Rozšíril hranicu rozlíšenia z vlnovej dĺžky svetla na atómové rozmery, respektíve na medziplanárne vzdialenosti rádovo 0,15 nm. Prvé pokusy o zaostrenie elektrónového lúča pomocou elektrostatických a elektromagnetických šošoviek sa uskutočnili v 20. rokoch 20. storočia. Prvý elektrónový mikroskop vyrobil I. Ruska v Berlíne v 30. rokoch. Jej mikroskop bol priesvitný a bol určený na štúdium práškov, tenkých vrstiev a rezov.

Reflexné elektrónové mikroskopy sa objavili po druhej svetovej vojne. Takmer okamžite ich nahradili skenovacie elektrónové mikroskopy kombinované s nástrojmi mikroanalýzy.

Kvalitná príprava vzorky pre transmisný elektrónový mikroskop je veľmi náročná úloha. Existujú však metódy na takéto školenie.

Existuje niekoľko spôsobov prípravy vzoriek. S dobrým vybavením je možné pripraviť tenký film takmer z akéhokoľvek technického materiálu. Na druhej strane nestrácajte čas štúdiom zle pripravenej vzorky.

Uvažujme o metódach na získanie tenkých vzoriek z blokového materiálu. Metódy na prípravu biologických tkanív, dispergovaných častíc, ako aj nanášanie filmov z plynnej a kvapalnej fázy sa tu neuvažujú. Treba poznamenať, že takmer každý materiál má vlastnosti prípravy pre elektrónový mikroskop.

Mechanická obnova.

Východiskovým bodom na prípravu vzorky je zvyčajne kotúč s priemerom 3 mm a hrúbkou niekoľko sto mikrónov, vyrezaný z masívneho kusu. Tento kotúč môže byť vyrazený z kovovej fólie, vyrezaný z keramiky alebo opracovaný z blokového vzoru. Vo všetkých prípadoch je potrebné minimalizovať riziko mikrotrhlín a udržiavať rovný povrch vzorky.

Ďalšou úlohou je zmenšiť hrúbku plechu. Robí sa to brúsením a leštením, ako pri príprave vzorky pre optický mikroskop. Voľba optimálneho spôsobu brúsenia je daná tuhosťou (modulom pružnosti), tvrdosťou a stupňom plasticity materiálu. Tvárne kovy, keramika a zliatiny sa leštia inak.

elektrochemické leptanie.

Pri obrábaní sa spravidla objavuje poškodenie na blízkom povrchu, ako je šmyk plastov alebo mikrotrhliny. V prípade vodivého kovu možno hrúbku vzorky zmenšiť chemickým alebo elektrochemickým rozpustením v roztoku na elektrolytické leštenie. Treba si však uvedomiť, že parametre spracovania tenkých vzoriek sa výrazne odlišujú od makrovzoriek, a to predovšetkým z dôvodu malosti spracovávanej plochy. Najmä v prípade tenkých vzoriek je možné použiť oveľa vyššie prúdové hustoty. Problém ochladzovania materiálu v dôsledku výskytu chemickej reakcie je vyriešený uskutočnením reakcie v prúde rozpúšťadla a spracovanie disku môže byť obojstranné.

Tenké vrstvy kovov, zliatin a iných elektricky vodivých materiálov sú často úspešne leštené prúdom. Podmienky na leštenie takýchto materiálov sa však líšia zložením, teplotou roztoku a prúdovou hustotou.

Oblasti okolo neutrálneho otvoru by mali byť priehľadné (zvyčajne s priemerom 50-200 nm). Ak sú oblasti vhodné na vyšetrenie príliš malé, je to spôsobené príliš dlhým leptaním, ktoré by sa malo zastaviť ihneď po objavení sa otvoru. Ak sú tieto oblasti príliš drsné, potom je buď príliš nízka hustota prúdu, alebo znečistené a prehriate leštenie riešenie by sa malo zmeniť.

iónové leptanie.

Metóda iónového leptania (bombardovania) má tieto výhody:

a) Iónové leptanie je proces v plynnej fáze, ktorý sa vykonáva pri nízkom tlaku, pri ktorom je možné ľahko kontrolovať stupeň povrchovej kontaminácie.

b) Elektrochemické metódy sú obmedzené na vodivé kovy, zatiaľ čo iónové leptanie je použiteľné aj na nevodivé materiály.

(c) Hoci iónové leptanie môže viesť k poškodeniu materiálu žiarením v blízkosti povrchu, jeho rozsah možno znížiť vhodným výberom parametrov procesu.

(d) Iónové leptanie odstraňuje povrchové oxidové vrstvy z predchádzajúceho elektrolytického leštenia. Tým sa nemení zloženie povrchu, pretože proces sa zvyčajne vykonáva pri nízkych teplotách, keď nedochádza k povrchovej difúzii.

(e) Iónové leptanie umožňuje spracovať viacvrstvové materiály pozostávajúce z niekoľkých vrstiev nanesených na substráte v rovine kolmej na vrstvy. Upozorňujeme, že štandardné metódy chemického leptania to neumožňujú.

(c) Metóda iónového leptania umožňuje spracovanie plôch menších ako 1 µm, čo je pri chemických metódach nemožné. Je veľmi užitočný na prípravu tenkých vrstiev.

Samozrejme, táto metóda má aj nevýhody. Rýchlosť leptania je maximálna. ak je iónový lúč kolmý na povrch vzorky a atómové hmotnosti iónov a spracovávaného materiálu sú blízko. Iónový lúč však prenáša hybnosť a pri uhle 90 0 je mikropoškodenie povrchovej vrstvy maximálne. Navyše z dôvodu nebezpečenstva chemickej interakcie iónov s upravovaným povrchom sa ako lúč používajú iba inertné plyny (zvyčajne argón).

Rýchlosť leptania je možné zvýšiť zvýšením energie iónov, ale zároveň začnú prenikať do materiálu a vytvárať poškodenú povrchovú vrstvu. V praxi je energia iónov obmedzená na niekoľko keV, keď hĺbka prieniku nie je príliš vysoká a ióny môžu difundovať k povrchu bez poškodenia materiálu.

