STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII SSR

Data introducerii 01.01.74

Acest standard se aplică la bând apă si stabileste o metoda complexometrica de determinare a duritatii totale. Metoda se bazează pe formarea unui compus puternic complex de Trilon B cu ioni de calciu și magneziu.Determinarea se realizează prin titrarea probei cu Trilon B la pH 10 în prezența unui indicator.

1. METODE DE EȘANTIONARE

2. ECHIPAMENTE, MATERIALE ȘI REACTIVI

3. PREGĂTIREA PENTRU ANALIZĂ

Unde v este cantitatea de soluție Trilon B utilizată pentru titrare, cm3.

4. EFECTUAREA ANALIZEI

5. PRELUCRAREA REZULTATELOR

,

Unde v este cantitatea de soluție Trilon B utilizată pentru titrare, cm 3; K - factor de corecție la normalitatea soluției Trilon B; V este volumul de apă luat pentru determinare, cm 3 . Discrepanța dintre determinările repetate nu trebuie să depășească 2 rel. % (Ediție schimbată, Rev. Nr. 1).

DATE INFORMAȚII

Determinarea durității apei în lumea modernă- acest condiție cerută pentru a asigura performanța tuturor echipamentelor care lucrează cu acesta. Cu toate acestea, nu se poate spune că un astfel de lichid este cu adevărat dăunător pentru oameni. Totul ar trebui să fie cu moderație, deoarece apa excesiv de moale dăunează nu mai puține sănătății decât apa dură.

Conceptul de duritate a apei

Ar trebui să începeți întotdeauna de la elementele de bază, astfel încât să existe o înțelegere completă a problemei. În cazul nostru, înainte de a continua cu determinarea durității apei, mai întâi trebuie să înțelegeți ce este aceasta. Conform rezultatelor unui examen efectuat în 2011 la Departamentul de Chimie și Ecologie al Universității din Novgorod, numit după. Yaroslav cel Înțelept, pentru apa naturală naturală, duritatea este absolut normal. Până la apariția tehnologiei moderne, această întrebare a fost de puțin interes pentru nimeni; timp de mii de ani, oamenii au folosit-o cu calm în forma în care este. Sarurile de magneziu si calciu dizolvate in apa dau duritate. Însuși conceptul de duritate a apărut ca urmare a senzațiilor oamenilor, deoarece atunci când apa saturată cu aceste săruri și alte elemente interacționează cu săpunul, practic nu se formează spumă, ceea ce face dificilă spălarea sau spălarea.

Tipuri de rigiditate

Înainte de a înțelege ce fel de apă să bei, trebuie să ții cont de faptul că duritatea nu este o cantitate omogenă. Sunt cel putin doua:

• Temporar.
• Constant.

Aceste tipuri depind de tipul de săruri dizolvate, care sunt întotdeauna prezente împreună în orice apă dură, formând duritatea totală. Cu toate acestea, ele pot și trebuie separate. Duritatea temporară depinde direct de prezența anionilor bicarbonat și hidrocarbonat. Caracteristica lor principală este descompunerea în timpul fierberii. Ca urmare a descompunerii, se obține direct apa în sine, dioxid de carbon și carbonat de calciu, care este practic insolubil. Se dovedește că puteți scăpa de rigiditatea temporară fără probleme prin simpla ridicare a temperaturii apei la +100 de grade. Un exemplu este orice ibric. După o utilizare prelungită, în interior poate fi găsit un precipitat, care este rezultatul procesului de descompunere descris mai sus. Tot ceea ce nu se descompune în acest fel se referă la duritatea permanentă, de care este aproape imposibil de scăpat fără un tratament special.

De ce trebuie să cunoașteți duritatea apei

Acest lucru este necesar pentru a înțelege ce fel de apă puteți bea în siguranță și, de asemenea, pentru ca orice echipament care interacționează cu apa să nu se defecteze. Pentru o persoană, apa excesiv de dură este dăunătoare. Dar chiar dacă acest parametru este la un nivel acceptabil pentru corpul nostru, echipamentul tot nu i se va potrivi. Acvariile, cafeaua, mașinile de spălat și de spălat vase, ceainicele, aragazurile și multe alte opțiuni de echipamente necesită apă cu o duritate strict definită. De obicei, filtre precum Geyser-3 ajută la rezolvarea acestui lucru, dar adesea o astfel de măsură poate fi considerată chiar inutilă. Înainte de a cheltui bani pe ele, este recomandat să testați mai întâi duritatea apei, deoarece este foarte posibil ca acest indicator să fie deja la un nivel normal.

Daune ale apei dure și moi

După cum am menționat mai sus, în primul rând, nu este un anumit tip de apă care provoacă daune unei persoane, ci o lipsă completă de echilibru în organism.

Efectele apei dure:

• Dizolvarea slabă a alimentelor (asociată cu cationi Ca 2 + și Mg 2 +).
• Cafeaua, ceaiul și orice alte băuturi similare sunt preparate foarte prost.
• Cu utilizarea prelungită, este posibilă relaxarea stomacului.
• Apa dură poate provoca formarea de pietre la rinichi.
• Saturează corpul cu elementele de care are nevoie.
• Îmbunătățește starea dinților, reduce probabilitatea apariției cariilor.
• Apa dură este cauza defecțiunii majorității tipurilor de echipamente.

Efectele apei moale:

• Îndepărtează toxinele, dar pe parcurs spală elementele utile (potasiu, magneziu și calciu). Ca urmare, oasele devin mai fragile. De asemenea nu in cel mai bun mod afectează sistemul cardiovascular.
• Afectează negativ sistemul hipofizo-suprarenal.
• Are un efect negativ asupra echilibrului apă-sare al organismului.

Astfel, determinarea durității apei nu trebuie făcută pentru a scăpa de ea, ci pentru a minimiza impactul negativ și pentru a aduce utilizarea unui astfel de lichid la echilibrul cerut de organism.

Reguli de eșantionare conform GOST

Potrivit GOST, apa potabilă trebuie testată pentru duritate strict în laborator, prin intermediul analizei titrimetrice. Pentru a face acest lucru, trebuie mai întâi să prelevați mostre, al căror volum trebuie să fie de cel puțin 400 de centimetri cubi (0,4 litri). Ca recipient în care se va efectua depozitarea, poate fi folosit orice recipient dacă este din sticlă sau material polimeric. Este foarte important să se efectueze analiza în cel mult 24 de ore de la prelevare. În cazuri speciale, când este necesară creșterea acestei perioade, lichidul este acidulat prin adăugarea de acid clorhidric. În această stare, poate fi păstrat timp de aproximativ 1 lună.

Analiza titrimetrică (de laborator).

Dintre toate duritatea apei, această opțiune este considerată pe bună dreptate cea mai fiabilă și complexă. Se bazează pe procesul de formare a compușilor Trilon împreună cu ionii alcalino-pământos. Indicele minim de duritate care poate fi determinat prin această metodă este de 0,1 o F (7-10 o F este considerată normă). Apa obișnuită de la robinet poate fi folosită ca probă. Cea mai bună cale de ieșire într-o situație cu suspiciune de rigiditate crescută este să vizitați imediat laboratorul corespunzător, deoarece nicio metodă de acasă nu poate oferi date exacte. Dar despre ei - mai jos.

Nu are sens să descrii pe deplin întregul proces, deoarece este imposibil să-l reproduci pe cont propriu, fără abilitățile și elementele chimice și echipamentele necesare. Cu toate acestea, există câteva principii de bază de reacție care rămân în orice situație și sunt inerente în absolut toate opțiunile:

• Trebuie să existe întotdeauna o modalitate de a stabili echivalența reacției, care este baza pentru determinarea rigidității.
• Analiza se face foarte repede.
• Trebuie îndeplinită cerința procesului stoechiometric. Mai simplu spus, aceasta înseamnă că nu ar trebui să se formeze produse secundare în timpul reacției.
• Odată ce o reacție a început, nu poate fi inversată sau oprită.

benzi de testare

Pentru a determina duritatea apei acasă, puteți utiliza dispozitive speciale, care nu vor fi dificil de cumpărat (nu sunt interzise și disponibile publicului). Arată ca benzi de testare standard. Pentru utilizare, este suficient să scufundați unul dintre ele în apa care trebuie verificată pentru perioada de timp specificată în instrucțiuni. Ca urmare, produsul își va schimba culoarea. Când utilizați astfel de benzi pentru a determina duritatea apei, principala problemă este să determinați care este exact indicatorul de duritate. Pentru a face acest lucru, trebuie să comparați culoarea de pe bandă și exemplele cu descrierea de pe pachet. Din păcate, este departe de a fi întotdeauna posibil să înțelegeți imediat ce anume arată dispozitivul și chiar și într-o situație mai clară, acuratețea datelor lasă de dorit. În general, astfel de benzi de testare sunt potrivite doar pentru o înțelegere generală a cât de dură sau moale este apa.

analiza acasă

De asemenea, puteți verifica duritatea apei de la robinet folosind mijloace improvizate. Adevărat, aceasta este mai distractiv decât o opțiune pentru testarea citirilor fluidelor.

Trebuie să luați:

• Un borcan cu o capacitate de 1 litru (sau orice alta capacitate similara).
• Un pahar sub formă de cilindru.
• Orice cântar (cel mai convenabil este să utilizați electronic).
• Rigla.
• Săpun de rufe (72% sau 60%).
• apa distilata.

Pentru a verifica, trebuie să luați 1 gram de săpun, să-l măcinați și să îl puneți într-un pahar. După aceea, apa distilată trebuie încălzită, dar nu adusă la fierbere. Ar trebui turnat în paharul în care se află deja săpunul. Ca urmare, trebuie să se dizolve în apă. Următorul pas este să turnați și mai multă apă. După aceea, turnați într-un borcan cu apă obișnuită de la robinet și turnați încet lichidul cu săpun din pahar și amestecați (încet). Dacă se formează spumă, atunci acesta este un indicator al rigidității. Din păcate, este aproape imposibil să spunem mai mult sau mai puțin clar care este exact nivelul său folosind această metodă.

Analiza TDS

O altă opțiune pentru determinarea durității apei potabile este utilizarea unui dispozitiv special - un contor TDS. În principiu, se urmărește să se determine ce este afectat atât direct de săruri (creând duritate), cât și de multe alte elemente, care nu oferă nivelul de precizie dorit. Mai mult, citirile instrumentului o persoană comună Cei care nu știu să le citească nu vor înțelege și sunt susceptibili de a se încurca. Să încercăm să simplificăm sarcina. Marea majoritate a acestor dispozitive folosesc unele ppm ca unități de măsură. Folosim și alte opțiuni bazate pe echivalentul unui miligram pe litru de lichid. În medie, 1 unitate noastră (mg-eq/l) este egală cu 50,05 ppm străine. Conform regulilor, concentrația de săruri (adică duritatea) nu trebuie să fie mai mare de 350 ppm sau 7 mg-eq/l. Aceste numere merită analizate. Dacă dispozitivul este casnic, totul este mult facilitat. Cel mai rău, atunci când un astfel de dispozitiv este fabricat undeva în China sau în altă țară similară, care folosește propriile unități de măsură. Atunci va trebui să cauți independent echivalentul lor și să îl traduci în mărturia cu care suntem obișnuiți.

