o soluție cu o concentrație de 0,1 g/dm 3, se prepară după cum urmează: 0,1 g de portocală de metil se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm 3, volumul soluției este ajustat la marca cu apa si amestecat. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală.

6.8.3 Pregătirea soluțiilor de calibrare și calibrarea colorimetrului fotoelectric

15 cm 3 de apă se introduc în baloane cotate cu o capacitate de 25 cm 3, se adaugă 2,0 cu pipeta; 1,6; 1,2; 0,8; 0,4 cm 3 soluție de metil portocală, care corespunde cu 0; zece; 20; treizeci; 40 μg de clor, se adaugă 1 cm 3 de soluție de acid clorhidric, se diluează volumul soluției cu apă până la semn și se amestecă. Densitatea optică a soluțiilor obținute se măsoară pe un colorimetru fotoelectric la o grosime a stratului de soluție absorbantă de lumină de 10 mm și la o lungime de undă de 490 - 505 nm. Soluție de referință - apă distilată.

Pe baza datelor obținute se construiește un grafic de calibrare, reprezentând pe axa absciselor masa clorului în micrograme și valoarea corespunzătoare a densităților optice pe axa ordonatelor.

Curba de calibrare este verificată o dată pe trimestru, precum și la înlocuirea reactivilor sau instrumentelor.

Este permisă calibrarea instrumentului folosind metoda celor mai mici pătrate.

6.8.4 Efectuarea analizei

15 cm 3 de apă distilată se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 25 cm 3 , agitând puternic, se injectează cu o pipetă 2 cm 3 dintr-o soluție de metil portocaliu, (0,5 - 2) cm 3 din acidul clorhidric analizat. , volumul soluției se ajustează la semn cu apă și se amestecă. Densitatea optică a soluției rezultate este măsurată pe un colorimetru fotoelectric la o grosime a stratului de absorbție de lumină al soluției de 10 mm și o lungime de undă de 490 - 505 nm. Soluție de referință - apă distilată.

Masa de clor în micrograme în acid se găsește conform curbei de calibrare.

6.8.5 Manipularea rezultatelor

Fracția de masă a clorului liber X 3, %, calculat prin formula

Unde m este masa clorului din acidul clorhidric analizat, găsită din curba de calibrare, μg;

V- volumul de acid clorhidric luat pentru efectuarea analizei, cm 3;

ρ este densitatea acidului clorhidric analizat, g/cm 3 .

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a trei măsurători paralele, discrepanțe între care nu trebuie să depășească 0,0003%. Rezultatele determinării sunt rotunjite la 0,0001%.

Discrepanțele admisibile între rezultatele obținute în cele două laboratoare nu trebuie să depășească 0,0005%.

Eroarea totală absolută a determinării este în intervalul ±0,2A, unde A este rezultatul determinării la un nivel de încredere P = 0,95.

6.9 Determinarea fracției de masă a arsenului

6.9.1 Metoda se bazează pe distilarea compușilor de arsen sub formă de hidrogen de arsen și interacțiunea ulterioară a acestuia cu bromura de mercur pentru a forma un compus portocaliu, a cărui intensitate a culorii este comparată cu intensitatea culorii unui standard care conține 0,002 și 0,004. mg de arsenic. Sensibilitatea metodei este de 0,0001%.

6.9.2 Echipamente, soluții, reactivi:

Baloane Kn-2-100, 250 conform GOST 25336;

Pipete 1,5-2,10 conform GOST 29169;

Baloane cotate 2,2-100, 1000 conform GOST 1770;

Dispozitiv de distilare a arsenului conform GOST 10485;

Cilindru 1,2-100 conform GOST 1770;

Acid clorhidric conform GOST 3118, soluție pură din punct de vedere chimic, cu o fracție de masă de 15%;

Diclorura de staniu conform documentației de reglementare actuale - o soluție cu o fracție de masă de 10%;

Staniu granulat în conformitate cu documentația de reglementare în vigoare;

Zinc granulat în conformitate cu documentația de reglementare în vigoare;

O soluție de concentrație de masă de arsen de 1 mg/cm 3 preparată conform GOST 4212;

Apă distilată conform GOST 6709;

Hârtie brom-mercur, preparată conform GOST 4517.

6.9.3 Pregătirea pentru analiză

6.9.3.1 Prepararea soluției de clorură stanoasă

10 g de reactiv se dizolvă în 15 cm 3 de acid clorhidric (dacă este necesar se încălzește balonul conic). Soluția se transferă într-un balon cotat cu dop măcinat cu o capacitate de 100 cm 3, se adaugă 0,5 g staniu granulat, se aduce volumul la semn cu apă. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală.

6.9.3.2 Prepararea soluţiei de arsenic 0,001 mg/cm 3

Se pipetează 1 cm 3 de soluție de arsen, preparată conform GOST 4212, într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3, se aduce volumul soluției cu apă la semn și se amestecă. 10 cm 3 din soluția rezultată se iau cu o pipetă, se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3, se ajustează volumul la semn cu apă și se amestecă. Soluția se folosește proaspăt preparată.

6.9.4 Efectuarea analizei

Determinarea se efectuează conform GOST 10485. Pentru a face acest lucru, se iau cu o pipetă 1,7 cm 3 (2 g) din acidul clorhidric analizat, plasate într-un balon al unui instrument pentru determinarea arsenului care conține 30 cm 3 de distilat. apă. În același timp, se prepară o soluție de referință: în balonul aparatului se pun 30 cm 3 de apă distilată și se adaugă 2 cm 3 într-un balon, iar 4 cm 3 dintr-o soluție de arsenic cu o concentrație de 0,001 mg/ cm 3 se adaugă în al doilea balon.