Rýchlosť leptania nepresahuje 50 µm za hodinu. V dôsledku toho musia byť vzorky pred spracovaním iónov mechanicky (v tvare kotúča alebo klinu) alebo elektrochemicky spracované na hrúbku 20-50 µm. Počas bombardovania iónmi sa vzorka otáča. aby sa zaručilo rovnomerné spracovanie a zvýšila sa rýchlosť leptania, počiatočná fáza spracovania sa vykonáva súčasne na oboch stranách pod uhlom 18°. Potom sa uhol lúča (a následne aj rýchlosť procesu) zníži. Minimálny uhol, ktorý umožňuje získať rovný povrch a približne rovnakú hrúbku filmu na dostatočne veľkej ploche, je určený geometriou iónového lúča. Pri malých uhloch dopadu lúč prestane narážať na vzorku a v tomto prípade nastriekaný materiál komory sa usadzuje a kontaminuje povrch vzorky. Minimálne uhly dopadu lúča v konečnom štádiu spracovania sú zvyčajne rovné 2-6°.

Spracovanie je spravidla ukončené, keď sa na povrchu vzorky objaví prvý otvor. V moderných iónových jednotkách je možné sledovať ošetrovanú oblasť a postup práce. čo umožňuje správne dokončenie procesu.

Náter v spreji.

Pretože elektrónový lúč nesie elektrický náboj, vzorka sa môže nabíjať počas prevádzky mikroskopu. Ak je náboj na vzorke príliš vysoký (ale v mnohých prípadoch to tak nie je, pretože zvyšková povrchová vodivosť často obmedzuje množstvo náboja), vzorka musí byť pokrytá elektricky vodivou vrstvou. Najlepším materiálom na to je uhlík, ktorý má po naprašovaní amorfnú štruktúru a má nízke atómové číslo (6).

Povlak vzniká prechodom elektrického prúdu cez dve kontaktné uhlíkové tyče. Druhá metóda spočíva v rozprašovaní uhlíkového materiálu jeho bombardovaním iónmi inertného plynu, po ktorom sa atómy uhlíka uložia na povrch vzorky. "Problémové" materiály môžu vyžadovať náter na oboch stranách. Niekedy sú tenké (5-10 nm) nanometrové povlaky na obrázku sotva viditeľné.

metóda repliky.

Namiesto prípravy tenkej vzorky pre transmisný elektrónový mikroskop sa niekedy robí replika (odtlačok) povrchu. V zásade sa to nevyžaduje, ak je možné povrch skúmať rastrovacím elektrónovým mikroskopom. V tomto prípade však môže existovať niekoľko dôvodov na prípravu replík, napríklad:

a) Ak sa vzorka nedá odrezať. Po odrezaní dielca sa už nedá použiť. Naopak, odstránenie repliky vám umožní uložiť diel.

(b) Pri hľadaní určitých fáz na povrchu vzorky. Povrch repliky odráža morfológiu takýchto fáz a umožňuje ich identifikáciu.

(c) Často je možné extrahovať jednu zo zložiek viacfázového materiálu, napríklad chemickým leptaním. Táto zložka môže byť izolovaná na replike, pričom je zachovaná na pôvodnom materiáli. Chemické zloženie, kryštalografickú štruktúru a morfológiu izolovanej fázy je možné študovať izolovane od hlavného materiálu, ktorého vlastnosti niekedy interferujú so štúdiom,

d) Nakoniec je niekedy potrebné porovnať obraz repliky s pôvodným povrchom v rastrovom elektrónovom mikroskope. Príkladom je štúdium materiálu v podmienkach mechanickej únavy, keď sa počas testu mení povrch.

Štandardnou technikou je získanie negatívnej repliky pomocou plastového polyméru. Replika sa získa použitím vytvrdeného epoxidového alebo rozpúšťadlom zmäkčeného polymérneho filmu pritlačeného na skúmaný povrch pred odparením rozpúšťadla. V niektorých prípadoch je potrebné odstrániť povrchovú kontamináciu. Na tento účel sa pred vytvorením konečnej repliky použije ultrazvuk alebo sa pred odstránením konečnej repliky vytvorí predbežná „čistiaca“ replika. V niektorých prípadoch môže byť predmetom skúmania „znečisťujúca látka“.

Po stuhnutí polymérovej repliky sa oddelí od testovanej vzorky a potiahne sa vrstvou ťažkého kovu (zvyčajne zliatinou zlata a paládia), aby sa zvýšil kontrast obrazu. Kov sa volí tak, aby pri naprašovaní bola veľkosť jeho kvapiek minimálna a rozptyl elektrónov maximálny. Veľkosť kovových kvapiek je zvyčajne rádovo 3 nm. Po zatienení kovu sa na repliku polyméru napráši uhlíkový film s hrúbkou 100–200 nm a potom sa polymér rozpustí. Uhlíkový film spolu s časticami extrahovanými polymérom z pôvodného povrchu, ako aj kovovou vrstvou, ktorá ho zatieňuje (odráža topografiu pôvodného povrchu), sa potom opláchne, umiestni na tenkú medenú mriežku a umiestni do mikroskopu .

Príprava povrchu.

Použitie viacvrstvových tenkovrstvových materiálov v elektronike viedlo k potrebe vyvinúť metódy na ich prípravu na skúmanie v transmisnom elektrónovom mikroskope.

Príprava viacvrstvových vzoriek má niekoľko fáz:

Najprv sa vzorka ponorí do tekutého epoxidu, ktorý sa potom vytvrdí a nareže kolmo na rovinu vrstiev.

Ploché vzorky sú potom buď opracované kotúčom alebo leštené, aby sa získali klinovité vzorky. V druhom prípade sa hrúbka odoberaného materiálu a uhol klinu riadia mikrometrom. Leštenie má niekoľko stupňov, z ktorých posledný využíva častice diamantového prášku s priemerom 0,25 mikrónu.

Aplikujte iónové leptanie, kým sa hrúbka skúmanej oblasti nezníži na požadovanú úroveň. Konečné spracovanie sa vykonáva iónovým lúčom pod uhlom menším ako 6°.

Literatúra:

Brandon D, Kaplan W. Mikroštruktúra materiálov. Metódy výskumu a kontroly // Vydavateľstvo: Tekhnosfera.2006. 384 s.

Elektrónový mikroskop- zariadenie, ktoré umožňuje získať značne zväčšený obraz predmetov pomocou elektrónov na ich osvetlenie. Elektrónový mikroskop (EM) umožňuje vidieť detaily, ktoré sú príliš malé na to, aby ich rozlíšil svetelný (optický) mikroskop. Elektrónový mikroskop je jedným z najdôležitejších nástrojov pre základný vedecký výskum štruktúry hmoty, najmä v takých oblastiach vedy, ako je biológia a fyzika pevných látok.