AKMS-1

Dintre celelalte dispozitive capabile să determine duritatea apei, dispozitivul unic AKMS-1 trebuie notat separat. Aceasta este o unitate staționară destul de mare, similară ca dimensiune cu filtrele Geyser-3. Tocmai așa, acasă, nu se poate verifica lichidul cu el. De aceea, astfel de dispozitive sunt utilizate în principal în producție, unde duritatea apei poate afecta funcționarea echipamentelor scumpe sau poate provoca alte daune similare. Spre deosebire de toți ceilalți analogi, AKMS-1 arată foarte rapid și precis nivelul actual de rigiditate, permițând operatorului să răspundă în timp util. Cu ajutorul acestui dispozitiv, poți fie să lași apa să treacă direct în unitățile de lucru, dacă nu reprezintă o amenințare pentru acestea, fie să o prefiltrezi. Acest lucru, desigur, va duce la costuri suplimentare, dar va ajuta la economisirea reparației echipamentelor, care va costa mult mai mult.

Rezultate

Având în vedere toate cele de mai sus și cerințele GOST, apa potabilă ar trebui verificată în mod regulat pentru nivelurile de duritate. Cu toate acestea, nu merită să luați măsuri radicale pentru a o înmuia, deoarece ambele condiții sunt dăunătoare - prea tare și prea moi. Doar în situația în care indicatorii sunt cu adevărat mai mari sau mai mici, merită să luați ceva măsuri. Apropo, dacă duritatea este combatetă în mod regulat, atunci este aproape nemaiauzit despre apă prea moale, dar trebuie să acordați o atenție nu mai mică acestui lucru.

Toate documentele prezentate în catalog nu sunt publicarea lor oficială și au doar scop informativ. Copiile electronice ale acestor documente pot fi distribuite fără restricții. Puteți posta informații de pe acest site pe orice alt site.

cuvânt înainte

Obiectivele și principiile standardizării în Federația Rusă stabilit prin Legea federală din 27 decembrie 2002 nr. 184-FZ „Cu privire la reglementarea tehnică” și regulile de aplicare a standardelor naționale ale Federației Ruse - GOST R 1.0-2004 „Standardizarea în Federația Rusă. Dispoziții de bază»

Despre standard

1 DEZVOLTAT SI INTRODUS de Comitetul Tehnic de Standardizare TC 343 „Calitatea Apei” (Centrul SUE pentru Cercetare si Controlul Apelor, FSUE VSEGINGEO, FSUE VNIIstandart, OOO Protector)

2 APROBAT SI INTRODUS PRIN Ordinul nr. 317 din 20 decembrie 2005 al Agentiei Federale pentru Reglementare Tehnica si Metrologie

3 Acest standard ia în considerare principalele prevederi normative ale următoarelor standarde internaționale ISO:

ISO 6059-1984 „Calitatea apei. Determinarea conținutului total de calciu și magneziu. Metoda titrimetrică folosind EDTA" ( ISO 6059-1984 "Calitatea apei - Determinarea sumei calciului și magneziului - metoda titrimetrică EDTA" » (secțiunea 4 din prezentul standard);

ISO 7980-1986 „Calitatea apei. Determinarea calciului și magneziului. Metoda spectrometrică de absorbție atomică” ( ISO 7980-1986 Calitatea apei - Determinarea calciului și magneziului - Metoda spectrometrică de absorbție atomică "") (clauza 5.1 din prezentul standard);

ISO 11885-1996 „Calitatea apei. Determinarea a 33 de elemente prin emisie atomică cu plasmă cuplată inductiv” ( ISO 11885-1996 „Calitatea apei - Determinarea a 33 de elemente prin spectroscopie de emisie atomică cu plasmă cuplată inductiv” "") (clauza 5.2 din acest standard)

4 INTRODUS PENTRU PRIMA Oara

Informațiile despre modificările aduse acestui standard sunt publicate în indexul de informații publicat anual „Standarde naționale”, iar textul modificărilor și amendamentelor - în indicii de informații publicate lunar „Standarde naționale”. În cazul revizuirii (înlocuirii) sau anulării acestui standard, un anunț corespunzător va fi publicat în indexul de informații publicat lunar „Standarde naționale”. Sunt de asemenea plasate informații relevante, notificări și texte Sistem informatic utilizare generală - pe site-ul oficial al organismului național al Federației Ruse pentru standardizarea pe Internet

Introducere

Duritatea apei este unul dintre principalii indicatori care caracterizează utilizarea apei în diverse industrii.

Duritatea apei este un set de proprietăți determinate de conținutul de elemente alcalino-pământoase din ea, în principal ioni de calciu și magneziu.

În funcție de pH-ul și alcalinitatea apei, duritatea peste 10°F poate cauza nămol în sistemul de distribuție a apei și depuneri atunci când este încălzită. Apa cu o duritate mai mică de 5°H poate fi corozivă pentru conductele de apă. Duritatea apei poate afecta, de asemenea, aplicabilitatea pentru consumul uman în ceea ce privește proprietățile sale gustative.

În determinarea complexometrică (titrimetrică) a durității, ionii de aluminiu, cadmiu, plumb, fier, cobalt, cupru, mangan, staniu și zinc afectează stabilirea punctului echivalent și interferează cu determinarea. Ionii de ortofosfat și carbonat pot precipita calciul în condiții de titrare. Definiția poate fi, de asemenea, împiedicată de unii materie organică. Dacă influența interferentă nu poate fi eliminată, se recomandă determinarea durității folosind metode de spectrometrie atomică.

Acest standard prevede utilizarea diferitelor metode pentru determinarea durității apei, ținând cont de aducerea caracteristicilor cantitative ale durității apei (unități de duritate) în conformitate cu GOST R 52029.

Data introducerii - 2007-01-01

1 domeniu de utilizare

Acest standard se aplică băutului și ape naturale, inclusiv sursele de apă de alimentare cu apă potabilă, și stabilește următoarele metode de determinare a durității apei:

Metoda complexometrică (metoda A);

Metode de spectrometrie atomică (metodele B și C).

Pentru determinare se utilizează metoda B conform 5.1 concentrația de masă ioni de calciu și magneziu.

Metoda B din 5.2 este un arbitru al altor metode de rigiditate.

2 Referințe normative

Acest standard utilizează referințe normative la următoarele standarde:

Într-un balon conic cu o capacitate de 250 cm 3 se adaugă 10,0 cm 3 dintr-o soluție de ioni de magneziu (vezi), se adaugă 90 cm 3 de apă bidistilată, 5 cm 3 dintr-o soluție tampon (vezi), de la 5 până la 7 picături dintr-o soluție de indicator (vezi) sau de la 0,05 până la 0,1 g din amestecul uscat al indicatorului (vezi) și imediat titrat cu o soluție de Trilon B (vezi) până când culoarea se schimbă la punctul echivalent de la roșu vin (roșu-rosu). violet) la albastru (cu o nuanță verzuie) când se folosește indicatorul eriocrom negru T și când se folosește indicatorul crom albastru închis acid la albastru (albastru-violet).

O soluție de Trilon B la începutul titrarii se adaugă destul de repede cu agitare constantă. Apoi, când culoarea soluției începe să se schimbe, soluția Trilon B se adaugă încet. Punctul echivalent este atins când culoarea se schimbă, când culoarea soluției încetează să se mai schimbe când se adaugă picături de soluție Trilon B.

Titrarea se efectuează pe fundalul unei probe de control titrate. O probă de testare ușor supratratată poate fi utilizată ca probă de control. Rezultatul este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a cel puțin două determinări.

Factor de corectie LA la concentrația soluției Trilon B se calculează prin formula

,(1)

Unde V- volumul soluţiei Trilon B folosit la titrare, cm3;

10 - volumul unei soluții de ioni de magneziu (vezi), cm 3.

Notă - La prepararea solutiilor conform 4.3, 4.4 se permite folosirea apei distilate in loc de apa bidistilata daca valoarea determinata a duritatii este mai mare de 1°L.

Dacă valoarea reală (de referință) a rigidității din proba de referință este cunoscută, atunci rezultatele sunt considerate consistente cu condiția ca

|F L1- F L 2 | ≤ Rµ (5)

Unde F L1, F L2 - rezultatele măsurătorilor obţinute în două laboratoare, ° W;

R µ - limita de reproductibilitate pentru valoarea rigidității µ ();

µ este valoarea reală (de referință) a rigidității în proba de referință, °F.

Notă - Dacă în GRM-urile utilizate duritatea este exprimată în mmol / dm 3 (mol / m 3), atunci este necesar să se recalculeze în grade de duritate conformGOST R 52029 1)

1) Valoarea durității apei, exprimată în mmol / dm 3, este numeric egală cu valoarea exprimată în ° F.

În conformitate cu manualul (instrucțiunile) de funcționare a spectrometrului, soluțiile de calibrare sunt pulverizate în flacăra arzătorului și absorbția fiecărui element este înregistrată la lungimea de undă analitică. In intervalele dintre solutiile de calibrare se recomanda introducerea unei solutii de acid clorhidric. Dependența de calibrare a absorbției de calciu și magneziu de conținutul lor în soluțiile de calibrare se stabilește prin media aritmetică a rezultatelor a trei măsurători pentru fiecare soluție de calibrare minus media aritmetică a rezultatului a trei măsurători ale soluției martor.

5.1.4.3 Controlul stabilității dependențelor de calibrare se efectuează la fiecare zece probe, repetând măsurarea uneia dintre soluțiile de calibrare. Dacă concentrația măsurată a acestei soluții de calibrare diferă de cea reală cu mai mult de 7%, atunci calibrarea se repetă.

5.1.5 Pregătirea probei pentru analiză

În baloanele cotate cu o capacitate de 100 cm 3 se adaugă 10 cm 3 dintr-o soluție de clorură de lantan dacă se folosește o flacără de aer-acetilenă sau 10 cm 3 dintr-o soluție de clorură de cesiu dacă se folosește o flacără de protoxid de azot-acetilenă, apoi se adaugă o parte alicotă din proba de apă (de obicei nu mai mult de 10 cm 3) și se diluează până la semn cu acid clorhidric (vezi).

Dacă conținutul măsurat de calciu sau magneziu în proba de testat este mai mare decât valorile maxime stabilite în timpul etalonării spectrometrului, atunci pentru determinări se utilizează un volum redus al probei analizate.

Notă - La prepararea solutiilor conform - 5.1.5 se admite folosirea baloanelor cotate de capacitate mai mica, reducand proportional volumele de solutii si alicote folosite.