Apoi, în ambele baloane se adaugă 7 cm 3 de acid clorhidric concentrat, 0,5 cm 3 dintr-o soluție de diclorură de staniu. În fiecare balon se adaugă 5 g de zinc, iar la duză se adaugă hârtie brom-mercur. Închideți rapid cu un dop cu duză, amestecați ușor cu o mișcare de rotație și lăsați în pace (90 ± 10) min. După acest timp, hârtiile brom-mercur sunt îndepărtate din dispozitive și intensitatea culorii hârtiei este comparată cu soluția analizată și cu soluția de referință.

Produsul respectă norma stabilită a standardului, dacă intensitatea culorii hârtiei din soluția de acid clorhidric analizată se potrivește sau este mai mică decât intensitatea soluției de referință.

6.10 Determinarea fracției de masă a mercurului

6.10.1 Determinarea fracției de masă a mercurului cu analizorul „Mercur-101”

6.10.1.1 Metoda se bazează pe măsurarea concentrației de vapori de mercur metalic în faza gazoasă prin absorbția atomică a radiației rezonante a atomilor săi la o lungime de undă de 253,7 nm.

Pregătirea probei constă în fierberea probei în prezență de dicromat de potasiu pentru a îndepărta clorul gazos. Interval de măsurare de la 0,5% la 5 10 -4%.

6.10.1.2 Echipamente, reactivi, soluții:

Analizor de mercur tip „Mercury-101” (sau alt dispozitiv cu caracteristici metrologice similare);

Baloane 2-100, 1000 conform GOST 1770;

Pipetele 1, 2, 6, 7-1, 2, 5, 10 conform GOST 29169;

Cilindru 3-100 conform GOST 1770;

Baloane Kn-1,50 conform GOST 25336;

Dicromat de potasiu conform GOST 4220, o soluție cu o concentrație de 40 g / dm 3 (preparată după cum urmează: 4 g de reactiv se dizolvă în 100 cm 3 de apă; se păstrează într-un balon cu dop măcinat; rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală);

Soluția de diluare se prepară astfel: 50 cm 3 de acid azotic, 5 cm 3 de soluție de bicromat de potasiu se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm 3 și se aduc la semn cu apă;

Diclorura de staniu, o soluție cu o fracțiune de masă de 10%, se prepară astfel: 10 g de reactiv se dizolvă într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 în 25 cm 3 de acid clorhidric la fierbere până când reactivul este complet. dizolvat; după răcire la (20 ± 5) °С, volumul este ajustat la semn cu apă; soluția proaspăt preparată se curăță de mercur prin suflare cu aer timp de cel puțin 5 minute; utilizați în ziua pregătirii; rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală;

Azotat de mercur (II) 1-apos conform GOST 4520, chimic pur, soluție de concentrație 0,01 μg / cm 3 (soluția inițială de concentrație 1 mg / cm 3 este preparată conform GOST 4212 - soluție A; o soluție de concentrație 0 este preparat prin diluție adecvată, 01 μg/cm 3, pentru care se pun 10 cm 3 de soluție A într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se reglează volumul cu o soluție de diluție la semn - soluție B cu o concentrație de 100 μg/cm 3 ; bun timp de 3 luni ; 1 cm 3 de soluție B se pune într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se aduce volumul cu o soluție de diluare la semn - soluția D cu o concentrație de 1 μg/cm 3, valabil timp de 7 ore; 10 cm 3 de soluție D se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se ajustează volumul cu o soluție de diluție la semn - soluție de lucru cu o concentrație de 0,01 µg /cm 3 , valabil 7 ore);

Apă distilată conform GOST 6709.

6.10.1.3 Cerințe de siguranță atunci când lucrați cu dispozitivul „Mercury-101”

Persoanele care au studiat proiectarea dispozitivului și au fost instruite să lucreze cu dispozitive electrice care funcționează la o tensiune de 1000 V. Este necesar să se verifice fiabilitatea împământării înainte de lucru. Când reparați sau înlocuiți reactivii, instrumentul trebuie deconectat de la rețea.

6.10.1.4 Pregătirea pentru analiză

Aparatul este calibrat conform pașaportului (descrierea tehnică și instrucțiunile) atașat dispozitivului.

6.10.1.5 Pregătirea probei

În două baloane conice precântărite care conțin (20 ± 1) cm 3 apă distilată, se pun 10 g de acid clorhidric analizat. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală. Apoi, în baloane se adaugă până la 1 cm 3 dintr-o soluție de dicromat de potasiu și se fierb probele timp de 5 minute, cu condiția să se păstreze culoarea galbenă a bicromatului de potasiu. În caz contrar, se adaugă o soluție de dicromat de potasiu în porții de 0,5 cm 3 . După răcire, soluţia a fost transferată cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm3, ajustat la semn cu apă (soluţia D).

Totodată, în aceleași condiții se efectuează un experiment de control, pentru care se introduc 20 cm 3 de apă și aceeași cantitate de dicromat de potasiu în același balon conic, care a fost folosit la prepararea probei. Se fierbe 5 min. După răcire, soluția este transferată într-un balon cotat de 100 cm 3 (soluția E).

2 cm 3 de soluţie D se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 şi se reglează volumul la semn cu o soluţie de diluţie (soluţia D 1). Soluția E este de asemenea diluată pentru a da soluția E1.

6.10.1.6 Efectuați analize.

Soluțiile D 1 și E 1 sunt introduse succesiv, începând cu controlul, în reactorul analizorului și măsurarea se efectuează conform instrucțiunilor pentru dispozitiv.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a citirilor analizorului pentru două eșantioane paralele (a), discrepanța dintre care nu depășește ±(10 + 0,05), unde este media aritmetică a citirilor analizorului pentru două eșantioane paralele.

6.10.1.7 Manipularea rezultatelor

Fracția de masă a mercurului X 4, %, calculat prin formula

unde este media aritmetică a citirilor analizorului la măsurarea a două eșantioane paralele;

b- citirile analizorului in timpul masurarii solutiei de control;

1/1000 - valoarea diviziunii analizorului, mcg;

m este masa probei de acid analizat, g (10 g).