Zoznámime sa s dizajnom moderného transmisného elektrónového mikroskopu.

Obrázok 1 - Rez zobrazujúci hlavné komponenty transmisného elektrónového mikroskopu

1 - elektrónové delo; 2 -anóda; 3 - cievka na zarovnanie pištole; 4 - pištoľový ventil; 5 - 1. kondenzorová šošovka; 6 - 2. kondenzorová šošovka; 7 - cievka na naklonenie lúča; 8 - kondenzátor 2 membrány; 9 - šošovka objektívu; 10 - vzorový blok; 11 - difrakčná membrána; 12 - difrakčná šošovka; 13 - stredná šošovka; 14 - 1. projekčná šošovka; 15 - 2. projekčná šošovka; 16 - ďalekohľad (zväčšenie 12); 17 - vákuový blok kolóny; 18 - kamera na 35 mm kotúčový film; 19 - zaostrovacia obrazovka; 20 - záznamová komora; 21 - Hlavná obrazovka; 22 - iónové sorpčné čerpadlo.

Princíp jeho konštrukcie je vo všeobecnosti podobný princípu optického mikroskopu, existujú osvetľovacie (elektrónová pištoľ), zaostrovacie (šošovky) a záznamové (obrazovkové) systémy. Veľmi sa však líši v detailoch. Napríklad svetlo sa voľne šíri vzduchom, zatiaľ čo elektróny sa pri interakcii s akoukoľvek látkou ľahko rozptyľujú, a preto sa môžu voľne pohybovať iba vo vákuu. Inými slovami, mikroskop je umiestnený vo vákuovej komore.

Pozrime sa bližšie na súčasti mikroskopu. Systém vlákna a urýchľovacích elektród sa nazýva elektrónové delo (1). Pištoľ v podstate pripomína triódovú lampu. Tok elektrónov je emitovaný horúcim volfrámovým drôtom (katódou), je zhromažďovaný v lúči a urýchľovaný v poli dvoch elektród. Prvým je riadiaca elektróda alebo takzvaný "Weneltov valec", ktorý obklopuje katódu a je na ňu aplikované predpätie, malý záporný potenciál niekoľko stoviek voltov vzhľadom na katódu. V dôsledku prítomnosti takéhoto potenciálu je elektrónový lúč vychádzajúci z pištole zameraný na Wehneltov valec. Druhou elektródou je anóda (2), doska s otvorom v strede, cez ktorý elektrónový lúč vstupuje do stĺpca mikroskopu. Medzi vláknom (katódou) a anódou sa aplikuje urýchľovacie napätie, typicky do 100 kV. Spravidla je možné meniť napätie postupne od 1 do 100 kV.

Úlohou pištole je vytvoriť stabilný tok elektrónov s malou emitujúcou oblasťou katódy. Čím menšia je plocha vyžarujúca elektróny, tým ľahšie je získať ich tenký paralelný lúč. Na tento účel sa používajú katódy v tvare V alebo špeciálne naostrené.

Potom sa šošovky umiestnia do stĺpca mikroskopu. Väčšina moderných elektrónových mikroskopov má štyri až šesť šošoviek. Elektrónový lúč opúšťajúci pištoľ smeruje cez pár kondenzorových šošoviek (5, 6) k objektu. Kondenzátorová šošovka umožňuje meniť podmienky osvetlenia objektu v širokom rozsahu. Kondenzátorové šošovky sú zvyčajne elektromagnetické cievky, v ktorých sú vinutia s prúdom obklopené (s výnimkou úzkeho kanála s priemerom asi 2 - 4 cm) jadrom z mäkkého železa (obr. 2).

Pri zmene prúdu pretekajúceho cievkami sa mení ohnisková vzdialenosť šošovky, v dôsledku čoho sa lúč rozširuje alebo zužuje, plocha objektu osvetlená elektrónmi sa zväčšuje alebo zmenšuje.

Obrázok 2 - Zjednodušená schéma magnetickej elektronickej šošovky

Sú uvedené geometrické rozmery pólového nástavca; prerušovaná čiara znázorňuje obrys, ktorý sa objavuje v Ampérovom zákone. Prerušovaná čiara tiež zobrazuje čiaru magnetického toku, ktorá kvalitatívne určuje efekt zaostrovania šošovky. VR- intenzita poľa v medzere od optickej osi. V praxi sú vinutia šošovky chladené vodou a pólový nástavec je odnímateľný

Na získanie veľkého zväčšenia je potrebné ožarovať objekt tokom s vysokou hustotou. Kondenzátor (šošovka) zvyčajne osvetľuje oblasť objektu, ktorá je pri danom zväčšení oveľa väčšia ako tá, ktorá nás zaujíma. To môže viesť k prehriatiu vzorky a jej kontaminácii produktmi rozkladu olejových pár. Teplotu objektu možno znížiť zmenšením ožiarenej oblasti na približne 1 µm pomocou druhej kondenzorovej šošovky, ktorá zaostrí obraz vytvorený prvou kondenzorovou šošovkou. To zvyšuje tok elektrónov cez skúmanú oblasť vzorky, zvyšuje jas obrazu a vzorka je menej kontaminovaná.

Vzorka (predmet) sa zvyčajne umiestňuje do špeciálneho držiaka na tenkú kovovú sieťku s priemerom 2–3 mm. Držiak predmetu sa pohybuje systémom pák v dvoch navzájom kolmých smeroch, naklápaných v rôznych smeroch, čo je dôležité najmä pri vyšetrovaní tkanivového rezu alebo takých defektov kryštálovej mriežky, ako sú dislokácie a inklúzie.

Obrázok 3 - Konfigurácia pólového nástavca šošovky elektrónového mikroskopu s vysokým rozlíšením Siemens-102.

V tomto úspešnom priemyselnom dizajne je priemer otvoru horného pólového nástavca 2R1 = 9 mm, priemer otvoru spodného pólového nástavca 2R2 = 3 mm a vzdialenosť pólov S = 5 mm (R1, R2 a S sú definované na obr. 2): 1 - držiak objektu 2 - vzorová tabuľka, 3 - vzorka, 4 - objektívna bránica, 5 - termistory, 6 - navíjacia šošovka, 7 - horný pólový nástavec, 8 - chladená tyč, 9 - spodný pólový nástavec, 10 - stigmatátor, 11 - kanály chladiaceho systému, 12 - chladená membrána

V kolóne mikroskopu sa pomocou vákuového čerpacieho systému vytvorí relatívne nízky tlak, približne 10-5 mm Hg. čl. To zaberie pomerne veľa času. Pre urýchlenie prípravy prístroja na prevádzku je na objektovej komore pripevnené špeciálne zariadenie na rýchlu výmenu predmetov. V tomto prípade sa do mikroskopu dostane len veľmi malé množstvo vzduchu, ktorý sa odstráni vákuovými pumpami. Výmena vzorky zvyčajne trvá 5 minút.