5.1.6 Procedura de determinare

5.1.6.1 În conformitate cu manualul (instrucțiunea) de funcționare a spectrometrului, se introduc în acesta soluțiile analizate preparate conform, iar în intervalele dintre acestea, o soluție de acid clorhidric (vezi ). Determinați absorbția fiecărui element la lungimea de undă analitică.

5.1.6.2 În același timp, se efectuează un test martor folosind aceiași reactivi și în aceleași cantități ca la prepararea probelor conform 5.1.5, înlocuind volumul de testat al probei de testat cu apă bidistilată.

Notă - La prepararea soluțiilor conform - 5.1.6, în locul unei soluții de acid clorhidric, se permite utilizarea unei soluții de acid azotic cu o concentrație molară de 0,1 mol/dm 3.

5.1.7 Manipularea rezultatelor determinării

În funcție de dependența de calibrare (vezi), inclusiv utilizarea software spectrometrul, se determină concentrațiile de masă de calciu și magneziu în soluțiile de testat și în soluția martor și se calculează conținutul de calciu și magneziu din probă, ținând cont de diluția probei și de valoarea obținută în experimentul cu soluția martor .

Duritatea apei F, ° W, calculat prin formula

F = ∑(DIN eu / DIN eu e )· F· V la / V p ,(7)

Unde DIN i , - concentrația masică a elementului din proba de apă, determinată de dependența de calibrare, minus rezultatul analizei soluției martor, mg/dm 3 ;

DIN eu e - concentrația masică a elementului, mg/dm 3, numeric egală cu 1/2 mol al acestuia;

F - factorul de diluție al probei inițiale de apă în timpul conservării (de obiceiF = 1);

V la - capacitatea balonului în care a fost preparată proba, cu , cm 3;

V P - volumul probei de apă prelevat pentru analiză, cm 3 .

5.1.8 Caracteristici metrologice

Metoda asigură obținerea rezultatelor măsurătorilor elementelor (calciu și magneziu) cu caracteristici metrologice care nu depășesc valorile date în tabelul 3, cu un nivel de încredere. R= 0,95.

Tabelul 3

5.1.9 Controlul calităţii rezultatelor determinărilor - conform. În locul GRM al compoziției durității apei, este posibil să se folosească GRM al compoziției soluțiilor apoase de ioni de magneziu și calciu. Limitele de repetabilitate și reproductibilitate sunt în conformitate cu Tabelul 3.

5.1.10 Înregistrarea rezultatelor – conform. Sens Δ calculate după formula

,(8)

Unde Δ e - limitele intervalului în care eroarea de măsurare a elementului din proba de apă este cu probabilitate de încredere R\u003d 0,95, mg / dm 3 (a se vedea tabelul 3);

DIN eu e - concentrația masică a elementului, mg/dm 3, numeric egală cu 1/2 mol al acestuia.

Notă - Dacă este necesar să se calculeze duritatea apei, ținând cont de conținutul altor elemente alcalino-pământoase, determinarea ionilor de stronțiu se realizează conform GOST 23950, bariu - conform GOST R 51309 , calculul si prezentarea rezultatelor - conform 5.2.

5.2 Determinarea durității apei prin măsurarea concentrațiilor de ioni alcalino-pământos prin spectrometrie de emisie atomică cu plasmă cuplată inductiv (metoda B)

5.2.1 Determinarea conținutului de ioni alcalino-pământos (magneziu, calciu, stronțiu, bariu) într-o probă de apă se efectuează conform GOST R 51309.

Duritatea apei F, ° W, calculat prin formula

F= ∑(С i /С i e ),(9)

Unde DIN i

DIN eu e - concentrația masică a elementului, mg/dm 3, numeric egală cu 1/2 din molul său.

5.2.2 Controlul calităţii rezultatelor măsurătorilor - conform . În acest caz, în locul GRM al compoziției durității apei, este posibil să se utilizeze GRM al compoziției soluțiilor apoase de ioni de magneziu, calciu, bariu, stronțiu; valorile limitelor de repetabilitate (convergență) și reproductibilitate - conform GOST R 51309 (tabelul 4).

5.2.3 Înregistrarea rezultatelor – conform. Sens Δ calculate după formula

,(10)

unde δ - limitele intervalului în care eroarea relativă în determinarea elementului este cu o probabilitate de încredere R\u003d 0,95 conform GOST R 51309 (tabelul 3),%;

DIN i - concentrația de masă a elementului în proba de apă, determinată conform GOST R 51309, mg / dm 3;

C i e - concentrația masică a elementului, mg/dm 3, numeric egală cu 1/2 mol al acestuia.

5.2.4 Dacă concentrația de ioni de stronțiu și bariu din proba de apă este mai mică de 10% (în total) din conținutul total de elemente alcalino-pământoase, este permis să nu se ia în considerare conținutul de stronțiu și bariu la calcularea apei duritate.

transcriere

1 GOST Apă de băut. Metode de determinare a rigidității Grupa H09 Standard interstatal Data introducerii Cuvânt înainte Obiectivele, principiile de bază și procedura de bază pentru efectuarea lucrărilor de standardizare interstatală sunt stabilite de GOST „Sistem de standardizare interstatală. Prevederi de bază” și GOST „Sistem de standardizare interstatală. Standarde interstatale, reguli și recomandări pentru standardizarea interstatală. Elaborarea, adoptarea, aplicarea, actualizarea și anularea regulilor" Informații despre standardul 1 PREGĂTIT de Societate cu răspundere limitată Protector impreuna cu Inchis societate pe actiuni„Centrul de cercetare și control al apei” 2 INTRODUS de Agenția Federală pentru Reglementare Tehnică și Metrologie (Rosstandart) 3 ACCEPTAT de Consiliul Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare (prin corespondență, protocol din 3 decembrie 2012 N 54) Votat pentru adoptare al standardului: Nume scurtă țări conform MK (ISO 3166) Codul țării conform MK (ISO 3166) Denumirea prescurtată a organismului național de standardizare Armenia AM Ministerul Economiei al Republicii Armenia Belarus DE Gosstandart al Republicii Belarus Kazahstan KZ Gosstandart al Republicii Kazahstan KG Kirghizstan KG Kyrgyzstandart Moldova MD Moldova-Standard Federația Rusă RU Rosstandart Tadjikistan TJ Tajikstandart Uzbekistan UZ Uzstandart 4 Acest standard ia în considerare principalele prevederi de reglementare ale internaționale Standardele ISO 6059:1984 Calitatea apei - Determinarea sumei calciului și magneziului - Metoda titrimetrică EDTA, ISO 7980:1986 Calitatea apei - Determinarea calciului și magneziului - Metoda spectrometrică de absorbție atomică (Calitatea apei. Determinarea calciului și magneziului. Spectrometrică de absorbție atomică

2 metoda). Grad de conformitate - neechivalent (NEQ) Standardul a fost elaborat pe baza aplicării GOST R Prin ordin al Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie din 12 decembrie 2012 N 1899-st, standardul interstatal a fost introdus în efect ca standard național al Federației Ruse de la 1 ianuarie 2014. 6 INTRODUS PENTRU PRIMA DĂȚĂ Informațiile despre modificările aduse acestui standard sunt publicate în indexul de informații publicat anual „Standarde naționale”, iar textul modificărilor și amendamentelor - în indexul informațional publicat lunar „Standarde naționale”. În cazul revizuirii (înlocuirii) sau anulării acestui standard, un anunț corespunzător va fi publicat în indexul de informații publicat lunar „Standarde naționale”. Informații relevante, notificări și texte sunt, de asemenea, postate în sistemul de informare publică - pe site-ul oficial al Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie pe Internet Introducere Duritatea apei este unul dintre principalii indicatori care caracterizează utilizarea apei în diverse industrii. Duritatea apei este un set de proprietăți determinate de conținutul de elemente alcalino-pământoase din ea, în principal ioni de calciu și magneziu. În funcție de pH-ul și alcalinitatea apei, o duritate mai mare de 10 F poate provoca formarea de zgură în sistemul de distribuție a apei și depuneri la încălzire. Apa cu o duritate mai mică de 5 F poate fi corozivă pentru conductele de apă. Duritatea apei poate afecta, de asemenea, aplicabilitatea pentru consumul uman în ceea ce privește proprietățile sale gustative. În determinarea complexometrică (titrimetrică) a durității, ionii de aluminiu, cadmiu, plumb, fier, cobalt, cupru, mangan, staniu și zinc afectează stabilirea punctului echivalent și interferează cu determinarea. Ionii de ortofosfat și carbonat pot precipita calciul în condiții de titrare. Anumite substanțe organice pot, de asemenea, interfera cu determinarea. Dacă influența interferentă nu poate fi eliminată, se recomandă determinarea durității folosind metode de spectrometrie atomică. Acest standard prevede utilizarea diferitelor metode pentru determinarea durității apei, ținând cont de cuantificarea durității apei (unități de duritate) prin grade de duritate (H) conform GOST Domeniul de aplicare Acest standard se aplică apelor naturale (de suprafață și subterane), inclusiv surse de apă potabilă, precum și apă potabilă, inclusiv ambalată în recipiente, și stabilește următoarele metode pentru determinarea

3 inclusiv pe cele ambalate în recipiente, și stabilește următoarele metode de determinare a durității apei: - metoda complexometrică (metoda A); - metode de spectrometrie atomică (metodele B şi C). Metoda B este utilizată pentru a determina concentrația de masă a ionilor de calciu și magneziu. Metoda B este un arbitraj în raport cu alte metode de determinare a rigidității. 2 Referințe normative Acest standard utilizează referințe normative la următoarele standarde interstatale: GOST Nature Protection. Hidrosferă. Cerințe generale pentru prelevarea de probe de ape de suprafață și de mare, gheață și precipitații atmosferice GOST (ISO , ISO) Sticla de laborator de măsurare. Cilindri, pahare, baloane, eprubete. Specificații Reactivi GOST. Sulfura de sodiu 9-apă. Specificații Reactivi GOST. Acid clorhidric. Specificații Reactivi GOST. Apa cu amoniac. Specificații Reactivi GOST. Clorură de amoniu. Specificații Reactivi GOST. Clorura de sodiu. Specificații Reactivi GOST. hidroxid de sodiu. Specificații Reactivi GOST. Acid azotic. Specificații Reactivi GOST. Clorhidrat de hidroxilamină. Specificații GOST Acetilenă tehnică dizolvată și gazoasă. Specificații GOST Apă distilată. Specificații Reactivi GOST. Sarea disodică a acidului etilendiamină-n,n,n,n-tetraacetic 2-apoasă (trilon B). Specificații GOST ISO/IEC Cerințe generale pentru competența laboratoarelor de testare și calibrare GOST Puritate industrială. Aer comprimat. Clase de contaminare GOST Alcool etilic tehnic rectificat. Specificații GOST Apă potabilă. Metodă de determinare a concentrației în masă a sticlăriei și echipamentelor de laborator GOST de stronțiu. Tipuri, de bază