Rezultatele măsurătorilor sunt rotunjite la 1 · 10 -5%.

Eroarea de măsurare totală relativă ±10% la nivelul de încredere P = 0,95.

6.10.2 Determinarea fracției de masă a mercurului cu ditizonă

6.10.2.1 Aparatură, soluții și reactivi:

Apa amoniac conform GOST 3760, diluat 1:10;

Acid acetic conform GOST 61, soluție de concentrație pură din punct de vedere chimic c(CH 3 COOH) \u003d 1 mol / dm 3;

Sodiu acetic conform GOST 199, grad analitic, soluție de concentrare c(CH3COONa) = = 1 mol/dm3;

Soluția tampon de acetat se prepară după cum urmează: se amestecă volume egale de soluție de acetat de sodiu și soluție de acid acetic;

Acid clorhidric hidroxilamină conform GOST 5456, grad analitic, soluție apoasă cu o fracție de masă de 10%, proaspăt preparată;

Acid azotic conform GOST 4461, chimic pur;

Acid sulfuric conform GOST 4204, soluție de concentrare c(1/2 H2SO4) \u003d 0,1 mol / dm3;

Sare disodica a acidului etilendiamină-N,N,N′,N′-tetraacetic 2-apos (trilon B) conform GOST 10652, soluție de concentrare c(trilon B) \u003d 0,1 mol / dm 3;

Cloroform conform GOST 20015;

Ditizonă (difeniltiocarbazonă) în conformitate cu documentația de reglementare actuală, grad analitic (o soluție de ditizonă în cloroform se prepară astfel: 0,2 g de ditizonă se dizolvă în 50 cm 3 de cloroform, se transferă într-o pâlnie de separare cu o capacitate de 250 cm 3, 100 cm 3 de soluție de amoniac (1:10) este se adaugă și se agită; soluția de amoniac se separă și se transferă într-o altă pâlnie de separare; operația se repetă de trei ori; apoi soluția de amoniac se acidifică cu acid sulfuric la pH 3-4 și se extrage ditizona de trei ori cu cloroform în porții de 20 cm 3; extractul de cloroform se spală de trei ori și se diluează la 100 cm 3 cu cloroform (soluția A); se păstrează soluția de ditizonă sub un strat de soluție de acid sulfuric într-un loc întunecat și rece; înainte de utilizare, soluția A se diluează cu cloroform astfel încât densitatea optică a soluției, măsurată pe un fotoelectrocolorimetru FEK-56 sau alt dispozitiv de marcă, la o lungime de undă de 580 - 587 nm (filtru de lumină 8 într-o cuvă cu o soluție de strat de lumină absorbantă de grosime de 0,5 cm) ar fi de 0,75 ( soluția B);

Galben de oxid de mercur conform GOST 5230;

Un exemplu de soluție de mercur este preparată conform GOST 4212 sau după cum urmează: 0,1079 g de oxid de mercur se dizolvă prin încălzire ușoară în 2–3 cm 3 de acid azotic concentrat și se ajustează la 100 cm 3 cu apă; 1 cm 3 din soluția rezultată conține 1 mg de mercur; diluarea se prepară o soluție care conține 0,010 mg de mercur în 1 cm 3; Rezultatele cântăririi sunt înregistrate cu a patra zecimală:

Hârtie indicator universală;

Apă distilată conform GOST 6709;

Fotoelectrocolorimetru FEK-56 sau un dispozitiv similar cu o anumită precizie și sensibilitate;

Pâlnie VD1-250 conform GOST 25336;

Sticlă 1,2-100 conform GOST 25336.

6.10.2.2 Construirea unei curbe de calibrare

În cinci pâlnii de separare cu o capacitate de 250 cm 3 se adaugă 50 cm 3 apă, 1, 2, 3, 4 și 5 cm 3 dintr-o soluție standard diluată de mercur, care corespunde la 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 şi 0,050 mg de mercur, 5 cm3 de soluţie Trilon B, 10 cm3 de soluţie tampon se agită timp de 1 min, se adaugă 5 cm3 de cloroform, se agită din nou timp de 1 min, iar după decantare, cloroformul se aruncă. Se adaugă apoi 10 cm 3 de soluție B (ditizonă) și se agită timp de 2 minute. În paralel, se prepară o soluție de control care conține toți reactivii, cu excepția mercurului, în aceleași condiții.

După separarea fazelor, se separă stratul de cloroform și se măsoară densitatea optică pe un colorimetru fotoelectric într-o cuvă cu o grosime a stratului de soluție absorbantă de lumină de 0,5 cm cu un filtru de lumină 8. Soluție de referință - cloroform.

Un grafic de calibrare este construit în coordonatele „densitate optică - concentrație de mercur, mg”.

6.10.2.3 Efectuarea analizei

5 cm 3 din acidul analizat se pun într-un pahar cu o capacitate de 100 cm 3 şi se adaugă apă la 30 cm 3 . Conținutul paharului, după răcire, se neutralizează încet cu o soluție de amoniac la pH 4 conform hârtiei indicator, se adaugă apă la 50 cm 3, 5 cm 3 soluție Trilon B, 10 cm 3 soluție tampon, 1 - 3 cm 3 soluție de hidroxilamină . După 10 minute, soluţia este transferată într-o pâlnie de separare cu o capacitate de 250 cm3, se adaugă 5 cm3 de cloroform, se agită, iar după decantare, stratul de cloroform este aruncat.

Pentru verificarea purității reactivilor se efectuează un experiment de control, pentru care se pun 50 cm 3 de apă într-o pâlnie de separare cu o capacitate de 250 cm 3, 5 cm 3 de Trilon B, 10 cm 3 de soluție tampon. , se introduc 1 - 3 cm3 dintr-o soluţie de hidroxilamină. După 10 min, se adaugă 5 cm3 de cloroform, se agită timp de 1 min, iar după decantare, stratul de cloroform este aruncat. Extracția și determinarea mercurului se efectuează conform descrierii de la 6.10.2.2.

