Pagina 1

pagina 2

pagina 3

pagina 4

pagina 5

pagina 6

pagina 7

pagina 8

STANDARD INTERSTATAL

REACTIVI

CLORURĂ DE AMONIU

CONDIȚII TEHNICE

Publicație oficială

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT ȘI INTRODUS de Ministerul Industriei Chimice al URSS

2. APROBAT ȘI INTRAT ÎN VIGOARE prin Rezoluția Comitetului de Stat de Standarde al Consiliului de Miniștri al URSS din 27 aprilie 1972 Nr. 861

3. MS ISO 6353-2-83 (R. 5) a fost introdus în standard în ceea ce privește calificarea x. h.

5. DOCUMENTE REGLEMENTARE ŞI TEHNICE DE REFERINŢĂ

6. Perioada de valabilitate a fost ridicată conform Protocolului nr. 5-94 al Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare (NUS 11-12-94)

7. EDIȚIA (iunie 2007) cu Amendamentele nr. 1, 2, 3, aprobate în februarie 1980, iulie 1985, martie 1990 (IUS 3-80, 10-85, 6-90)

Redactor M. I. Maksimova Redactor tehnic O. N. Vlasova Corector R. A. Mentova Aspect computer V. I. Grishchenko

Semnat pentru publicare la 22 iunie 2007. Format 60x84*/8 - Hartie offset. Tiparul Times. Imprimare offset. Uel. cuptor l. 0,93.

Ed. academic. l. 0,80. Tiraj 71 de exemplare. Zach. 514.

FSUE "STANDARTINFORM", 123995 Moscova, Granatny per., 4. www.gostinfo.ru [email protected] Tastat în FSUE „STANDARTINFORM” pe un PC Tipărit în ramura FSUE „STANDARTINFORM” - tip. „Imprimanta Moscova”, 105062 Moscova, strada Lyalin, 6.

STANDARD INTERSTATAL

Reactivi CLORURA DE AMONIU Specificatii tehnice

Reactivi. Clorură de amoniu. Specificații

MKS 71.040.30 OKP 26 2116 0920 01

Data introducerii 07/01/73

Acest standard se aplică clorurii de amoniu.

Clorura de amoniu este o pulbere albă, fin cristalină, solubilă în apă.

Formula: NH4C1.

Masa moleculară (conform maselor atomice internaționale 1971) - 53,49.

1. CERINȚE TEHNICE

1.1a. Clorura de amoniu trebuie să fie fabricată în conformitate cu cerințele acestui standard în conformitate cu reglementările tehnologice aprobate în modul prescris.

Publicație oficială

1.1. În ceea ce privește indicatorii fizico-chimici, clorura de amoniu trebuie să respecte standardele indicate în tabel.

Reproducerea este interzisă

© Standardinform, 2007

(Ediție schimbată, amendamentul nr. 2, 3).

1a. CERINȚE DE SIGURANȚĂ

la. 1. Clorura de amoniu poate provoca iritații ale membranelor mucoase și ale pielii.

Concentrația maximă admisă în aerul zonei de lucru este de 10 mg/m 3, clasa de pericol - 3 (periculoasă moderată) conform GOST 12.1.007.

1a.2. Când lucrați cu medicamentul, este necesar să utilizați echipament de protecție personală (respiratoare, ochelari de protecție, mănuși de cauciuc) și, de asemenea, să respectați regulile de igienă personală.

(Introdus suplimentar, amendamentul nr. 1).

1a.Z. Spațiile în care se lucrează cu medicamentul trebuie să fie echipate cu ventilație mecanică de alimentare și evacuare.

Medicamentul trebuie analizat într-o hotă de laborator. În locurile cu cel mai mare praf, este prevăzută aspirație locală.

(Ediție schimbată, amendamentul nr. 3).

2. REGULI DE ACCEPTARE

2.2. Producătorul determină fracțiunile de masă ale nitraților, cloraților și altor agenți oxidanți, arsenului și metalelor grele în fiecare al 20-lea lot.

(Introdus suplimentar, amendamentul nr. 3).

3. METODE DE ANALIZĂ

3.1a. Instrucțiuni generale pentru efectuarea analizei - conform GOST 27025.