4 parametri si dimensiuni GOST (ISO) Sticla de laborator. Pipete cu un singur semn GOST (ISO) Sticla de laborator. Pipete absolvite. Partea 1. Cerințe generale GOST (ISO) Sticla de laborator. Biurete. Partea 1. Cerințe generale GOST Apa. Cerințe generale pentru prelevarea de probe GOST Apă potabilă. Prelevarea de probe de apă GOST. Unitate de duritate GOST Apă potabilă. Determinarea continutului elementelor prin spectrometrie atomica la data de 1 ianuarie a anului curent, si conform indicilor de informatii publicati lunar corespunzatori publicati in anul curent. Dacă standardul de referință este înlocuit (modificat), atunci când utilizați acest standard, trebuie să vă ghidați după standardul de înlocuire (modificat). În cazul în care standardul la care se face referire este anulat fără înlocuire, prevederea în care se face referire la acesta se aplică în măsura în care această referință nu este afectată. 3 Eșantionarea Cerințe generale pentru eșantionare - conform GOST 31861, GOST și GOST materiale polimerice sau sticla. Perioada de valabilitate a unei probe de apă nu este mai mare de 24 de ore. Pentru a crește durata de valabilitate a probei și pentru a preveni precipitarea carbonaților de calciu din apă (care este tipic pentru apa subterană sau apă îmbuteliată), proba este acidulată cu acid la pH.<2. При определении жесткости по методу А подкисление проводят соляной кислотой, по методу Б - соляной или азотной кислотой, при использовании метода В - азотной кислотой. Контроль рн проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рн-метра. Срок хранения подкисленной пробы воды - не более 1 мес. Для воды, расфасованной в емкости, сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в нормативной документации* на готовую продукцию.

5 * În Federația Rusă - conform cerințelor GOST R "Apa potabilă ambalată în recipiente. Condiții tehnice generale" - este reînregistrată ca standard interstatal. 4 Metoda complexometrică (metoda A) 4.1 Esența metodei Metoda se bazează pe formarea compușilor complecși ai Trilonului B cu ioni de elemente alcalino-pământoase. Determinarea se efectuează prin titrarea probei cu o soluție de Trilon B la pH=10 în prezența unui indicator. Cea mai mică duritate a apei determinată este de 0,1 W. Dacă proba de testat a fost acidificată pentru conservare sau proba are un mediu acid, atunci se adaugă soluție de hidroxid de sodiu (cm) într-o alicotă a probei la pH = 6-7. Dacă proba de apă are un mediu puternic alcalin, atunci se adaugă o soluție de acid clorhidric (cm) la probă alicotă la pH = 6-7. Controlul pH-ului se efectuează folosind hârtie indicator universal sau folosind un pH-metru. Pentru a elimina ionii de carbonat și bicarbonat din apă (ceea ce este tipic pentru apele subterane sau îmbuteliate), după adăugarea acidului clorhidric la o parte alicotă dintr-o probă dintr-o soluție de acid clorhidric la pH = 6-7, se fierbe sau se sufla cu aer sau orice gaz inert timp de cel puțin cinci minute pentru a elimina dioxidul de carbon gazos. Reacția alcalină a apei poate servi drept criteriu pentru prezența unei cantități semnificative de carbonați în apă. Prezența în apă a mai mult de 10 mg/dm3 de ioni de fier; mai mult de 0,05 mg/dm3 din fiecare dintre ionii de cupru, cadmiu, cobalt, plumb; mai mult de 0,1 mg / dm3 din fiecare dintre ionii de mangan (II), aluminiu, zinc, cobalt, nichel, staniu, precum și o culoare mai mare de 200 F și o turbiditate crescută provoacă o schimbare de culoare neclară la punctul de echivalență în timpul titrare și conduc la o supraestimare a rezultatelor determinării durității . Ionii de ortofosfat și carbonat pot precipita calciul în condiții de titrare la pH=10. Pentru a reduce efectul zincului continut in apa pana la 200 mg/dm, aluminiu, cadmiu, plumb pana la 20 mg/dm, fier pana la 5 mg/dm, mangan, cobalt, cupru, nichel pana la 1 mg/dm, se adaugă la probă alicotă înainte de introducerea indicatorului 2 ml soluție de sulfură de sodiu (cm); pentru a reduce efectul manganului la 1 mg/dm, fierului, aluminiului la 20 mg/dm, cuprului la 0,3 mg/dm adăugați 5 până la 10 picături de soluție de clorhidrat de hidroxilamină (cm). Turbiditatea (materia în suspensie) a probei este eliminată prin filtrare prin filtre cu membrană cu un diametru al porilor de 0,45 µm sau filtre de hârtie fără cenuşă cu bandă albastră. Influența culorii și a altor factori este eliminată prin diluarea probei în timpul analizei conform 4.5, dacă valoarea determinată a durității apei permite acest lucru. NOTĂ Filtrarea probei poate duce la o subestimare a durității apei, în special a apei alcaline. Dacă influențele interferente nu pot fi eliminate, atunci se efectuează determinarea rigidității

6 metode de spectrometrie atomică. 4.2 Instrumente de măsurare, echipamente auxiliare, reactivi, materiale Probă standard de stare (interstatală) (GSO) a compoziției de duritate (duritate totală) a apei cu o eroare relativă a valorii certificate la un nivel de încredere de 0,95, nu mai mult de ±1,5 %. Cântare de laborator* cu limita maximă de cântărire de 220 g, asigurând precizia cântăririi cu o limită maximă admisă de eroare absolută de ±0,75 mg. * GOST R "Cântar non-automate. Partea 1. Cerințe metrologice și tehnice. Teste" este în vigoare în Federația Rusă. pH-metru de orice tip. Baloane volumetrice conform GOST din prima clasă de precizie. Pipete gradate conform clasei de precizie GOST sau pipete cu un singur marcaj conform clasei de precizie GOST. Biurete conform GOST din prima clasă de precizie cu o capacitate de 25 cm și (sau) 10 cm Cilindri de măsurare (pahare) conform GOST Baloane cu fund plat sau conice conform GOST Dropper 2-50 XC conform GOST Pâlnii de laborator conform la GOST Geamuri rezistente la căldură chimice conform GOST Dispozitiv pentru filtrarea probelor cu ajutorul filtrelor cu membrană. Filtre cu membrană cu un diametru al porilor de 0,45 µm sau „bandă albastră” din hârtie tăiată. Laborator de uscare dulap, menținerea temperaturii (80 ± 5) C. Hârtie indicator universal pentru controlul pH-ului. Apă distilată conform GOST 6709 și (sau) apă bidistilată (apă distilată, re-distilată în recipiente de sticlă). Compoziție GSO a Trilon B cu o fracție de masă de sare disodică 2-apoasă a acidului etilendiamină-N,N,N,N-tetraacetic, nu mai puțin de 99,5% sau titru standard (fixanal) de Trilon B sau Trilon B (etilendiamină-n ,n,n, sare disodica a acidului n-tetraacetic 2-apos) conform GOST 10652, grad analitic. sau h.h. GSO al compoziției unei soluții apoase de ioni de magneziu cu o eroare relativă

7 valoare certificată la un nivel de încredere al titrului standard (fixanal) al sulfatului de magneziu (sulfat). 0,95 nu mai mult de ±1,0% sau Titrul standard (fixanal) de acid clorhidric sau acid azotic cu o concentrație molară de 0,1 mol/dm. Alcool etilic rectificat conform GOST Indicator eriochrome black T (negru cromogen ET) sau acid cromic albastru închis (acid cromic albastru T). Clorura de amoniu conform GOST 3773, grad analitic Apa amoniac conform GOST 3760 (25%), pură din punct de vedere chimic Acid clorhidric conform GOST 3118, chimic pur sau acid azotic conform GOST 4461, chimic pur. Hidroxid de sodiu conform GOST 4328, chimic pur Clorura de sodiu conform GOST 4233, pură din punct de vedere chimic Sulfura de sodiu conform GOST 2053, grad analitic Clorhidrat de hidroxilamină conform GOST 5456, grad analitic. sau h.h. Notă - Este permisă utilizarea altor instrumente de măsură, echipamente și reactivi, inclusiv importați, cu caracteristici tehnice și metrologice nu mai proaste decât cele indicate. 4.3 Prepararea soluțiilor și indicatorilor O soluție de Trilon B cu o concentrație molară de 25 mmol/dm Trilon B se usucă la 80 C timp de două ore, se cântărește 9,31 g, se introduce într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 ml, se dizolvă în cald. apă bidistilată de la 40 C la 60 C și după răcirea soluției la temperatura camerei, se diluează până la semn cu apă bidistilată. Factorul de ajustare pentru concentrația soluției Trilon B (vezi 4.4), preparată dintr-o probă, este stabilit în funcție de soluția de sulfat de magneziu (cm). O soluție din compoziția GSO a Trilon B sau titrul standard (fixanal) al Trilon B este preparată în conformitate cu instrucțiunile de utilizare, diluând-o la concentrația necesară. Soluția Trilon B este potrivită pentru utilizare în decurs de 6 luni. Se recomanda verificarea valorii factorului de corectie cel putin o data pe luna.solutie de ioni de magneziu cu o concentratie molara de 25 mmol/dm.diluare necesara la concentratia ceruta. Notă - Dacă în titrurile standard utilizate (canale fixe) sau GSO ale compoziției

8 soluții apoase, concentrația unei substanțe se exprimă în normalități (n), mg/dm, g/m etc., este necesar să se recalculeze concentrația unei substanțe în mol/dm Soluție tampon pH=(10±0,1 ) 10 g clorură de amoniu se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 500 cm3, se adaugă 100 cm3 de apă bidistilată pentru a o dizolva și 50 cm3 de amoniac apos 25%, se amestecă bine și se aduce la semn cu apă bidistilată. Soluția tampon este potrivită pentru utilizare timp de 2 luni dacă este depozitată într-un recipient bine închis din material polimeric. Se recomandă verificarea periodică a pH-ului soluției tampon folosind un pH-metru înainte de a o utiliza. Dacă valoarea pH-ului s-a modificat cu mai mult de 0,2 unități de pH, atunci pregătiți o nouă soluție tampon Indicatori Soluție indicator se amestecă bine și se adaugă 80 ml de alcool etilic. Soluția este potrivită pentru utilizare în decurs de 10 zile dacă este păstrată într-un recipient de sticlă de culoare închisă. În loc de indicatorul eriocrom negru T, este permisă utilizarea indicatorului de acid crom albastru închis, a cărui soluție este preparată într-un mod similar. Perioada de valabilitate a acestei soluții nu este mai mare de 3 luni Amestecul uscat al indicatorului Amestecul uscat al indicatorului se prepară în următoarea secvență: 0,25 g de T eriocrom negru se amestecă cu 50 g clorură de sodiu într-un mortar de porțelan și se amestecă bine. sol. Amestecul este potrivit pentru utilizare timp de un an atunci când este depozitat într-un recipient de sticlă închisă la culoare Soluție de clorhidrat de hidroxilamină Pentru a prepara 100 ml de soluție, 1 g de clorhidrat de hidroxilamină () se dizolvă în 100 ml de apă bidistilată. Soluția este potrivită pentru utilizare în decurs de 2 luni Soluție de sulfură de sodiu Pentru a prepara 100 ml de soluție, 5 g de sulfură de sodiu sau 3,5 g se dizolvă în 100 ml de apă bidistilată. Soluția se prepară în ziua determinării.O soluție de acid clorhidric cu o concentrație molară de 0,1 mol/dm