6.10.2.4 Manipularea rezultatelor

Fractiune in masa X 6,%, calculat prin formula

Unde m 1 - masa de mercur din proba analizată, găsită conform curbei de calibrare, mg;

m 2 - masa de mercur găsită în experimentul de control, mg;

V- volumul de acid clorhidric luat pentru analiză, cm 3;

ρ este densitatea acidului clorhidric, g/cm 3 .

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două măsurători paralele, discrepanțele admisibile între care nu trebuie să depășească 3 × 10 -5%.

În caz de dezacord în evaluarea calității produselor, fracția de masă a mercurului se determină printr-o metodă chimică.

7 Transport și depozitare

7.1 Se transportă acidul clorhidric sintetic sintetic în conformitate cu regulile de transport de mărfuri periculoase:

În vrac în cisterne feroviare („Regulamentul pentru transportul mărfurilor periculoase nr. 340”, partea 2, secțiunea 41);

Ambalat în butoaie și sticle în cutii - cu trenulîn vagoane acoperite cu transporturi auto („Regulile pentru transportul mărfurilor periculoase nr. 340”, partea 2, secțiunea 42);

Ambalat in containere, butoaie, sticle - prin transport rutier si pe apa.

7.2 Când sunt expediate în pachete, butoaiele și sticlele sunt formate pe paleți plate din lemn, în conformitate cu GOST 9557-87, în conformitate cu cerințele GOST 21650, GOST 24597 și GOST 26663.

Greutatea pachetului nu trebuie să depășească capacitatea de transport a paletului.

Într-un vagon de cale ferată, pachetele sunt instalate astfel încât capacitatea (capacitatea de transport) a vagonului să fie utilizată pe deplin.

7.3 Acidul clorhidric tehnic sintetic este depozitat în recipiente sigilate ale producătorului și consumatorului, realizate din materiale rezistente la acidul clorhidric.

Perioada de valabilitate a produsului este nelimitată.

METODOLOGIE
măsurarea concentrației în masă a acidului clorhidric din aer spatii industriale

A.1Scopul și domeniul de aplicare

Această tehnică este concepută pentru a măsura concentrația în masă a clorurii de hidrogen în aerul spațiilor industriale.

Tehnica a fost realizată în conformitate cu documentația de reglementare actuală.

Interval de măsurare - (0,6 - 20) mg / m 3.

Durata analizei este de 30 de minute.

A.2Metoda de măsurare

Pentru a măsura concentrația în masă a acidului clorhidric în aer, se utilizează o metodă de analiză fotocolorimetrică, bazată pe interacțiunea clorurii cu tiocianatul de mercur și formarea unui complex de fier colorat cu tiocianatul.

Conditii de fotometrie:

Lungime de undă - (480 ± 5) nm;

Grosimea stratului de absorbție a luminii este de 10 mm.

A.3Veselă, instrumente și reactivi:

Cântare de laborator de uz general din clasele de precizie 2 și 4 conform GOST 24104 cu limite maxime de cântărire de 200 și 500 g;

Colorimetru fotoelectric de tip KFK sau alt tip, care asigură sensibilitatea și acuratețea specificate;

Baloane 2-100 (500, 1000) conform GOST 1770;

Pipete 4,5-2-1 (2); 6,7-2-5 (10) conform GOST 29169;

Eprubete gradate P-1-15-0,1 conform GOST 1770;

Eprubete colorimetrice cu fund plat din sticla incolora, inaltime de 120 mm, cu diametrul interior de 15 mm;

Dispozitive de absorbtie cu placa poroasa nr. 2;

Acid azotic conform GOST 4461, chimic pur;

Alaun fier-amoniu în conformitate cu documentația de reglementare în vigoare, o soluție de concentrație în masă de 61 g/dm 3 ;

Tiocianat de mercur, soluție în alcool etilic, fracție de masă 0,25%;

O soluție de cloruri cu o concentrație de masă exactă de 1 mg / cm 3, preparată conform GOST 4212, o soluție de cloruri cu o concentrație de masă exactă de 10 μg / cm 3 se prepară prin diluare;

Alcool etilic tehnic rectificat în conformitate cu GOST 18300, cel mai înalt grad;

Apă distilată conform GOST 6709.

A.4Pregătirea pentru a face măsurători

A4.1 Prepararea unei soluții de fier amoniu alaun

O soluție de alaun fier-amoniu cu o concentrație în masă de 61 g/dm 3 se prepară astfel: 61,00 g alaun fier-amoniu se transferă într-un balon, se adaugă 100 cm 3 apă și 310 cm 3 acid azotic, se dizolvă și filtrat printr-o pâlnie cu o placă de sticlă poroasă nr. 4 într-un balon cotat 2-1000-2. Soluția din balon a fost adusă până la semn cu apă și amestecată.

A.4.2 Prelevarea de probe de aer

Aerul cu viteza de 1 dm 3 /min este trecut timp de (15 ± 0,3) minute prin două dispozitive de absorbție conectate în serie cu o placă poroasă care conține 10 cm 3 de apă distilată. Soluțiile de absorbție se transferă cantitativ în eprubete gradate, se reglează volumul la 15 cm3 cu apă și se amestecă.

A.4.3 Construcția unei curbe de calibrare

Puneți 0 în tuburi colorimetrice; 0,3; 0,6; 0,9; 1,2; 1,5; 2,0 cm 3 dintr-o soluție de cloruri cu o concentrație de masă exactă de 10 μg / cm 3, ceea ce corespunde cu 0; 3; 6; nouă; 12; cincisprezece; 20 μg de cloruri, se aduce volumul la 5 cm 3 cu apă, se adaugă 0,5 cm 3 dintr-o soluție de amoniu fier alaun și 0,4 cm 3 dintr-o soluție de tiocianat și se amestecă. După 10 minute, densitatea optică a soluțiilor de calibrare este măsurată pe un fotoelectrocolorimetru la o lungime de undă de (480 ± 5) nm și o grosime a stratului de absorbție a luminii de 10 mm față de o soluție fără clorură.