Obrázok. Keď elektrónový lúč interaguje so vzorkou, elektróny prechádzajúce v blízkosti atómov látky objektu sú vychýlené v smere určenom jej vlastnosťami. Je to spôsobené najmä viditeľným kontrastom obrazu. Okrem toho môžu elektróny stále podliehať nepružnému rozptylu spojenému so zmenou ich energie a smeru, prechádzať objektom bez interakcie alebo môžu byť objektom absorbované. Keď sú elektróny absorbované látkou, vzniká svetlo alebo röntgenové žiarenie alebo sa uvoľňuje teplo. Ak je vzorka dostatočne tenká, potom je podiel rozptýlených elektrónov malý. Konštrukcia moderných mikroskopov umožňuje využiť na tvorbu obrazu všetky efekty vznikajúce pri interakcii elektrónového lúča s objektom.

Elektróny, ktoré prešli objektom, vstupujú do šošovky objektívu (9) určenej na získanie prvého zväčšeného obrazu. Šošovka objektívu je jednou z najdôležitejších častí mikroskopu, ktorá je „zodpovedná“ za rozlišovaciu schopnosť prístroja. Je to spôsobené tým, že elektróny vstupujú pod pomerne veľkým uhlom sklonu k osi a v dôsledku toho aj nepatrné aberácie výrazne zhoršujú obraz objektu.

Obrázok 4 - Vytvorenie prvého medziobrazu šošovkou objektívu a vplyv aberácie.

Konečný zväčšený elektronický obraz je viditeľný pomocou fluorescenčnej clony, ktorá žiari pod vplyvom bombardovania elektrónmi. Tento obraz, zvyčajne s nízkym kontrastom, sa zvyčajne pozerá cez binokulárny svetelný mikroskop. Pri rovnakej svetelnosti dokáže takýto mikroskop so zväčšením 10 vytvoriť na sietnici obraz, ktorý je 10-krát väčší ako pri pozorovaní voľným okom. Niekedy sa na zvýšenie jasu slabého obrazu používa fosforová obrazovka s trubicou zosilňovača obrazu. V tomto prípade môže byť konečný obraz zobrazený na bežnej televíznej obrazovke, čo umožňuje jeho záznam na videokazetu. Videozáznam sa používa na zaznamenávanie obrázkov, ktoré sa časom menia, napríklad v dôsledku chemickej reakcie. Najčastejšie sa výsledný obraz zaznamenáva na fotografický film alebo fotografickú platňu. Fotografická platňa zvyčajne umožňuje získať ostrejší obraz, než aký je pozorovaný voľným okom alebo zaznamenaný na videokazete, pretože fotografické materiály vo všeobecnosti registrujú elektróny efektívnejšie. Okrem toho možno na jednotku plochy fotografického filmu zaznamenať 100-krát viac signálov ako na jednotku plochy videokazety. Vďaka tomu je možné obraz zaznamenaný na filme ďalej zväčšiť asi 10-krát bez straty jasnosti.

Elektronické šošovky, magnetické aj elektrostatické, sú nedokonalé. Majú rovnaké chyby ako sklenené šošovky optického mikroskopu – chromatickú, sférickú aberáciu a astigmatizmus. Chromatická aberácia vzniká v dôsledku nekonzistentnosti ohniskovej vzdialenosti pri zaostrovaní elektrónov rôznymi rýchlosťami. Tieto skreslenia sú redukované stabilizáciou prúdu elektrónového lúča a prúdu v šošovkách.

Sférická aberácia je spôsobená skutočnosťou, že periférne a vnútorné zóny šošovky vytvárajú obraz pri rôznych ohniskových vzdialenostiach. Vinutie cievky magnetu, jadro elektromagnetu a kanál v cievke, cez ktorý prechádzajú elektróny, nie je možné urobiť dokonale. Asymetria magnetického poľa šošovky vedie k výraznému zakriveniu trajektórie pohybu elektrónov.

Pracujte v režimoch mikroskopie a difrakcie. Vytieňované oblasti označujú priebeh ekvivalentných lúčov v oboch režimoch.

Ak magnetické pole nie je symetrické, šošovka skresľuje obraz (astigmatizmus). To isté možno pripísať elektrostatickým šošovkám. Výrobný proces elektród a ich nastavenie musí byť vysoko presné, pretože od toho závisí kvalita šošoviek.

Vo väčšine moderných elektrónových mikroskopov sú narušenia symetrie magnetických a elektrických polí eliminované pomocou stigmátorov. V kanáloch elektromagnetických šošoviek sú umiestnené malé elektromagnetické cievky, ktoré menia prúd, ktorý nimi preteká, korigujú pole. Elektrostatické šošovky sú doplnené elektródami: výberom potenciálu je možné kompenzovať asymetriu hlavného elektrostatického poľa. Stigátory veľmi jemne regulujú polia a umožňujú dosiahnuť ich vysokú symetriu.

Obrázok 5 - Dráha lúčov v transmisnom elektrónovom mikroskope

V objektíve sú ďalšie dve dôležité zariadenia – apertúrna clona a vychyľovacie cievky. Ak sa na tvorbe konečného obrazu podieľajú vychýlené (difraktované) lúče, potom bude kvalita obrazu zlá kvôli sférickej aberácii šošovky. Do šošovky objektívu je vložená apertúrna clona s priemerom otvoru 40–50 μm, ktorá oneskoruje lúče difraktované pod uhlom viac ako 0,5 stupňa. Lúče vychýlené o malý uhol vytvárajú obraz v jasnom poli. Ak apertúrna clona blokuje prenášaný lúč, potom je obraz tvorený difraktovaným lúčom. V tomto prípade sa získava v tmavom poli. Metóda tmavého poľa však poskytuje nižšiu kvalitu obrazu ako metóda svetlého poľa, keďže obraz tvoria lúče pretínajúce sa pod uhlom k osi mikroskopu, sférická aberácia a astigmatizmus sú výraznejšie. Na zmenu sklonu elektrónového lúča sa používajú vychyľovacie cievky. Ak chcete získať konečný obrázok, musíte zväčšiť prvý zväčšený obrázok objektu. Na tento účel sa používa projekčná šošovka. Celkové zväčšenie elektrónového mikroskopu by sa malo meniť v širokom rozsahu, od malého zväčšenia zodpovedajúceho zväčšeniu lupy (10, 20), pri ktorom je možné preskúmať nielen časť objektu, ale aj celý objekt. , na maximálne zväčšenie, ktoré umožňuje plne využiť vysoké rozlíšenie elektrónového mikroskopu (zvyčajne až 200 000). Tu už nestačí dvojstupňový systém (objektív, projekčná šošovka). Moderné elektrónové mikroskopy, navrhnuté pre maximálne rozlíšenie, musia mať aspoň tri zväčšovacie šošovky – objektív, medzišošovku a projekčnú šošovku. Takýto systém zaručuje zmenu zväčšenia v širokom rozsahu (od 10 do 200 000).