9 Într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 ml, umplut pe jumătate cu apă bidistilată, se toarnă 8 ml acid clorhidric și se aduce la semn cu apă bidistilată. Perioada de valabilitate a soluției nu este mai mare de 6 luni. Prepararea unei soluții acide dintr-un titru standard (fixanal) se efectuează în conformitate cu instrucțiunile de preparare a acesteia Soluție de hidroxid de sodiu cu o concentrație molară de 0,2 mol / dm Pentru a prepara 1000 ml de soluție, sunt necesare 8 g de hidroxid de sodiu. se pune intr-un pahar, dizolvata in apa bidistilata, dupa racirea solutiei Se transfera intr-un balon cotat de 1000 ml si se dilueaza pana la semn cu apa bidistilata. Perioada de valabilitate a soluției într-un recipient din material polimeric nu este mai mare de 6 luni. 4.4 Stabilirea factorului de corecție pentru concentrația soluției Trilon B Într-un balon conic cu o capacitate de 250 ml se adaugă 10,0 ml soluție de ioni de magneziu (cm), se adaugă 90 ml apă bidistilată, 5 ml soluție tampon (cm) , de la 5 până la 7 picături de soluție indicator (cm ) sau de la 0,05 până la 0,1 g amestec uscat indicator (ml) și se titează imediat cu soluție Trilon B (ml) până când culoarea se schimbă la punctul echivalent de la roșu vin (roșu-roșu). violet) la albastru (cu o nuanță verzuie) când se folosește indicatorul eriocrom negru T și când se folosește indicatorul crom albastru închis acid la albastru (albastru violet). O soluție de Trilon B la începutul titrarii se adaugă destul de repede cu agitare constantă. Apoi, când culoarea soluției începe să se schimbe, soluția Trilon B se adaugă încet. Punctul echivalent este atins atunci când culoarea se schimbă, când culoarea soluției încetează să se schimbe când se adaugă picături de soluție Trilon B. Titrarea se efectuează pe fundalul unei probe de control titrate. O probă de testare ușor supratratată poate fi utilizată ca probă de control. Rezultatul este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a cel puțin două determinări. Valoarea factorului de corecție ar trebui să fie egală cu 1,00±0,03. Factorul de corecție pentru formula la concentrația de soluție de Trilon B este calculat prin: (1) unde este volumul de soluție de Trilon B utilizat pentru titrare, cm, 10 este volumul de soluție de ioni de magneziu (cm), vezi Notă - Când prepararea soluțiilor, se permite utilizarea în loc de apă bidistilată apă distilată, dacă valoarea determinată a durității este mai mare de 1 F.

10 4.5 Procedura de efectuare a determinărilor Efectuați două determinări, pentru care proba din apa analizată se împarte în două părți Într-un balon cu o capacitate de 250 ml se așează prima parte dintr-un alicot din proba de apă analizată cu un volum de 100 ml, 5 ml soluție tampon (cm), de la 5 până la 7 picături de soluție indicator (cm) sau de la 0,05 până la 0,1 g amestec uscat indicator (cm) și titrat cu o soluție de Trilon B (cm) așa cum este descris în a doua parte a alicotului de 100 ml de probă se pune într-un balon de 250 ml, se adaugă 5 ml soluție tampon, de la 5 până la 7 picături de soluție indicator sau de la 0,05 până la 0,1 g indicator uscat amestec, se adaugă soluția Trilon B, care se ia cu 0,5 cm mai puțin decât cea utilizată pentru prima titrare (cm), se amestecă rapid și bine și se titează (se titează) așa cum este descris la punctul 4.4. NOTA 1 O schimbare neclară a culorii indicatorului în punctul echivalent sau o schimbare a culorii la gri indică prezența unor substanțe interferente. Eliminarea influențelor interferente - conform 4.1. Dacă influențele interferente nu pot fi eliminate, determinarea durității se realizează prin metode de spectrometrie atomică (vezi Secțiunea 5). 2 Dacă consumul de soluție Trilon B depășește 20 cm3 - la utilizarea unei biurete cu o capacitate de 25 cm3 sau 9 cm3 - la utilizarea unei biurete cu o capacitate de 10 cm3, atunci volumul probei analizate se reduce prin adăugarea de apă bidistilată. la acesta la un volum de 100 cm3.Alicota de probă este de asemenea redusă pentru a elimina influența culorii apei. 3 Dacă consumul de soluție Trilon B este mai mic de 1 cm3 - la utilizarea unei biurete cu o capacitate de 25 cm3 sau mai mică de 0,5 cm3 - la utilizarea unei biurete cu o capacitate de 10 cm3, atunci se recomandă utilizarea unui Trilon B. soluție cu o concentrație molară de 5 mmol/dm3 sau respectiv 2,5 mmol/dm3 . Soluția Trilon B se diluează de 5 sau 10 ori. 4.6 Prelucrarea rezultatelor determinării Duritatea apei, W, se calculează prin formula - factorul de diluție al probei inițiale de apă în timpul conservării (de obicei 1);

11 - factor de corecție a concentrației soluției Trilon B, calculat prin formula (1); - volumul soluției Trilon B folosit la titrare, cm; - volumul probei de apă prelevată pentru analiză, cm Rezultatul măsurării este media aritmetică a rezultatelor a două determinări. Acceptabilitatea rezultatelor determinărilor este evaluată pe baza condiției: unde este limita de repetabilitate (a se vedea tabelul 1);, (3) și sunt rezultatele determinărilor conform și 4.5.3, G. Dacă discrepanța dintre cele două rezultate depășesc valoarea specificată, apoi se repetă determinarea durității apei. În acest caz, testul de acceptare se efectuează conform . 4.7 Caracteristici metrologice Metoda oferă rezultate de măsurare cu caracteristici metrologice care nu depășesc valorile date în Tabelul 1, cu un nivel de încredere de 0,95. Tabelul 1 Domeniul de măsurare a rigidității, W De la 0,1 la 0,4 inclusiv. Indicator de precizie (limitele * ale intervalului în care eroarea este cu o probabilitate de încredere de 0,95), F Limită de repetabilitate, F Limită de reproductibilitate, F 0,05 0,05 0,07 St. 0,4 0,15 0,1 0, 21 * Valorile numerice specificate ale limitele intervalului pentru eroare corespund valorilor numerice ale incertitudinii extinse (în unități relative) la un factor de acoperire de 2. Evaluarea incertitudinii se realizează așa cum este indicat în . 4.8 Controlul indicatorilor de calitate ai rezultatelor măsurătorilor Controlul indicatorilor de calitate ai rezultatelor măsurătorilor în laborator presupune monitorizarea stabilității rezultatelor măsurătorilor ținând cont de cerințele sau folosind soluția GSO sau GSO a compoziției durității apei, care reflectă cel mai mult valoarea durității a apelor analizate în laborator. Notă - Dacă în GRM-urile utilizate, duritatea este exprimată în mmol / dm (mol / m),

12 trebuie convertit în grade de duritate *. * Valoarea durității apei, exprimată în mmol/dm, este numeric egală cu valoarea exprimată în G. 4.9 Prezentarea rezultatelor Rezultatele măsurătorilor sunt înregistrate în protocol (raport) conform GOST ISO/IEC Protocolul indică metoda utilizate în laborator conform acestui standard. Rezultatul măsurării poate fi prezentat ca:, (6) unde este valoarea durității apei, F; - limitele intervalului în care eroarea în determinarea durității apei este cu un nivel de încredere de 0,95 (vezi tabelul 1). 5 Metode de spectrometrie atomică 5.1 Determinarea durității apei prin măsurarea concentrațiilor ionilor de calciu și magneziu prin spectrometrie de absorbție atomică la flacără (metoda B) în flăcări. Pentru eliminarea influențelor interferente, la probă se adaugă clorură de lantan sau clorură de cesiu. Instrumente de măsurare, echipamente auxiliare, reactivi, materiale - conform 4.2 cu următoarele completări: spectrometru de absorbție atomică, configurat și instalat în conformitate cu manualul de utilizare (instrucțiuni) , echipat pentru utilizare flacără aer-acetilenă sau protoxid de azot-acetilenă, lampă cu catod gol pentru determinarea calciului și magneziului. NOTĂ Se recomandă o flacără de protoxid de azot-acetilenă dacă compoziția probelor este complexă sau necunoscută și pentru probele cu conținut ridicat de fosfați, sulfați, ioni de aluminiu sau siliciu; GRM al compoziției soluțiilor apoase de ion de magneziu și ion de calciu cu o eroare relativă a valorilor certificate ale concentrațiilor de masă de cel mult ±1% la un nivel de încredere de 0,95; clorură de lantan heptahidrat sau oxid de lantan, pur chimic, dacă

13 folosiți o flacără de aer-acetilenă, sau clorură de cesiu folosiți o flacără de protoxid de azot-acetilenă;, h.ch., dacă protoxid de azot; aer comprimat conform GOST 17433; acetilenă conform GOST Prepararea soluțiilor Soluție de clorură de lantan, concentrația de masă a lantanului 20 g / dm Pentru a prepara 1000 ml de soluție, 24 g de oxid de lantan se dizolvă încet și cu grijă în 50 ml de acid clorhidric concentrat, agitați până la lantan. oxidul se dizolvă, soluția se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 ml și se diluează până la semn cu apă bidistilată sau se dizolvă 54 g de clorură de lantan în 500 până la 600 ml de acid clorhidric (cm), se transferă într-un recipient de 1000 ml. balon cotat și se diluează până la semn cu acid clorhidric. Perioada de valabilitate a soluției - nu mai mult de 3 luni Soluție de clorură de cesiu, concentrație în masă de cesiu 20 g / dm Pentru a prepara o soluție de 1000 cm3, 25 g de clorură de cesiu sunt introduse într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm3 și ajustate la se marchează cu o soluție de acid clorhidric (cm3). Perioada de valabilitate a soluției nu este mai mare de 3 luni Soluția principală de calciu-magneziu Pentru a prepara soluția principală de calciu-magneziu cu o concentrație de masă de calciu 20 mg / dm3 și magneziu 4 mg / dm3, 20,0 cm3 din compoziția unei soluții apoase de calciu se adaugă cu o pipetă într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm 3 concentrație de masă de 1 g / dm și 4,0 cm GSO din compoziția unei soluții apoase de magneziu cu o concentrație de masă de 1 g / dm și aduceți la semn cu o soluție de acid clorhidric (cm). Se permite prepararea soluției principale de calciu-magneziu cu alte valori ale concentrației ionilor de calciu și magneziu, care reflectă cel mai mult compoziția apelor analizate. Perioada de valabilitate a soluției - nu mai mult de 2 luni Soluții de calibrare de calciu și magneziu În șapte baloane cotate cu o capacitate de 100 ml, adăugați 10 ml dintr-o soluție de clorură de lantan (cm) dacă se folosește o flacără de aer-acetilenă sau 10 ml soluție de clorură de cesiu (cm) dacă se folosește o flacără protoxid de azot-acetilenă; apoi, volumul necesar al soluției bazice de calciu-magneziu se adaugă în șase baloane cotate (vezi tabelul 2), nu se adaugă în al șaptelea balon (soluție martor). Se diluează conținutul tuturor celor șapte baloane până la semn cu acid clorhidric (ml). Perioada de valabilitate a soluției nu este mai mare de 1 lună. Exemple de concentrații obținute de soluții de calibrare de calciu și magneziu