Pe baza datelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, reprezentând pe axa absciselor masele de cloruri introduse în soluțiile de calibrare în μg, iar pe axa ordonatelor - valorile corespunzătoare ale densităților optice.

Soluțiile de calibrare preparate simultan cu probele pot fi utilizate pentru determinarea vizuală. Soluțiile sunt stabile timp de 1 oră.

A.5Preluarea măsurătorilor

1 - 5 cm 3 din soluția analizată de la primul dispozitiv de absorbție și 5 cm 3 din soluția analizată de la al doilea dispozitiv de absorbție se pun în tuburi colorimetrice, dacă este necesar, volumul se reglează la 5 cm 3 cu apă, 0,5 cm 3 dintr-o soluție de alaun fier-amoniu și soluție de 0,4 cm 3 de rodanit de mercur și se procedează așa cum este descris la 4.3. În același timp, se prepară o soluție de control pentru reactivi. Pentru a face acest lucru, într-o eprubetă colorimetrică se pun 5 cm 3 de apă, 0,5 cm 3 dintr-o soluție de alaun fier-amoniu și se procedează mai departe, ca în 4.3. După 10 minute se măsoară densitățile optice ale soluțiilor analizate în raport cu soluția de control pentru reactivi și, conform curbei de calibrare, masele de cloruri din soluțiile analizate se găsesc în μg.

A.6Prelucrarea rezultatelor măsurătorilor

Concentrația în masă a acidului clorhidric Xîn aer, mg / dm 3, calculat prin formula

P- presiunea barometrică în timpul prelevării, kPa;

t° - temperatura aerului în timpul testului, ° С: (101,33 kPa = 760 mm Hg)

STANDARD INTERNAȚIONAL ISO 905-76

Cu acid clorhidric de uz industrial. Estimarea concentrației de acid clorhidric prin măsurarea densității

B.1Zona de aplicare

Acest standard internațional descrie o metodă de estimare a concentrației aproximative de acid clorhidric (HCl) prin măsurarea densității acidului clorhidric pentru uz industrial.

B.2Principiu

Determinarea densității la 20 °C cu ajutorul unui hidrometru. Estimarea concentrației adecvate de acid clorhidric (HCl)

B.3Echipamente

Echipament obișnuit de laborator.

B.3.1 Hidrometru, gradat la 0,005 g/cm3, calibrat la 20°C (vezi organizatie internationala standardizare (R 649)).

B.3.2 Eprubetă din sticlă, cu o capacitate de cel puțin 500 cm 3 , cu un diametru cu cel puțin 25 mm mai mare decât cel al hidrometrului (3.1) și o înălțime cu cel puțin 25 mm mai mare decât nivelul de imersie al hidrometrului.

B.4Metodologie

B.4.1 Determinarea densității

Se pun aproximativ 500 ml din proba de testat într-o eprubetă de sticlă (3.2). Reglați temperatura conținutului eprubetei la 20 ± 0,5 °C. Se scufundă hidrometrul (3.1) și, odată ce s-a atins echilibrul static, se verifică din nou dacă temperatura acidului este de 20 ± 0,5 °C. Determinați densitatea, care este indicată pe scara hidrometrului.

B.4.2 Estimarea conținutului de acid clorhidric (HCl).

Luați din tabel concentrația corespunzătoare densității indicate de hidrometru.

Tabelul B.1 - Raportul dintre densitatea și concentrația soluțiilor apoase de acid clorhidric

* Valoarea de saturație la 20°C.

Notă - Datele prezentate în tabel sunt obţinute prin interpolarea grafică a datelor prezentate în Manualul Internaţional de Cantităţi Fizice, Chimice şi Tehnologice, vol. 3, pagina 54, rotunjite la prima zecimală.

B.5Exprimarea rezultatelor

Determinați densitatea determinată pe scara hidrometrului, exprimată în grame pe centimetru cub și concentrația corespunzătoare de acid clorhidric obținută din tabelul B.1.

LaCuvinte cheie: acid clorhidric tehnic, acid clorhidric, cerințe tehnice, acceptare, măsuri de siguranță, fracție de masă, rezultat analiză, transport