Zmena zväčšenia sa vykonáva nastavením prúdu medzišošovky.

Ďalším faktorom, ktorý prispieva k dosiahnutiu väčšieho zväčšenia, je zmena optickej mohutnosti šošovky. Na zvýšenie optickej mohutnosti šošovky sú do valcového kanála elektromagnetickej cievky vložené špeciálne takzvané "pólové hroty". Sú vyrobené z mäkkého železa alebo zliatin s vysokou magnetickou permeabilitou a umožňujú sústredenie magnetického poľa do malého objemu. V niektorých modeloch mikroskopov je poskytnutá možnosť výmeny pólových nástavcov, čím sa dosiahne dodatočné zväčšenie obrazu objektu.

Na poslednej obrazovke výskumník vidí zväčšený obraz objektu. Rôzne časti objektu rozptyľujú elektróny dopadajúce na ne rôzne. Za šošovkou objektívu (ako už bolo spomenuté vyššie) budú zaostrené iba elektróny, ktoré sa pri prechode objektom vychyľujú o malé uhly. Tieto isté elektróny sú zaostrené medziľahlými a projekčnými šošovkami na obrazovke pre konečný obraz. Na obrazovke budú príslušné detaily objektu svetlé. V prípade, že sa elektróny pri prechode cez časti objektu vychyľujú pod veľkými uhlami, sú oneskorené apertúrnou clonou umiestnenou v šošovke objektívu a príslušné časti obrazu budú na obrazovke tmavé.

Obraz sa stáva viditeľným na fluorescenčnej obrazovke (svietiace pôsobením elektrónov, ktoré naň dopadajú). Fotí sa buď na fotografickú platňu, alebo na film, ktorý sa nachádza niekoľko centimetrov pod obrazovkou. Aj keď je platňa umiestnená pod obrazovkou, vzhľadom na to, že elektronické šošovky majú dosť veľkú hĺbku ostrosti a ohniska, nezhoršuje sa jasnosť obrazu objektu na fotografickej platni. Výmena taniera - cez tesný poklop. Niekedy sa používajú photoshopy (od 12 do 24 platní), ktoré sú tiež inštalované cez zámkové komory, čo umožňuje vyhnúť sa odtlakovaniu celého mikroskopu.

Povolenie. Elektrónové lúče majú podobné vlastnosti ako svetelné lúče. Najmä každý elektrón je charakterizovaný určitou vlnovou dĺžkou. Rozlíšenie elektrónového mikroskopu je určené efektívnou vlnovou dĺžkou elektrónov. Vlnová dĺžka závisí od rýchlosti elektrónov a následne od urýchľovacieho napätia; čím väčšie je urýchľovacie napätie, tým väčšia je rýchlosť elektrónov a tým kratšia vlnová dĺžka, a teda vyššie rozlíšenie. Takáto významná výhoda elektrónového mikroskopu v rozlišovacej schopnosti je spôsobená skutočnosťou, že vlnová dĺžka elektrónov je oveľa menšia ako vlnová dĺžka svetla. Ale keďže elektronické šošovky nezaostrujú tak dobre ako optické (numerická apertúra dobrej elektronickej šošovky je len 0,09, kým pri dobrej optickej šošovke táto hodnota dosahuje 0,95), rozlišovacia schopnosť elektrónového mikroskopu je 50 - 100 elektrónových vlnových dĺžok. Aj s takto slabými šošovkami v elektrónovom mikroskope možno získať hranicu rozlíšenia asi 0,17 nm, čo umožňuje rozlíšiť jednotlivé atómy v kryštáloch. Na dosiahnutie rozlíšenia tohto poradia je potrebné veľmi starostlivé ladenie nástroja; predovšetkým sú potrebné vysoko stabilné napájacie zdroje a samotný nástroj (ktorý môže byť vysoký asi 2,5 m a vážiť niekoľko ton) a jeho príslušenstvo vyžadujú montáž bez vibrácií.

Pre dosiahnutie bodového rozlíšenia lepšieho ako 0,5 nm je potrebné udržiavať prístroj vo výbornom stave a navyše používať mikroskop, ktorý je špeciálne navrhnutý pre prácu s vysokým rozlíšením. Prúdová nestabilita objektívu a vibrácie na úrovni objektu by sa mali obmedziť na minimum. Vyšetrujúci si musí byť istý, že v hrote tyče objektívu nezostali žiadne zvyšky predmetov z predchádzajúcich vyšetrení. Membrány musia byť čisté. Mikroskop by mal byť inštalovaný na mieste, ktoré je vyhovujúce z hľadiska vibrácií, vonkajších magnetických polí, vlhkosti, teploty a prachu. Konštanta sférickej aberácie by mala byť menšia ako 2 mm. Najdôležitejšími faktormi pri práci s vysokým rozlíšením sú však stabilita elektrických parametrov a spoľahlivosť mikroskopu. Miera kontaminácie objektu musí byť nižšia ako 0,1 nm/min, čo je obzvlášť dôležité pre prácu v tmavom poli s vysokým rozlíšením.

Posun teploty by mal byť minimálny. Aby sa minimalizovala kontaminácia a maximalizovala sa stabilita vysokého napätia, je potrebné vákuum, ktoré by sa malo merať na konci potrubia čerpadla. Vnútro mikroskopu, najmä objem komory elektrónovej pištole, musí byť starostlivo čisté.