14 sunt date în Tabelul 2. Tabelul 2 Concentrația în masă, mg/dm Volumul soluției bazice de calciu-magneziu, cm ioni de calciu 0 1,0 2,0 3,0 5, ioni de magneziu 0 0,2 0,4 0,6 1, 0 2,0 3, Pregătirea spectrometrului spectrometrul de absorbție atomică este pregătit pentru funcționare în conformitate cu manualul de utilizare (instrucțiuni). Valorile lungimilor de undă analitice pentru calciu sunt 422,7 nm, pentru magneziu - 285,2 nm Calibrarea spectrometrului În conformitate cu manualul (instrucțiunile) de funcționare a spectrometrului, soluțiile de calibrare sunt pulverizate în flacăra arzătorului și absorbția fiecăruia. elementul este înregistrat la lungimea de undă analitică. In intervalele dintre solutiile de calibrare se recomanda introducerea unei solutii de acid clorhidric. Dependența de calibrare a absorbției de calciu și magneziu de conținutul lor din soluțiile de calibrare se stabilește prin media aritmetică a rezultatelor a trei măsurători pentru fiecare soluție de calibrare minus media aritmetică a rezultatului a trei măsurători ale soluției martor. a dependențelor de calibrare se verifică la fiecare zece probe, repetând măsurarea uneia dintre soluțiile de calibrare. Dacă concentrația măsurată a acestei soluții de calibrare diferă de concentrația reală cu mai mult de 7%, atunci calibrarea se repetă Pregătirea probelor pentru analiză În baloane cotate cu o capacitate de 100 ml se adaugă 10 ml dintr-o soluție de clorură de lantan, dacă se folosește flacără aer-acetilenă sau 10 ml dintr-o soluție de clorură de cesiu, dacă se folosește o flacără de protoxid de azot-acetilenă, apoi se adaugă o parte alicotă din proba de apă (de obicei nu mai mult de 10 ml) și se completează până la semn cu acid clorhidric (ml). Dacă conținutul măsurat de calciu sau magneziu în proba de testat este mai mare decât valorile maxime stabilite în timpul etalonării spectrometrului, atunci pentru determinări se utilizează un volum redus al probei analizate. Note 1 La prepararea solutiilor conform 5.1.3 este permisa folosirea baloanelor cotate de capacitate mai mica, reducand proportional volumele de solutii si alicote utilizate. 2 La prepararea solutiilor conform 5.1.3, 5.1.5, in locul unei solutii de acid clorhidric se permite folosirea unei solutii de acid azotic cu o concentratie molara de 0,1 mol/dm.

15 5.1.6 Procedura de efectuare a determinării În conformitate cu manualul (instrucțiunea) de funcționare a spectrometrului, soluțiile analizate sunt introduse în acesta, preparate conform, iar în intervalele dintre ele - o soluție de acid clorhidric ( cm). Determinați absorbția fiecărui element la lungimea de undă analitică Concomitent, se efectuează un experiment martor folosind aceiași reactivi și în aceleași cantități ca la prepararea probelor conform 5.1.5, înlocuind volumul de testare al probei analizate cu apă bidistilată. . inclusiv folosind software-ul spectrometrului, se determină concentrațiile masice de calciu și magneziu în soluțiile studiate și în soluția martor și calculează conținutul de calciu și magneziu din probă, ținând cont de diluția probei și de valoarea obţinută în experimentul cu soluţia martor. Duritatea apei, F, se calculează prin formula, (7) g de e - concentrația de masă a elementului din proba de apă, determinată de dependența de calibrare, minus rezultatul analizei soluției martor, mg/dm; - concentraţia masică a elementului, mg/dm, numeric egală cu 1/2 mol al acestuia; - factorul de diluție al probei inițiale de apă în timpul conservării (de obicei 1); - capacitatea balonului în care a fost preparată proba, conform 5.1.5, cm3; - volumul probei de apă prelevat pentru analiză, vezi Caracteristici metrologice Metoda asigură obținerea rezultatelor măsurătorilor elementelor (calciu și magneziu) cu caracteristici metrologice care nu depășesc valorile date în Tabelul 3, cu un nivel de încredere de 0,95. Tabelul 3

16 Domeniul de măsurare al concentrației elementului, mg/dm De la 1,0 la 50 inclusiv. Indicator de precizie (limitele* ale intervalului în care eroarea de măsurare este cu o probabilitate de încredere de 0,95), mg/dm 0,07 0,1 * Valorile numerice stabilite ale limitelor intervalului pentru eroare corespund valorilor numerice a incertitudinii extinse (în unități relative) la un factor de acoperire de 2. Evaluarea incertitudinii se realizează conform indicațiilor în Controlul indicatorilor de calitate ai rezultatelor determinărilor - conform 4.8. În acest caz, în locul GRM al compoziției durității apei, este posibil să se utilizeze GRM al compoziției soluțiilor apoase de ioni de magneziu și calciu. Valorile limitelor de repetabilitate și reproductibilitate - în conformitate cu tabelul Formularea rezultatelor - conform 4.9. Valoarea se calculează prin formula în care, (8) - limitele intervalului în care eroarea de măsurare a elementului din proba de apă este cu un nivel de încredere de 0,95, mg/dm (vezi Tabelul 3); - concentrația masică a elementului, mg/dm, numeric egală cu 1/2 mol al acestuia. Notă - Dacă este necesar să se calculeze duritatea apei, ținând cont de conținutul altor elemente alcalino-pământoase, determinarea ionilor de stronțiu se efectuează în conformitate cu GOST 23950, bariu - în conformitate cu GOST 31870, în timp ce valoarea durității se calculeaza conform formulei (9), controlul indicatorilor - conform 5.2.2, prezentarea rezultatelor - conform Determinarea duritatii apei prin masurarea concentratiilor ionilor alcalino-pamantosi prin spectrometrie de emisie atomica cu plasma cuplata inductiv (metoda B) Determinarea conținutul de ioni alcalino-pământoși (magneziu, calciu, stronțiu, bariu) dintr-o probă de apă se realizează conform formulei GOST, (9) unde este concentrația de masă a elementului din proba de apă, determinată conform GOST 31870, mg /dm; - concentratia masica a elementului, mg/dm, numeric egala cu 1/2 din molul acestuia Controlul indicatorilor de calitate ai rezultatelor masurarii - conform 4.8. Între timp, în loc de

17 GSO pentru compoziția durității apei, puteți utiliza GSO pentru compoziția soluțiilor apoase de ioni de magneziu, calciu, bariu, stronțiu; valori ale repetabilității (convergenței) și ale limitelor de reproductibilitate - conform GOST (tabelul 4) Prezentarea rezultatelor - conform 4.9. Valoarea este calculată prin formula, (10) unde - limitele intervalului în care eroarea relativă în determinarea elementului este cu un nivel de încredere de 0,95 conform GOST (vezi Tabelul 3),%; ; - concentrația de masă a elementului în proba de apă, determinată conform GOST 31870, mg/dm - concentrația de masă a elementului, mg/dm, numeric egală cu 1/2 mol al acestuia Când concentrația ionilor de stronțiu și bariu în apă proba este mai mică de 10% (în total) din conținutul total de elemente alcalino-pământoase, este permis să nu se ia în considerare conținutul de stronțiu și bariu la calcularea durității apei. Bibliografie Acuratețea (veridicitatea și precizia) metodelor și rezultatelor de măsurare. Partea internațională 6. Utilizarea în practică a valorilor de acuratețe (Acuratețea (corectitudinea și precizia standardului ISO) a metodelor și rezultatelor de măsurare. Partea: 1994* Utilizarea valorilor de precizie în practică) și a rezultatelor măsurării - Partea 6: Utilizarea preciziei valorile în practică”. Înainte de adoptarea unui standard interstatal, sunt utilizate standarde naționale similare dacă sunt identice cu standardul internațional ISO: 1994. Manual EUROCHEM/SITAC „Cuantificarea incertitudinii în măsurători analitice”*. Ediția a II-a, 2000, trad. din engleza. - Sankt Petersburg, VNIIM numit după D.I. Mendeleev, 2002 * Documentul nu este dat. Consultați linkul pentru mai multe informații. - Nota producătorului bazei de date. Recomandare MI Sistem de stat pentru asigurarea uniformității măsurătorilor. Metode de analiză chimică cantitativă. Proceduri de verificare a acceptabilității rezultatelor analizei

GOST R 51210-98 G O U D A R S T V E N Y S T A N D A R T R O S S I Y S O Y F E D E R A T I O APĂ POTĂRĂ Metoda de determinare a conținutului de bor GOSSTANDART RUSIA Moscova Cuvânt înainte 1 DEZVOLTAT de către Tehnica

GOST 31868-2012 Apa. Metode de determinare a culorii Standard interstatal Grup H09 Data introducerii 2014-01-01

CONSILIUL INTERSTATAL PENTRU STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) STANDARD INTERSTATAL GOST 31954-2012 APA POTabilă

Aprobat și pus în aplicare prin Decretul Standardului de Stat al URSS din 8 februarie 1985 N 283 STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII SSR METODE DE SOL PENTRU DETERMINAREA CALCIULUI ȘI MAGNEZIULUI ÎN SOLURI EXTRACT DE APĂ. Metode pentru

STANDARDUL DE STAT AL REPUBLICII BELARUS STB GOST R 51210-2001 APA POTĂRĂ Metoda de determinare a conținutului de bor

GOST R 54352-2011 Sare de masă comestibilă. Determinarea fracției de masă a ionului de magneziu și a ionului de calciu prin metoda complexometrică STANDARDUL NAȚIONAL AL ​​FEDERĂȚIA RUSĂ Data introducerii 01.07.2012 Cuvânt înainte

Standardul de stat al URSS GOST 4011-72 "Apă potabilă. Metode de măsurare a concentrației în masă a fierului total" (promulgat de Standardul de stat al URSS din 9 octombrie 1972 N 1855) Băutură

G O S U D A R S T V E N Y S T A N D A R T S O U Z A S S R METODE DE APĂ POTĂRĂ PENTRU DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE CLORURĂ GOST 4245-72 G O S U D A R S T V E N N Y S T A N D A R T S O U Z A S R APĂ DE BĂUT

GOST 4 1 51-72 M E F G O S U D A R S T V E N N Y S T A N D A R T METODA DE APĂ POTabilă PENTRU DETERMINAREA DURITĂȚII TOTALE Publicație oficială IPK PUBLISHING STANDARDS Moscow cape UDC 663.61:543.32: 006.