6.9 Determinarea fracției de masă a arsenului
6.9.1 Metoda se bazează pe distilarea compușilor de arsen sub formă de hidrogen de arsen și interacțiunea ulterioară a acestuia cu bromura de mercur pentru a forma un compus portocaliu, a cărui intensitate a culorii este comparată cu intensitatea culorii unui standard care conține 0,002 și 0,004. mg de arsenic. Sensibilitatea metodei este de 0,0001%.
6.9.2 Echipamente, soluții, reactivi:
- baloane Kn-2-100, 250 conform GOST 25336;
- pipete 1,5-2,10 conform GOST 29169;
- baloane cotate 2,2-100, 1000 conform GOST 1770;
- dispozitiv pentru distilarea arsenicului conform GOST 10485;
- cilindru 1,2-100 conform GOST 1770;
- acid clorhidric conform GOST 3118, soluție pură din punct de vedere chimic, cu o fracție de masă de 15%;
- diclorură de staniu conform documentației de reglementare în vigoare - o soluție cu o fracție de masă de 10%;
- staniu granulat în conformitate cu documentația de reglementare în vigoare;
- zinc granulat în conformitate cu documentația de reglementare în vigoare;
- o soluție de concentrație în masă de arsen de 1 mg/cm 3 preparată conform GOST 4212;
- apă distilată conform GOST 6709;
- hârtie brom-mercur, preparată conform GOST 4517.
6.9.3 Pregătirea pentru analiză
6.9.3.1 Prepararea soluției de clorură stanoasă
10 g de reactiv se dizolvă în 15 cm 3 de acid clorhidric (dacă este necesar se încălzește balonul conic). Soluția se transferă într-un balon cotat cu dop măcinat cu o capacitate de 100 cm 3, se adaugă 0,5 g staniu granulat, se aduce volumul la semn cu apă. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală.
6.9.3.2 Prepararea soluţiei de arsenic 0,001 mg/cm 3
Se pipetează 1 cm 3 de soluție de arsen, preparată conform GOST 4212, într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3, se aduce volumul soluției cu apă la semn și se amestecă. 10 cm 3 din soluția rezultată se iau cu o pipetă, se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3, se ajustează volumul la semn cu apă și se amestecă. Soluția se folosește proaspăt preparată.
6.9.4 Efectuarea analizei
Determinarea se efectuează conform GOST 10485. Pentru a face acest lucru, se iau cu o pipetă 1,7 cm 3 (2 g) din acidul clorhidric analizat, plasate într-un balon al unui instrument pentru determinarea arsenului care conține 30 cm 3 de distilat. apă. În același timp, se prepară o soluție de referință: în balonul aparatului se pun 30 cm 3 de apă distilată și se adaugă 2 cm 3 într-un balon, iar 4 cm 3 dintr-o soluție de arsenic cu o concentrație de 0,001 mg/ cm 3 se adaugă în al doilea balon.
Apoi, în ambele baloane se adaugă 7 cm 3 de acid clorhidric concentrat, 0,5 cm 3 dintr-o soluție de diclorură de staniu. În fiecare balon se adaugă 5 g de zinc, iar la duză se adaugă hârtie brom-mercur. Închideți rapid cu un dop cu duză, amestecați ușor cu o mișcare de rotație și lăsați în pace (90 ± 10) minute. După acest timp, hârtiile brom-mercur sunt îndepărtate din dispozitive și intensitatea culorii hârtiei este comparată cu soluția analizată și cu soluția de referință.
Produsul respectă norma stabilită a standardului, dacă intensitatea culorii hârtiei din soluția de acid clorhidric analizată se potrivește sau este mai mică decât intensitatea soluției de referință.

6.10 Determinarea fracției de masă a mercurului
6.10.1 Determinarea fracției de masă a mercurului cu analizorul „Mercur-101”
6.10.1.1 Metoda se bazează pe măsurarea concentrației de vapori de mercur metalic în faza gazoasă prin absorbția atomică a radiației rezonante a atomilor săi la o lungime de undă de 253,7 nm.
Pregătirea probei constă în fierberea probei în prezență de dicromat de potasiu pentru a îndepărta clorul gazos. Interval de măsurare de la 0,5% la 5,10 -4%.
6.10.1.2 Echipamente, reactivi, soluții:
- analizor de mercur tip „Mercury-101” (sau alt aparat cu caracteristici metrologice similare);
- baloane 2-100, 1000 conform GOST 1770;
- pipete 1, 2, 6, 7-1, 2, 5, 10 conform GOST 29169;
- cilindru 3-100 conform GOST 1770;
- baloane Kn-1,50 conform GOST 25336;
- acid azotic conform GOST 4461, chimic pur;
- dicromat de potasiu conform GOST 4220, o soluție cu o concentrație de 40 g / dm 3 (se prepară după cum urmează: 4 g de reactiv se dizolvă în 100 cm 3 de apă; se păstrează într-un balon cu dop măcinat; rezultatele cântăririi sunt înregistrată până la a doua zecimală);
- soluţia de diluare se prepară astfel: 50 cm 3 de acid azotic, 5 cm 3 de soluţie de bicromat de potasiu se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm 3 şi se aduc la semn cu apă;
- diclorură de staniu, o soluţie cu o fracţiune de masă de 10%, se prepară astfel: 10 g de reactiv se dizolvă într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 în 25 cm 3 de acid clorhidric la fierbere până când reactivul este dizolvat. complet dizolvat; după răcire la (20 ± 5) ° C, volumul este ajustat la semn cu apă; soluția proaspăt preparată se curăță de mercur prin suflare cu aer timp de cel puțin 5 minute; utilizați în ziua pregătirii; rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală;
- azotat de mercur (II) 1-apos conform GOST 4520, chimic pur, soluție de concentrație 0,01 μg / cm 3 (soluția inițială de concentrație 1 mg / cm 3 este preparată conform GOST 4212 - soluție A; o soluție de concentrație 0 se prepară prin diluție corespunzătoare, 01 µg/cm 3 , pentru care se pun 10 cm 3 de soluție A într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se ajustează volumul cu o soluție de diluție la marcajul - soluția B cu un concentrație de 100 µg/cm 3 ; bun timp de 3 luni ; 1 cm 3 de soluție B se pune într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se aduce volumul cu o soluție de diluare la semn - o soluție G de o concentrație de 1 μg/cm 3 , valabil 7 ore; etichete - soluție de lucru cu o concentrație de 0,01 µg/cm 3 , valabil 7 ore);
- apă distilată conform GOST 6709.
6.10.1.3 Cerințe de siguranță atunci când lucrați cu dispozitivul „Mercury-101”
Persoanele care au studiat proiectarea dispozitivului și au fost instruite să lucreze cu dispozitive electrice care funcționează la o tensiune de 1000 V. Este necesar să se verifice fiabilitatea împământării înainte de lucru. Când reparați sau înlocuiți reactivii, instrumentul trebuie deconectat de la rețea.
6.10.1.4 Pregătirea pentru analiză
Aparatul este calibrat conform pașaportului (descrierea tehnică și instrucțiunile) atașat dispozitivului.
6.10.1.5 Pregătirea probei
În două baloane conice cântărite în prealabil, care conțin (20±1) cm 3 de apă distilată, se pun 10 g de acid clorhidric analizat. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală. Apoi, în baloane se adaugă până la 1 cm 3 dintr-o soluție de dicromat de potasiu și se fierb probele timp de 5 minute, cu condiția să se păstreze culoarea galbenă a bicromatului de potasiu. În caz contrar, se adaugă o soluție de dicromat de potasiu în porții de 0,5 cm 3 . După răcire, soluţia a fost transferată cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm3, ajustat la semn cu apă (soluţia D).
Totodată, în aceleași condiții se efectuează un experiment de control, pentru care se introduc 20 cm 3 de apă și aceeași cantitate de dicromat de potasiu în același balon conic, care a fost folosit la prepararea probei. Se fierbe 5 min. După răcire, soluția este transferată într-un balon cotat de 100 cm 3 (soluția E).
2 cm 3 de soluţie D se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 şi se reglează volumul la semn cu o soluţie de diluţie (soluţia D 1). Soluția E este de asemenea diluată pentru a da soluția E1.
6.10.1.6 Efectuați analize.
Soluțiile D 1 și E 1 sunt introduse succesiv, începând cu controlul, în reactorul analizorului și măsurarea se efectuează conform instrucțiunilor pentru dispozitiv.
Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a citirilor analizorului pentru două eșantioane paralele (a), discrepanța dintre care nu depășește ±(10 + 0,05), unde este media aritmetică a citirilor analizorului pentru două eșantioane paralele.
6.10.1.7 Manipularea rezultatelor
Fracția de masă a mercurului X 4 %, calculat prin formula.