Când cântăriți, utilizați cântare de laborator de uz general de tipurile VLR-200 g și VLKT-500g-M sau VLE-200 g.

Este permisă utilizarea altor instrumente de măsurare cu caracteristici metrologice și echipamente cu caracteristici tehnice nu mai proaste, precum și reactivi de calitate nu mai mică decât cele specificate în prezentul standard.

(Ediție schimbată, amendamentul nr. 3).

pipete 4(5)-2-1(2) şi 6(7)-2-25;

cană de cântărire SV-14/8 conform GOST 25336;

apă distilată, care nu conține dioxid de carbon; preparat conform GOST 4517; hidroxid de sodiu conform GOST 4328, soluție de concentrare cu (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 i.) și soluție de concentrare cu (NaOH) = 0,5 mol/dm 3 (0,5 i.), preparată conform GOST 25794.1; Alcool etilic tehnic rectificat conform GOST 18300 de cel mai înalt grad; fenolftaleină (indicator), soluție de alcool cu ​​o fracție de masă de 1%, preparată conform GOST 4919.1; formalină tehnică conform GOST 1625, soluție 1:1, neutralizată anterior pentru fenolftaleină cu o soluție de hidroxid de sodiu cu o concentrație de 0,1 mol/dm 3 până când apare o culoare roz care nu dispare în 20 s, observată pe fundalul laptelui sticlă.

3.2.2. Efectuarea analizei

Aproximativ 0,8000 g de medicament se pun într-un balon conic, se dizolvă în 40 cm 3 de apă, se adaugă 2-3 picături de soluție de fenolftaleină, 25 cm 3 de soluție de formaldehidă (pipetă) și se titrează dintr-o biuretă cu o soluție de hidroxid de sodiu. a unei concentrații de 0,5 mol/dm 3 până la culoarea roz a soluției.

3.2.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a clorurii de amoniu (X) în procente este calculată folosind formula

x=Y-0,02674 100 t’

unde V este volumul soluției de hidroxid de sodiu cu o concentrație de exact 0,5 mol/dm 3 utilizat pentru titrare, cm 3 ; t este masa unei probe de medicament, g;

0,02674 - masa de clorură de amoniu corespunzătoare la 1 cm 3 de soluție de hidroxid de sodiu cu o concentrație de exact 0,5 mol/dm 3, g.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisibilă de 0,2%.

Eroarea totală absolută admisibilă a rezultatelor analizei este de + 0,4% cu o probabilitate de încredere de P = 0,95.

3.2.2; 3.2.3. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 2, 3).

3.3. Determinarea fracției de masă a substanțelor insolubile în apă

3.3.1. Reactivi si sticla:

3.3.2. Efectuarea analizei

50,00 g de medicament se pun într-un pahar și se dizolvă în 200 cm 3 de apă distilată la încălzire. Sticla se acoperă cu un pahar de ceas, se încălzește timp de 1 oră într-o baie de apă și se filtrează soluția printr-un creuzet filtrant, se usucă în prealabil până la o masă constantă și se cântărește (rezultatul cântăririi în grame se înregistrează până la a patra zecimală). Reziduul de pe filtru se spală cu 100 cm3 de apă fierbinte și se usucă în cuptor la 105-110°C până la greutate constantă.

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă masa reziduului uscat nu depășește:

pentru medicamentul „pur chimic” - 1,0 mg; pentru medicamentul „pur pentru analiză” - 1,0 mg; pentru medicamentul „pur” - 5,0 mg.

Eroarea totală relativă admisibilă a rezultatului analizei pentru un medicament „chimic

pur" și "pur pentru analiză" - +45%, pentru medicamentul "pur" - ±5% cu o probabilitate de încredere de P = 0,95.

3.3.1; 3.3.2. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 3).

3.4. Determinarea fracției de masă a reziduului după calcinare

Determinarea reziduului după calcinare se efectuează conform GOST 27184. În acest caz, 20,00 g de medicament sunt plasate într-un creuzet de platină în părți și încălzite cu grijă pe o sobă electrică până când cea mai mare parte a medicamentului se evaporă.

Reziduul după calcinare este stocat pentru a determina fracțiunile de masă ale calciului prin și. 3.10 și magneziu conform i. 3.11.