Vhodnými predmetmi na kontrolu mikroskopu sú testovacie predmety s malými časticami čiastočne grafitizovaného uhlíka, v ktorých sú viditeľné roviny kryštálovej mriežky. V mnohých laboratóriách je takáto vzorka vždy po ruke, aby sa skontroloval stav mikroskopu, a každý deň, pred začatím práce s vysokým rozlíšením, sa na tejto vzorke získajú jasné snímky systému rovín s medzirovinným rozostupom 0,34 nm. pomocou držiaka vzoriek bez naklonenia. Tento postup testovania nástroja sa dôrazne odporúča. Udržiavanie mikroskopu v špičkovom stave si vyžaduje veľa času a energie. Vyšetrenia vyžadujúce vysoké rozlíšenie by sa nemali plánovať, kým sa stav prístroja neudrží na primeranej úrovni, a čo je dôležitejšie, kým si mikroskopista nie je úplne istý, že výsledky získané pomocou obrázkov s vysokým rozlíšením budú stáť za vynaložený čas a námahu.

Moderné elektrónové mikroskopy sú vybavené množstvom zariadení. Veľmi dôležitý nástavec pre zmenu sklonu vzorky počas pozorovania (goniometrický prístroj). Keďže kontrast obrazu sa získava hlavne vďaka difrakcii elektrónov, aj malé naklonenia vzorky ho môžu výrazne ovplyvniť. Goniometrické zariadenie má dve na seba kolmé osi sklonu, ktoré ležia v rovine vzorky a sú prispôsobené na jeho otáčanie o 360°. Pri naklonení zariadenie zaisťuje, že poloha objektu zostane nezmenená vzhľadom na os mikroskopu. Goniometrické zariadenie je potrebné aj pri získavaní stereosnímok na štúdium reliéfu povrchu lomu kryštalických vzoriek, reliéfu kostných tkanív, biologických molekúl atď.

Stereoskopický pár sa získa snímaním v elektrónovom mikroskope rovnakého miesta objektu v dvoch polohách, kedy je natočený v malých uhloch k osi objektívu (zvyčajne ±5°).

Zaujímavé informácie o zmene štruktúry objektov je možné získať priebežným monitorovaním vykurovania objektu. Pomocou nadstavca je možné študovať povrchovú oxidáciu, proces neusporiadanosti, fázové premeny vo viaczložkových zliatinách, tepelné premeny niektorých biologických prípravkov a realizovať kompletný cyklus tepelného spracovania (žíhanie, kalenie, popúšťanie) , navyše s riadenými vysokými rýchlosťami ohrevu a chladenia. Spočiatku boli vyvinuté zariadenia, ktoré boli hermeticky pripevnené ku komore predmetov. Pomocou špeciálneho mechanizmu bol predmet vybratý zo stĺpa, tepelne spracovaný a potom umiestnený späť do komory na predmet. Výhodou metódy je absencia kontaminácie kolóny a možnosť dlhodobého tepelného spracovania.

Moderné elektrónové mikroskopy majú zariadenia na ohrev objektu priamo v stĺpe. Časť držiaka objektu je obklopená mikropecou. Ohrev volfrámovej špirály mikropecí sa vykonáva jednosmerným prúdom z malého zdroja. Teplota objektu sa mení pri zmene prúdu ohrievača a je určená z kalibračnej krivky. Zariadenie si zachováva vysoké rozlíšenie pri zahriatí až na 1100°C – cca 30 E.

Nedávno boli vyvinuté zariadenia, ktoré umožňujú ohrievať predmet elektrónovým lúčom samotného mikroskopu. Objekt sa nachádza na tenkom volfrámovom disku. Disk sa zahrieva rozostreným elektrónovým lúčom, ktorého malá časť prechádza otvorom v disku a vytvára obraz predmetu. Teplota disku sa môže meniť v širokom rozsahu zmenou jeho hrúbky a priemeru elektrónového lúča.

V mikroskope je aj stolík na pozorovanie predmetov v procese chladenia na -140°C. Chladenie je pomocou tekutého dusíka, ktorý sa naleje do Dewarovej nádoby spojenej so stolíkom špeciálnou studenou trubicou. V tomto zariadení je vhodné študovať niektoré biologické a organické objekty, ktoré sú zničené vplyvom elektrónového lúča bez chladenia.

Pomocou nástavca na naťahovanie predmetu je možné študovať pohyb defektov v kovoch, proces iniciácie a rozvoja trhliny v predmete. Bolo vytvorených niekoľko typov takýchto zariadení. V niektorých sa využíva mechanické zaťaženie pohybom úchopov, v ktorých je predmet uchytený, alebo pohybom prítlačnej tyče, v iných nahrievanie bimetalových platní. Vzorka je prilepená alebo upnutá na bimetalové platne, ktoré sa pri zahriatí od seba vzďaľujú. Zariadenie umožňuje deformovať vzorku o 20% a vytvoriť silu 80 g.

Najdôležitejšie pripojenie elektrónového mikroskopu možno považovať za mikrodifrakčné zariadenie na štúdium elektrónovej difrakcie akejkoľvek konkrétnej oblasti objektu osobitného záujmu. Okrem toho sa mikrodifrakčný obrazec na moderných mikroskopoch získa bez prepracovania zariadenia. Difrakčný obrazec pozostáva zo série prstencov alebo škvŕn. Ak je veľa rovín v objekte orientovaných spôsobom priaznivým pre difrakciu, potom obraz pozostáva zo zaostrených bodov. Ak elektrónový lúč dopadne na niekoľko zŕn náhodne orientovaného polykryštálu naraz, vzniká difrakcia početnými rovinami a vytvára sa obrazec difrakčných prstencov. Podľa umiestnenia krúžkov alebo škvŕn je možné určiť štruktúru látky (napríklad nitrid alebo karbid), jej chemické zloženie, orientáciu kryštalografických rovín a vzdialenosť medzi nimi.

Zväčšenie transmisného mikroskopu

V transmisnej elektrónovej mikroskopii TEM (Transmisná elektrónová mikroskopia, TEM) elektróny sa urýchľujú na 100 keV alebo viac (až 1 MeV), zaostrujú na tenkú vzorku (s hrúbkou menšou ako 200 nm) pomocou systému kondenzorových šošoviek a prechádzajú vzorkou buď vychýlené alebo nevychýlené. Hlavnými výhodami TEM sú jeho veľké zväčšenie v rozsahu od 50 do 106 a jeho schopnosť získať obraz aj difrakčný obrazec z tej istej vzorky.