GOST 12.4.013-85 * Sistemul standardelor de securitate a muncii. Ochelari de protecţie. Specificații generale

___________

* GOST R 12.4.013-97 1) se aplică pe teritoriul Federației Ruse.

GOST 3118-77 Reactivi. Acid clorhidric. Specificații

Normă pentru marcă

Metode de analiză

A OKP 21 2211 0100

B OKP 21 2211 0200

premium OKP 21 2211 0220

clasa I OKP 21 2211 0230

1 Aspect

transparent incolor sau
lichid gălbui

transparent
lichid galben

2 Fracție de masă de acid clorhidric, %, nu mai puțin de

3 Fracție de masă de fier (Fe), %, nu mai mult

4 Fracția de masă a reziduului după calcinare, %, max

5 Fracție de masă de clor liber, %, nu mai mult

6 Fracție de masă de arsenic (As),%, nu mai mult

7 Fracție de masă de mercur (Hg), %, nu mai mult

Balon 2-250, 1000 conform GOST 1770;

Pipetă 2-20 conform GOST 29169;

Cilindru 1,2-25 conform GOST 1770;

Hidroxid de sodiu conform GOST 4328, soluție de concentrație pură din punct de vedere chimicc(NaON) = 0,1 mol/dm3, preparat conform GOST 25794,1;

Portocaliu de metil (indicator), soluție cu o fracție de masă de 0,1%; se prepară o soluție apoasă conform GOST 4919.1;

Apa distilată conform GOST 6709 și care nu conține dioxid de carbon este preparată conform GOST 4517.

Baloane 1,2-50, 100, 250 și 1000 cm 3 conform GOST 1770;

Pipetele 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 conform GOST 29169;

Acid clorhidric conform GOST 3118, soluție apoasă pură chimic (1:1);

Un cuptor cu mufă cu un termocuplu care menține o temperatură de (600 ± 10) °С;

Clepsidra timp de 5 min.

Ca urmare a oxidării portocaliului de metil, culoarea soluțiilor sale devine mai puțin intensă. Intensitatea culorii depinde de ordinea amestecării soluțiilor, astfel încât acidul clorhidric analizat se adaugă ultimul cu agitare. Metoda este selectivă, fierul (III) interferează cu determinarea. Domeniul de măsurare 5 10-4 - 8 10 -3%.

Pipete 1,5-2,10 conform GOST 29169;

Baloane cotate 2,2-100, 1000 conform GOST 1770;

Dispozitiv de distilare a arsenului conform GOST 10485;

Cilindru 1,2-100 conform GOST 1770;

Acid clorhidric conform GOST 3118, soluție pură din punct de vedere chimic, cu o fracție de masă de 15%;

Diclorura de staniu conform documentației de reglementare actuale - o soluție cu o fracție de masă de 10%;

Staniu granulat în conformitate cu documentația de reglementare în vigoare;

Zinc granulat în conformitate cu documentația de reglementare în vigoare;

O soluție de concentrație de masă de arsen de 1 mg/cm 3 preparată conform GOST 4212;

Apă distilată conform GOST 6709;

Hârtie brom-mercur, preparată conform GOST 4517.

Acid azotic conform GOST 4461, chimic pur;

Dicromat de potasiu conform GOST 4220, o soluție cu o concentrație de 40 g / dm 3 (preparată după cum urmează: 4 g de reactiv se dizolvă în 100 cm 3 de apă; se păstrează într-un balon cu dop măcinat; rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală);

Soluția de diluare se prepară astfel: 50 cm 3 de acid azotic, 5 cm 3 de soluție de bicromat de potasiu se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm 3 și se aduc la semn cu apă;

Diclorura de staniu, o soluție cu o fracțiune de masă de 10%, se prepară astfel: 10 g de reactiv se dizolvă într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 în 25 cm 3 de acid clorhidric la fierbere până când reactivul este complet. dizolvat; după răcire la (20 ± 5) °С, volumul este ajustat la semn cu apă; soluția proaspăt preparată se curăță de mercur prin suflare cu aer timp de cel puțin 5 minute; utilizați în ziua pregătirii; rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală;

Azotat de mercur (II) 1-apos conform GOST 4520, chimic pur, soluție de concentrație 0,01 μg / cm 3 (soluția inițială de concentrație 1 mg / cm 3 este preparată conform GOST 4212 - soluție A; o soluție de concentrație 0 este preparat prin diluție adecvată, 01 μg/cm 3, pentru care se pun 10 cm 3 de soluție A într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se reglează volumul cu o soluție de diluție la semn - soluție B cu o concentrație de 100 μg/cm 3 ; bun timp de 3 luni ; 1 cm 3 de soluție B se pune într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se aduce volumul cu o soluție de diluare la semn - soluția D cu o concentrație de 1 μg/cm 3, valabil timp de 7 ore; 10 cm 3 de soluție D se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se ajustează volumul cu o soluție de diluție la semn - soluție de lucru cu o concentrație de 0,01 µg /cm 3 , valabil 7 ore);

Apă distilată conform GOST 6709.