Grupa I29 M E F G O S U D A R S T V E N!! Y Y ST A N D A R T 11 VERICLAZ ELECTROTEHNIC Metode de determinare a oxidului de calciu GOST 24523.4-8 0 Electrotehnice pcriclusc. Metode Gog determinarea

STANDARDUL DE STAT AL REPUBLICII BELARUS GOST 6687.8-87 APE MINERALIZATE ARTIFICIAL Metode de determinare a sărurilor

STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII SSR SOL Metoda de determinare a calciului și magneziului în extract de apă GOST 2642885 Moscova 1985 DEZVOLTAT de Ministerul Agriculturii al URSS PERFORMANT: LM Derzhavin, SG

CONSILIUL INTERSTATAL PENTRU STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) STANDARD INTERSTATAL GOST 32387 2013 BUNURI

STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII SSR GOST APEI POTABILE Metode de masurare a concentratiei masice 4011-72 a fierului total Apa potabila. Metode de determinare a fierului total Data introducerii 01.01.74 Prezent

STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII SSR APA POTABILA Metode de masurare a concentratiei masice a fierului total Apa potabila. GOST 401172 Metode de determinare a fierului total Data introducerii 01.01.74 Prezent

CONSILIUL INTERSTATAL PENTRU STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) STANDARD INTERSTATAL GOST 32385 2013 BUNURI

AGENȚIA FEDERALĂ DE REGLEMENTARE TEHNICĂ ȘI METROLOGIE STANDARD NAȚIONAL AL ​​FEDERAȚIA RUSĂ GOST R 55484 2013 CARNE ȘI PRODUSE DIN CARNE Determinarea conținutului de sodiu, potasiu, magneziu și mangan

STANDARDUL DE STAT AL FEDERAȚIA RUSĂ DE KAZENNA Metoda de determinare a acidității libere Publicație oficială Moscova Standardinform 2011 Certificare Cuvânt înainte 1 DEZVOLTAT de o instituție de stat

CONSILIUL INTERSTATAL PENTRU STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) STANDARD INTERSTATAL GOST 13047.4-2014 NICKEL.

AGENȚIA FEDERALĂ DE REGLEMENTARE TEHNICĂ ȘI METROLOGIE w STANDARD NAȚIONAL AL ​​FEDERĂȚIA RUSĂ GOST R 54347-2011 PRODUSE FRUCTE ȘI VEGETALE Metodă calitativă de depistare a prezenței

STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE INTERSTATALĂ CONSILIUL INTERSTATAL DE STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE Minsk

CONSILIUL INTERSTATAL DE STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) CONSILIUL INTERSTATAL DE STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC)

APROB medic șef sanitar de stat al Federației Ruse, prim-adjunct al ministrului sănătății al Federației Ruse G. G. Onishchenko aprilie 2003 Data introducerii: septembrie 2003 4..

STANDARDUL DE STAT AL REPUBLICII BELARUS STB GOST R 51211-2001 APA POTĂRĂ Metode de determinare a conținutului de agenți tensioactivi

UDC 631.86: 546.17.06: 006.354 Grupa L19 STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII SSR ÎNGRĂȘĂMÂNȚĂRI ORGANICE Metode de determinare a azotului de amoniu Îngrășăminte organice. Metode de determinare a azotului de amoniu

AGENȚIA FEDERALĂ PENTRU REGLEMENTARE TEHNICĂ ȘI METROLOGIE STANDARD NAȚIONAL AL ​​FEDERĂȚIA RUSĂ GOST R 52530-2006 MOTOR BENZINE METODA FOTOCOLORIMETRICĂ PENTRU DETERMINAREA FIERULUI Moscova

CONSILIUL INTERSTATAL DE STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) STANDARD INTERSTATAL GOST 20996.11-2015 SELENIUM

CONSILIUL INTERSTATAL PENTRU STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) STANDARD INTERSTATAL GOST ISO 10539 2015 FATS

CONSILIUL INTERSTATAL PENTRU STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) STANDARD INTERSTATAL GOST 5478 2014 ULEIURI VEGETALE

CONSILIUL INTERSTATAL DE STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) CONSILIUL INTERSTATAL DE STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC)

CONSILIUL INTERSTATAL DE STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) STANDARD INTERSTATAL GOST 33831 2016 NITER

SUDARE STANDARDĂ INTERSTATAȚĂ SUDĂRĂ SUDĂRĂ Metode de determinare a oxidului de zirconiu Publicație oficială BZ 5-99 CONSILIUL INTERSTATAL DE STANDARDIZARE, METROLOGIE

STANDARDUL DE STAT AL REPUBLICII BELARUS GOST 29188.5-91 PRODUSE COSMETICE Metode de determinare a alcalinelor libere și legate

STANDARDUL DE STAT AL PRODUSELOR CHIMICE DE CASĂ METODA DE DETERMINARE A COMPONENTELOR ALCALINE A FEDERAȚIA RUSĂ Publicație oficială BZ 9 96/370 GOSSTANDARD RUSIA Expertiză în domeniul siguranței industriale la Moscova

CONSILIUL INTERSTATAL DE STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) CONSILIUL INTERSTATAL DE STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC)

STANDARD INTERSTATAL AL ​​METODEI MINERALE DE FERTILIZANT PENTRU DETERMINAREA FRACȚIEI DE MASE A AZOT ÎN SĂRURILE DE AMONIU (SUB FORMA DE AMONIU PRIN METODEA FORMALDEHIDEI) Publicație oficială $ I B3 8 CONSILIUL INTERSTATAL

CONSILIUL INTERSTATAL PENTRU STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) STANDARD INTERSTATAL GOST 32762 2014 Drumuri

AGENȚIA FEDERALĂ DE REGLEMENTARE TEHNICĂ ȘI METROLOGIE STANDARD NAȚIONAL AL ​​FEDERAȚIA RUSĂ GO S TR 54730-2011 SARE ALIMENTARĂ Determinarea fracției de masă a ionului de potasiu prin fotometrică la flacără

UDC 669.15 782.9:543.06:006.354 STAT Grupa B19 STANDARD UNION SSR SILICOCALCIUM Metoda de determinare a calciului Silicocalcic. Metoda de determinare a calciului GOST 14858.6 91 OKSTU 0809 Data

CONSILIUL INTERSTATAL PENTRU STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) STANDARD INTERSTATAL GOST 32708 2014 Drumuri

CONSILIUL INTERSTATAL PENTRU STANDARDIZARE ȘI METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) CONSILIUL INTERSTATAL PENTRU STANDARDIZARE METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC)

STANDARD INTERSTATAL ALIEIE DE CURU-FOSFOR Metode de determinare a fosforului Publicație oficială Consiliul Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare Minsk Cuvânt înainte 1 DEZVOLTAT

APROB medic șef sanitar de stat al Federației Ruse, prim-adjunct al ministrului sănătății al Federației Ruse G. G. Onishchenko 1 aprilie 2003 Data introducerii: 1 septembrie 2003

M E F G O S U D A R S T V E N N Y S T A N D A R T NICEL. COBALT Metode de determinare a cadmiului Publicație oficială CONSILIUL INTERSTATAL DE STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE

GOST 4389-72 M E F G O S U D A R S T V E N Y S T A N D A R T METODE DE DETERMINARE A CONȚINUTULUI DE SULFATI Publicație oficială STANDARDE DE EDITARE IPC Moscova construcții industriale

STANDARD INTERSTATAL REFRACTARE ȘI MATERIE PRIME REFRACTARE METODE DE DETERMINARE A OXIDULUI DE MANGAN (II) GOST 2642.12-97 CONSILIUL INTERSTATAL PENTRU STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE Minsk PREFAȚĂ.

Standardul de stat al URSS GOST 18190-72 "Apă potabilă. Metode de determinare a conținutului de clor activ rezidual" (aprobat și pus în aplicare printr-o rezoluție a Comitetului de Stat pentru Standarde al Consiliului)

STANDARDE DE STAT ALE UNIUNII SSR

AGENȚIA FEDERALĂ DE REGLARE TEHNICĂ ȘI METROLOGIE N A T I O N A L N Y S T A N D A R T O S S I Y S K O Y F E D E R A T S I I GOST R 54641 2011 ZAHĂR Metoda de determinare a amidonului Ediția

UDC 661.722:546.22.06:006.354 Grupa L29 STANDARD DE STAT AL UNIUNII SSR ALCOOL ETIL TEHNIC OKSTU 2409 Metoda de determinare a sulfului Alcool etilic de uz industrial. Metoda de determinare

Standardul interstatal GOST 21119.11-92 (ISO 787-13-73) „Metode generale de testare pentru pigmenți și materiale de umplutură. Determinarea sulfaților, clorurilor și nitraților solubili în apă” (aprobat prin rezoluția Comitetului pentru standardizare

CONSILIUL INTERSTATAL DE STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) CONSILIUL INTERSTATAL DE STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) STANDARD INTERSTATAL GOST ISO 6647-2 2015

GOST R 50706.2 94 (ISO 1981 77) STANDARDUL DE STAT AL FEDERAȚIEI RUSE ACID AZIT TEHNIC Determinarea conținutului de compuși trivalenți de azot. Metoda titrimetrică Acid azotic tor

STANDARD INTERSTATAL GOST 22552.3-93 NIsip de cuarț, gresie măcinată, CUARTIT ȘI CUART CÂBIT PENTRU INDUSTRIA STICLEI METODE DE DETERMINARE A OXIDULUI DE ALUMINIU

GOST 13583.5 93 M E F G O S U D A R S T V E N Y S T A N D A R T GL I N O Z E M METODA DE DETERMINARE A ALCALINIȚII Publicație oficială OS I SP din M E F G JU D A R S T V E N Y CONSILIUL DE STANDARDIZARE,

CONSILIUL INTERSTATAL PENTRU STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) STANDARD INTERSTATAL GOST 31865-2012 Unitatea APĂ

Agenția Federală pentru Educație Instituția de învățământ de stat federal de învățământ profesional superior Universitatea de stat din Novgorod. Facultatea Iaroslav cel Înțelept

STANDARD INTERSTATAL MATERIALE PRIME ȘI PRODUSE ALIMENTARE Metoda de determinare a fosforului Publicație oficială Consiliul Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare Minsk Prefață 1 DEZVOLTATĂ de Cercetare

CJSC „AKVILON” METODE DE ANALIZĂ CHIMICĂ CANTITATIVĂ Ape potabile, naturale, de mare, uzate

Document îndrumător RD 52.24.497-2005 Culoarea apelor de suprafață terestră. Metodologia de efectuare a măsurătorilor prin metode fotometrice și vizuale (aprobată de Roshydromet la 15 iunie 2005) Data introducerii 1 iulie 2005

GOST 31956-2012 Apa. Metode de determinare a conținutului de crom (VI) și crom total Data introducerii - 1 ianuarie 2014

Grupa L59 REACTIVI DE IMPACT INTERNAȚIONAL Metoda fotometrică la flacără pentru determinarea impurităților de sodiu, potasiu, calciu și stronțiu Reactivi. Metoda fotometrică cu flacără pentru determinarea sodiului,

CONSILIUL INTERSTATAL PENTRU STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (ISC) STANDARD INTERSTATAL GOST 32768 2014 Drumuri

CONSILIUL EURO-Asiatic PENTRU STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (EASC) STANDARDIZARE INTERNAȚIONALĂ, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE (EASC) GOST

GOST 4151-72

STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII SSR

BÂND APĂ

Metoda de determinare a duritatii totale

Metoda de determinare

de conţinut de duritate totală

Data introducerii 01.01.74

Acest standard internațional se aplică apei potabile și specifică o metodă complexometrică pentru determinarea durității totale.