(Ediție schimbată, amendamentul nr. 1, 3).

3.5. Determinarea fracției de masă a nitraților, cloraților și a altor agenți oxidanți

În acest caz, 5,00 g de medicament sunt plasate într-un balon conic cu o capacitate de 100 cm 3 (cu un semn de 50 cm 3), dizolvat în 25 cm 3 de apă, se adaugă 1 cm 3 de soluție de acid clorhidric, încălzit. la fiert și fiert timp de 1-2 minute. Soluția este răcită și se efectuează determinarea ulterioară folosind metoda sulfosalicilic.

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă masa de fier nu depășește:

0,010 mg - pentru un medicament „pur chimic”;

0,015 mg - pentru medicamentul „pur pentru analiză”;

0,050 mg - pentru medicamentul „pur”.

Este permisă completarea vizuală a definiției.

Dacă există dezacord în evaluarea fracției de masă a fierului, analiza este finalizată fotometric. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 2).

3.10. Determinarea fracției de masă a calciului (Ediția modificată, amendamentul nr. 2).

3.10.1. Echipamente, reactivi și soluții: balon 2-200-2 conform GOST 1770; pipete 6(7)-2-5 şi 4(5)-2-1(2); eprubetă P4-15-14/23 HS conform GOST 25336; apă distilată conform GOST 6709;

hârtie indicator universală.

3.10.2. Efectuarea analizei

Reziduul după calcinare, obținut conform clauzei 3.4, se dizolvă prin încălzire pe baie de apă în 1 cm 3 de soluție de acid clorhidric și 10 cm 3 de apă. Soluția se transferă cantitativ într-un balon cotat, volumul soluției se ajustează la semn cu apă și se amestecă - soluția A; soluția se păstrează pentru determinarea magneziului conform paragrafului 3.11.

5 cm 3 de soluție A (corespunzător la 0,5 g de medicament) se pipetează într-o eprubetă, se neutralizează cu o soluție de hidroxid de sodiu folosind hârtie indicator universal (probă de luat), volumul soluției este ajustat la 8 cm 3 cu apă, se adaugă 1 cm 3 de soluție de hidroxid de sodiu și se amestecă, se adaugă 1 cm 3 de soluție de murexid și se amestecă din nou.

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea roz-violet a soluției analizate cu o nuanță roz, observată după 1-2 minute în lumină transmisă pe fundalul sticlei de lapte, nu este mai intensă decât culoarea. a soluției de referință preparată concomitent cu soluția analizată și care conține în același volum: pentru medicamentul „pur chimic” - 0,005 mg Ca; pentru preparatul „pur pentru analiză” - 0,005 mg Ca; pentru preparatul „pur” - 0,005 mg Ca;

1 cm3 soluție de hidroxid de sodiu și 1 cm3 soluție de murexid. Culoarea soluției este stabilă timp de 10 minute.

3.10.1; 3.10.2. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 2, 3).

3.11. Determinarea fracției de masă a magneziului

3.11.1. Echipamente, reactivi și soluții:

balon Kn-1-50-14/23 THS sau Kn-2-50-18 THS conform GOST 25336; pipete 4(5)-2-1(2) şi 6(7)-2-5(10); apă distilată conform GOST 6709;

Tipul și tipul containerului: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 6-3, 11-1, 11-4.

Grupa de ambalare: III, IV, V, VI, VII.

Containerele de transport sunt marcate cu semne de pericol în conformitate cu GOST 19433 (clasa 8, subclasa 8.1, desen 8, cod de clasificare 8113) și numărul de serie ONU 1759.

(Ediția schimbată, Amendamentul nr. 1, 2, 3).

4.2. (Sters, amendamentul nr. 3).

4.3. Medicamentul este transportat prin toate modurile de transport în conformitate cu normele de transport de mărfuri în vigoare pentru acest tip de transport.

4.4. Medicamentul este depozitat în recipiente închise, în depozite acoperite.

5. GARANȚIA PRODUCĂTORULUI

5.1. Producătorul garantează conformitatea clorurii de amoniu cu cerințele acestui standard sub rezerva condițiilor de transport și depozitare.

5.2. Perioada de valabilitate garantată a medicamentului este de trei ani de la data fabricării.