Rozptyl elektrónov počas ich prechodu vzorkou určuje typ prijatej informácie. Elastický rozptyl nastáva bez straty energie a umožňuje pozorovať difrakčné obrazce. Nepružné zrážky medzi primárnymi elektrónmi a elektrónmi takých nehomogenít vzorky, ako sú hranice zŕn, dislokácie, častice druhej fázy, defekty, zmeny hustoty atď., vedú k zložitým procesom absorpcie a rozptylu, ktoré vedú k priestorovým zmenám v intenzite prenášaných elektrónov. . V TEM je možné prepnúť z režimu zobrazenia vzoriek do režimu registrácie difrakčného vzoru zmenou intenzity poľa elektromagnetických šošoviek.

Veľké zväčšenie alebo rozlíšenie všetkých transmisných elektrónových mikroskopov je výsledkom malej efektívnej elektrónovej vlnovej dĺžky X, ktorá je daná de Broglieho vzťahom:

Kde m a q sú hmotnosť a náboj elektrónu, h je Planckova konštanta a V je urýchľovací potenciálový rozdiel. Napríklad elektróny s energiou 100 keV sa vyznačujú vlnovou dĺžkou 0,37 nm a sú schopné efektívne preniknúť vrstvu kremíka s hrúbkou ~0,6 μm.

Rozlíšenie transmisného mikroskopu

Čím väčšie je urýchľovacie napätie transmisného elektrónového mikroskopu, tým vyššie je jeho bočné priestorové rozlíšenie. Teoretická hranica rozlíšenia mikroskopu je úmerná λ 3/4. Transmisné elektrónové mikroskopy s vysokým urýchľovacím napätím (napr. 400 kV) majú teoretickú hranicu rozlíšenia menšiu ako 0,2 nm. Vysokonapäťové transmisné elektrónové mikroskopy majú ďalšiu výhodu - väčšiu hĺbku prieniku elektrónov, pretože vysokoenergetické elektróny interagujú s hmotou menej ako nízkoenergetické elektróny. Preto môžu vysokonapäťové transmisné elektrónové mikroskopy pracovať s hrubšími vzorkami. Jednou z nevýhod TEM je obmedzené hĺbkové rozlíšenie. Informácie o rozptyle elektrónov na snímkach TEM pochádzajú z 3D vzorky, ale premietajú sa na 2D detektor. Preto sa informácie o štruktúre získané v smere elektrónového lúča prekrývajú v rovine obrazu. Hoci hlavným problémom metódy TEM je príprava vzorky, pre nanomateriály nie je až taká relevantná.

Limited area difrakcia (SAD) ponúka jedinečnú možnosť určiť kryštálovú štruktúru jednotlivých nanomateriálov, ako sú nanokryštály a nanotyčinky, a kryštálovú štruktúru jednotlivých častí vzorky. Pri pozorovaní difrakcie z obmedzenej oblasti sú kondenzorové šošovky rozostrené, aby sa vytvoril paralelný lúč dopadajúci na vzorku, a na obmedzenie objemu podieľajúceho sa na difrakcii sa používa clona. Difrakčné obrazce z obmedzenej oblasti sa často používajú na určenie typu Bravaisových mriežok a parametrov mriežky kryštalických materiálov v algoritme podobnom tomu, ktorý sa používa v XRD. Hoci TEM nedokáže rozlíšiť medzi atómami, rozptyl elektrónov je extrémne citlivý na cieľový materiál a na chemickú elementárnu analýzu boli vyvinuté rôzne typy spektroskopie. Patria sem energeticky disperzná röntgenová spektroskopia (EDAX) a charakteristická elektrónová energetická stratová spektroskopia (EELS).

Transmisný elektrónový mikroskop a nanotechnológia

V nanotechnológii sa TEM používa nielen na diagnostiku štruktúry a chemickú analýzu, ale aj na riešenie iných problémov. Medzi nimi je stanovenie teplôt topenia nanokryštálov, kedy sa na zahrievanie nanokryštálov používa elektrónový lúč a bod topenia je určený vymiznutím elektrónového difrakčného obrazca. Ďalším príkladom je meranie mechanických a elektrických parametrov jednotlivých nanodrôtov a nanorúrok. Metóda umožňuje získať jednoznačnú koreláciu medzi štruktúrou a vlastnosťami nanovlákien.

Guozhong Cao Ying Wang, Nanoštruktúry a nanomateriály: syntéza, vlastnosti a aplikácie - M .: Scientific world, 2012

Elektrónový mikroskop je zariadenie, ktoré vám umožňuje získať značne zväčšený obraz objektov pomocou elektrónov na ich osvetlenie. Elektrónový mikroskop (EM) umožňuje vidieť detaily, ktoré sú príliš malé na to, aby ich rozlíšil svetelný (optický) mikroskop. Elektrónový mikroskop je jedným z najdôležitejších nástrojov pre základný vedecký výskum štruktúry hmoty, najmä v takých oblastiach vedy, ako je biológia a fyzika pevných látok.

Zoznámime sa s dizajnom moderného transmisného elektrónového mikroskopu.

Obrázok 1 - Rez zobrazujúci hlavné komponenty transmisného elektrónového mikroskopu

1 - elektrónové delo; 2 - anóda; 3 - cievka na nastavenie pištole; 4 - ventil pištole; 5 - 1. kondenzorová šošovka; 6 - 2. kondenzorová šošovka; 7 - cievka na naklonenie lúča; 8 - kondenzor 2 clony; 9 - šošovka objektívu; 10 - blok vzorky; 11 - difrakčná clona; 12 - difrakčná šošovka; 13 - medzišošovka; 14 - 1. projekčná šošovka; 15 - 2. projekčná šošovka; 16 - ďalekohľad (zväčšenie 12); 17-vákuový stĺpcový blok, 18-komorový pre 35 mm kotúčový film; 19 - obrazovka na zaostrovanie;20 - kamera na nahrávanie; 21 - hlavná obrazovka; 22-iónové sorpčné čerpadlo.

Princíp jeho konštrukcie je vo všeobecnosti podobný princípu optického mikroskopu, existujú osvetľovacie (elektrónová pištoľ), zaostrovacie (šošovky) a záznamové (screen) systémy. V detailoch sa však veľmi líši. Napríklad svetlo sa voľne šíri vzduchom, zatiaľ čo elektróny sa pri interakcii s akoukoľvek látkou ľahko rozptyľujú, a preto sa môžu voľne pohybovať iba vo vákuu. Inými slovami, mikroskop je umiestnený vo vákuovej komore.