Un exemplu de soluție de mercur este preparată conform GOST 4212 sau după cum urmează: 0,1079 g de oxid de mercur se dizolvă prin încălzire ușoară în 2–3 cm 3 de acid azotic concentrat și se ajustează la 100 cm 3 cu apă; 1 cm 3 din soluția rezultată conține 1 mg de mercur; diluarea se prepară o soluție care conține 0,010 mg de mercur în 1 cm 3; Rezultatele cântăririi sunt înregistrate cu a patra zecimală:

Hârtie indicator universală;

Apă distilată conform GOST 6709;

Fotoelectrocolorimetru FEK-56 sau un dispozitiv similar cu o anumită precizie și sensibilitate;

6.10.2.2 Construirea unui grafic de calibrare

LA cinci pâlnii de separare cu o capacitate de 250 cm 3 contribuie cu 50 cm 3 de apă, 1, 2, 3, 4 și 5 cm 3 dintr-o soluție standard diluată de mercur, ceea ce corespunde la 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 şi 0,050 mg de mercur, 5 cm3 de soluţie Trilon B, 10 cm3 de soluţie tampon se agită timp de 1 min, se adaugă 5 cm3 de cloroform, se agită din nou timp de 1 min, iar după decantare, cloroformul se aruncă. Se adaugă apoi 10 cm 3 de soluție B (ditizonă) și se agită timp de 2 minute. În paralel, se prepară o soluție de control care conține toți reactivii, cu excepția mercurului, în aceleași condiții.

P După separarea fazelor, se separă stratul de cloroform și se măsoară densitatea optică pe un colorimetru fotoelectric într-o cuvă cu o grosime a stratului de soluție absorbantă de lumină de 0,5 cm cu un filtru de lumină 8. Soluție de referință - cloroform.

G graficul de calibrare este construit în coordonatele „densitate optică – concentrație de mercur, mg”.

6.10.2.3 Efectuarea unei analize

5 acidul analizat în cm 3 se pune într-un pahar cu o capacitate de 100 cm 3 şi se adaugă apă la 30 cm 3 . Conținutul paharului, după răcire, se neutralizează încet cu o soluție de amoniac la pH 4 conform hârtiei indicator, se adaugă apă la 50 cm 3, 5 cm 3 soluție Trilon B, 10 cm 3 soluție tampon, 1 - 3 cm 3 soluție de hidroxilamină . După 10 minute, soluţia este transferată într-o pâlnie de separare cu o capacitate de 250 cm3, se adaugă 5 cm3 de cloroform, se agită, iar după decantare, stratul de cloroform este aruncat.

D apoi procedați așa cum este descris în .

D Pentru verificarea purității reactivilor se efectuează un experiment de control, pentru care se pun 50 cm 3 de apă într-o pâlnie de separare cu o capacitate de 250 cm 3, 5 cm 3 de Trilon B, 10 cm 3 de soluție tampon. , se introduc 1 - 3 cm3 dintr-o soluţie de hidroxilamină. După 10 min, se adaugă 5 cm3 de cloroform, se agită timp de 1 min, iar după decantare, stratul de cloroform este aruncat. Extracția și determinarea mercurului se efectuează așa cum este descris în .

6. 10.2.4 Manipularea rezultatelor

M cota de masă X 6 , %, calculat prin formula

Unde m 1 - masa de mercur din proba analizată, găsită conform curbei de calibrare, mg;

m 2 - masa de mercur găsită în experimentul martor, mg;

V - volumul de acid clorhidric luat pentru analiză, cm 3;

ACID CLORHIDRIC SINTETIC TEHNIC

GOST 857-95, STO 00203275-233-2009

FORMULA CHIMICA acid clorhidric

GREUTATE MOLECULARĂ 36,46

APLICARE:

În industria chimică în producția de coloranți, îngrășăminte minerale, coagulanți și alți compuși chimici; în industria alimentară pentru spălarea echipamentelor, obținerea unei învelișuri proteice pentru cârnați, Alcool etilicși melasă; în metalurgia neferoasă și feroasă pentru gravarea și pregătirea suprafețelor metalice pentru galvanizare, precum și în industria medicală.

Container, Ambalare, Transport, Depozitare.

Conform GOST 857-95, acidul clorhidric sintetic este calibrat în rezervoare feroviare speciale căptușite cu cauciuc. Conform STO 00203275-233-2009, acidul clorhidric sintetic este turnat în rezervoare speciale de automobile cauciucate; containere speciale cu o capacitate de 1000 dmc, formate dintr-o lada metalica, un palet din lemn si un recipient din plastic.

Căi ferate și Cu mașinaîn conformitate cu normele de transport de mărfuri periculoase în vigoare pentru acest tip de transport. Depozitat in recipiente sigilate din materiale rezistente la acid clorhidric. Perioada de valabilitate a produsului nu este limitată.

CARACTERISTICI SPECIALE DE SIGURANȚĂ:

Lichid coroziv, neinflamabil. În aer „fum”. Vaporii de acid clorhidric irită tractul respirator superior și mucoasele ochilor. Provoacă arsuri la contactul cu pielea. Produs periculos. Când se lucrează cu acid, este obligatorie utilizarea echipamentului individual de protecție. Mănuși KShch, Mască de gaz, Protecție chimică.