Metoda se bazează pe formarea unui compus puternic complex de Trilon B cu ioni de calciu și magneziu.

Determinarea se efectuează prin titrarea probei cu Trilon B la pH 10 în prezența unui indicator.

1. METODE DE EȘANTIONARE

1.1. Probele de apă sunt prelevate conform GOST 2874 și GOST 4979.

1.2. Volumul probei de apă pentru a determina duritatea totală trebuie să fie de cel puțin 250 cm 3 .

1.3. Dacă determinarea durității nu poate fi efectuată în ziua prelevării, atunci volumul măsurat de apă, diluat 1:1 cu apă distilată, poate fi lăsat pentru determinare până a doua zi.

Probele de apă destinate să determine duritatea totală nu se păstrează.

2. ECHIPAMENTE, MATERIALE ȘI REACTIVI

Sticlă de laborator măsurată conform GOST 1770 cu o capacitate de: pipete 10, 25, 50 și 100 cm 3 fără diviziuni; biuretă 25 cmc.

Baloane conice conform GOST 25336 cu o capacitate de 250-300 cm 3.

Picurator conform GOST 25336.

Trilon B (complexon III, sare disodica a acidului etilendiaminotetraacetic) conform GOST 10652.

Clorura de amoniu conform GOST 3773.

Apa amoniac conform GOST 3760, soluție 25%.

Acidul clorhidric hidroxilamină conform GOST 5456.

Acid citric conform GOST 3118.

Sulfura de sodiu (sulfură de sodiu) conform GOST 2053.

Clorura de sodiu conform GOST 4233.

Alcool etilic rectificat conform GOST 5962.

Zinc metal granulat.

Sulfat de magneziu - fixanal.

Negru cromogen special ET-00 (indicator).

Crom albastru închis acid (indicator).

Toți reactivii utilizați pentru analiză trebuie să fie de grad analitic (grad analitic)

3. PREGĂTIREA PENTRU ANALIZĂ

3.1. Apa distilată, distilată de două ori într-un aparat de sticlă, este utilizată pentru diluarea probelor de apă.

3.2. Preparare 0,05 n. Soluția Trilon B

9,31 g de Trilon B se dizolvă în apă distilată și se ajustează la 1 dm3. Dacă soluția este tulbure, atunci este filtrată. Soluția este stabilă timp de câteva luni.

3.3. Prepararea soluției tampon

10 g clorură de amoniu (NH4CI) se dizolvă în apă distilată, se adaugă 50 cm3 de soluţie de amoniac 25% şi se aduc la 500 cm3 cu apă distilată. Pentru a evita pierderea de amoniac, soluția trebuie păstrată într-o sticlă bine închisă.

3.4. Pregătirea indicatorilor

0,5 g de indicator se dizolvă în 20 cm3 dintr-o soluție tampon și se ajustează la 100 cm3 cu alcool etilic. Soluția indicator de crom albastru închis poate fi păstrată pentru o lungă perioadă de timp fără schimbare. Soluția indicator de cromogen negru este stabilă timp de 10 zile. Este permisă utilizarea unui indicator uscat. Pentru a face acest lucru, se amestecă 0,25 g de indicator cu 50 g de clorură de sodiu uscată, măcinată în prealabil într-un mojar.

3.5. Prepararea soluției de sulfură de sodiu

5 g de sulfură de sodiu Na2SCH9H2O sau 3,7 g de Na2SCH5H2O se dizolvă în 100 cm3 de apă distilată. Soluția se păstrează într-o sticlă cu dop de cauciuc.

3.6. Prepararea unei soluții de hidroxilamină a acidului clorhidric

1 g clorhidrat de hidroxilamină NH2OHCHHCl se dizolvă în apă distilată şi se ajustează la 100 cm3.

3.7. Prepararea a 0,1 n. soluție de clorură de zinc

Greutatea exactă de 3,269 g de zinc granulat se dizolvă în 30 cm 3 de acid clorhidric, diluat 1:1. Se aduce apoi volumul într-un balon cotat cu apă distilată la 1 dm 3 . Obțineți exact 0,1 N. soluţie. Diluarea acestei soluții la jumătate dă 0,05 N. soluţie. Dacă proba este inexactă (mai mult sau mai puțin de 3,269), atunci calculați numărul de centimetri cubi ai soluției inițiale de zinc pentru a pregăti o precizie de 0,05 N. soluție, care ar trebui să conțină 1,6345 g de zinc în 1 dm 3.

3.8. Preparare 0,05 n. soluție de sulfat de magneziu

Soluția se prepară din fixanal, atașată la setul de reactivi pentru determinarea durității apei și concepută pentru a prepara 1 dm 3 0,01 n soluție. Pentru a obține 0,05 n. soluție, conținutul fiolei se dizolvă în apă distilată și se reglează volumul soluției din balonul cotat la 200 cm 3 .

3.9. Setarea factorului de corecție pentru normalitatea soluției Trilon B

Într-un balon conic se contribuie 10 cm 3 0,05 n. soluţie de clorură de zinc sau 10 cm 3 0,05 n. soluție de sulfat de magneziu și diluată cu apă distilată la 100 cm3. Se adaugă 5 cm 3 de soluție tampon, 5-7 picături de indicator și se titează cu agitare puternică cu o soluție de Trilon B până când culoarea se schimbă la punctul echivalent. Culoarea trebuie să fie albastră cu o nuanță violetă când se adaugă un indicator de crom albastru închis și albastru cu o nuanță verzuie când se adaugă un indicator de cromogen negru.

Titrarea trebuie efectuată pe fundalul unei probe de control, care poate fi o probă ușor supratratată.

Factor de corectie ( LA) la normalitatea unei soluții de Trilon B se calculează prin formula

Unde v- cantitatea de soluţie Trilon B utilizată pentru titrare, cm 3 .

4. EFECTUAREA ANALIZEI

4.1. Determinarea durității totale a apei este împiedicată de: cupru, zinc, mangan și un conținut ridicat de săruri carbonice și bicarbonate. Influența substanțelor interferente este eliminată în timpul analizei.

Eroarea de titrare a probelor de 100 cm3 este de 0,05 mol/m3.

Se adaugă 100 cm3 de apă de testare filtrată sau un volum mai mic diluat la 100 cm3 cu apă distilată într-un balon conic. În acest caz, cantitatea totală de substanță a echivalentului de ioni de calciu și magneziu în volumul luat nu trebuie să depășească 0,5 mol. Apoi se adaugă 5 cm 3 de soluție tampon, 5-7 picături de indicator sau aproximativ 0,1 g dintr-un amestec uscat de indicator de cromogen negru cu sodiu uscat și se titează imediat cu agitare puternică 0,05 N. Soluție Trilon B până când culoarea se schimbă în punctul echivalent (culoarea trebuie să fie albastră cu o nuanță verzuie).

Dacă s-au folosit mai mult de 10 cm 3 pentru titrare, 0,05 n. Soluție Trilon B, aceasta indică faptul că într-un volum măsurat de apă, cantitatea totală de substanță echivalentă cu ionii de calciu și magneziu este mai mare de 0,5 mol. În astfel de cazuri, determinarea trebuie repetată, luând un volum mai mic de apă și diluându-l la 100 cm 3 cu apă distilată.

O schimbare de culoare neclară în punctul echivalent indică prezența cuprului și zincului. Pentru a elimina influența substanțelor interferente, la proba de apă măsurată pentru titrare se adaugă 1-2 cm 3 de soluție de sulfură de sodiu, după care testul se efectuează conform indicațiilor de mai sus.

Dacă, după adăugarea unei soluții tampon și a unui indicator la un volum măsurat de apă, soluția titrată se decolorează treptat, dobândind o culoare gri, ceea ce indică prezența manganului, atunci în acest caz, ar trebui să fie cinci picături dintr-o soluție de 1%. se adaugă la proba de apă prelevată pentru titrare înainte de adăugarea reactanților acid clorhidric hidroxilamină și apoi se determină duritatea ca mai sus.

Dacă titrarea devine extrem de prelungită cu o culoare instabilă și neclară la punctul echivalent, care se observă la alcalinitatea ridicată a apei, efectul acesteia este eliminat prin adăugarea apei luate pentru titrare la probă înainte de adăugarea de reactivi 0,1 N. soluție de acid clorhidric în cantitatea necesară pentru a neutraliza alcalinitatea apei, urmată de fierbere sau suflare a soluției cu aer timp de 5 minute. După aceea, se adaugă o soluție tampon, un indicator și apoi se determină duritatea, așa cum este indicat mai sus.

5. PRELUCRAREA REZULTATELOR

5.1. Duritatea totală a apei ( X), mol / m 3, calculat prin formula

Unde v- cantitatea de soluţie Trilon B folosită pentru titrare, cm 3;

LA- factor de corecție la normalitatea soluției Trilon B;

V- volumul de apă luat pentru determinare, cm 3.

Discrepanța dintre determinările repetate nu trebuie să depășească 2 rel. %.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

DATE INFORMAȚII

1. APROBAT ȘI DAT ÎN VIGOARE prin Decretul Comitetului de Stat de Standarde al Consiliului de Miniștri al URSS din 09.10.72 Nr. 1855

2. ÎNLOCUIȚI GOST 4151-48

3. REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

4. Limitarea perioadei de valabilitate a fost eliminată prin Decretul Standardului de Stat al URSS din 25 decembrie 1991 nr. 2120

5. REPUBLICARE cu Amendamentul nr. 1 aprobat în iunie 1988 (IUS 11-88)