Pozrime sa bližšie na súčasti mikroskopu. Systém vlákna a urýchľovacích elektród sa nazýva elektrónové delo (1). Pištoľ v podstate pripomína triódovú lampu. Tok elektrónov je emitovaný horúcim volfrámovým drôtom (katódou), je zhromažďovaný v lúči a urýchľovaný v poli dvoch elektród. Prvým je riadiaca elektróda alebo takzvaný "Weneltov valec", ktorý obklopuje katódu a je na ňu aplikované predpätie, malý záporný potenciál niekoľko stoviek voltov vzhľadom na katódu. V dôsledku prítomnosti takéhoto potenciálu je elektrónový lúč vychádzajúci z pištole zameraný na Wehneltov valec. Druhou elektródou je anóda (2), doska s otvorom v strede, cez ktorý elektrónový lúč vstupuje do stĺpca mikroskopu. Medzi vláknom (katódou) a anódou sa aplikuje urýchľovacie napätie, typicky do 100 kV. Spravidla je možné meniť napätie postupne od 1 do 100 kV.

Úlohou pištole je vytvoriť stabilný tok elektrónov s malou emitujúcou oblasťou katódy. Čím menšia je plocha vyžarujúca elektróny, tým ľahšie je získať ich tenký paralelný lúč. Na tento účel sa používajú katódy v tvare V alebo špeciálne naostrené.

Potom sa šošovky umiestnia do stĺpca mikroskopu. Väčšina moderných elektrónových mikroskopov má štyri až šesť šošoviek. Elektrónový lúč opúšťajúci pištoľ smeruje cez pár kondenzorových šošoviek (5, 6) k objektu. Kondenzátorová šošovka umožňuje meniť podmienky osvetlenia objektu v širokom rozsahu. Kondenzátorové šošovky sú zvyčajne elektromagnetické cievky, v ktorých sú vinutia s prúdom obklopené (s výnimkou úzkeho kanála s priemerom asi 2 - 4 cm) jadrom z mäkkého železa (obr. 2).

Pri zmene prúdu pretekajúceho cievkami sa mení ohnisková vzdialenosť šošovky, v dôsledku čoho sa lúč rozširuje alebo zužuje, plocha objektu osvetlená elektrónmi sa zväčšuje alebo zmenšuje.

Obrázok 2 - Zjednodušená schéma magnetickej elektronickej šošovky

Sú uvedené geometrické rozmery pólového nástavca; prerušovaná čiara znázorňuje obrys, ktorý sa objavuje v Ampérovom zákone. Prerušovaná čiara tiež zobrazuje čiaru magnetického toku, ktorá kvalitatívne určuje efekt zaostrovania šošovky. BP je intenzita poľa v medzere od optickej osi. V praxi sú vinutia šošovky chladené vodou a pólový nástavec je odnímateľný

Na získanie veľkého zväčšenia je potrebné ožarovať objekt tokom s vysokou hustotou. Kondenzátor (šošovka) zvyčajne osvetľuje oblasť objektu, ktorá je pri danom zväčšení oveľa väčšia ako tá, ktorá nás zaujíma. To môže viesť k prehriatiu vzorky a jej kontaminácii produktmi rozkladu olejových pár. Teplotu objektu možno znížiť zmenšením ožiarenej oblasti na približne 1 µm pomocou druhej kondenzorovej šošovky, ktorá zaostrí obraz vytvorený prvou kondenzorovou šošovkou. To zvyšuje tok elektrónov cez skúmanú oblasť vzorky, zvyšuje jas obrazu a vzorka je menej kontaminovaná.

Vzorka (predmet) sa zvyčajne umiestňuje do špeciálneho držiaka na tenkú kovovú sieťku s priemerom 2–3 mm. Držiak predmetu sa pohybuje systémom pák v dvoch navzájom kolmých smeroch, naklápaných v rôznych smeroch, čo je dôležité najmä pri vyšetrovaní tkanivového rezu alebo takých defektov kryštálovej mriežky, ako sú dislokácie a inklúzie.

Obrázok 3 - Konfigurácia pólového nástavca šošovky elektrónového mikroskopu s vysokým rozlíšením Siemens-102.

V tomto úspešnom priemyselnom dizajne je priemer otvoru horného pólového nástavca 2R1=9 mm, priemer otvoru spodného pólového nástavca je 2R2=3 mm a medzipólová vzdialenosť S=5 mm (R1, R2 a S sú definované na obr. 2): 1 - držiak objektu, 2 - vzorka stola, 3 - vzorka, 4 - clona objektívu, 5 - termistory, 6 - vinutie šošovky, 7 - horný pólový nástavec, 8 - chladená tyč, 9 - spodný pólový nástavec , 10 - stigmátor, 11 - kanály chladiaceho systému, 12 - chladená membrána

V kolóne mikroskopu sa pomocou vákuového čerpacieho systému vytvorí relatívne nízky tlak, približne 10-5 mm Hg. čl. To zaberie pomerne veľa času. Pre urýchlenie prípravy prístroja na prevádzku je na objektovej komore pripevnené špeciálne zariadenie na rýchlu výmenu predmetov. V tomto prípade sa do mikroskopu dostane len veľmi malé množstvo vzduchu, ktorý sa odstráni vákuovými pumpami. Výmena vzorky zvyčajne trvá 5 minút.

Obrázok. Keď elektrónový lúč interaguje so vzorkou, elektróny prechádzajúce v blízkosti atómov látky objektu sú vychýlené v smere určenom jej vlastnosťami. Je to spôsobené najmä viditeľným kontrastom obrazu. Okrem toho môžu elektróny stále podliehať nepružnému rozptylu spojenému so zmenou ich energie a smeru, prechádzať objektom bez interakcie alebo môžu byť objektom absorbované. Keď sú elektróny absorbované látkou, vzniká svetlo alebo röntgenové žiarenie alebo sa uvoľňuje teplo. Ak je vzorka dostatočne tenká, potom je podiel rozptýlených elektrónov malý. Konštrukcia moderných mikroskopov umožňuje využiť na tvorbu obrazu všetky efekty vznikajúce pri interakcii elektrónového lúča s objektom.

Elektróny, ktoré prešli objektom, vstupujú do šošovky objektívu (9) určenej na získanie prvého zväčšeného obrazu. Šošovka objektívu je jednou z najdôležitejších častí mikroskopu, ktorá je „zodpovedná“ za rozlišovaciu schopnosť prístroja. Je to spôsobené tým, že elektróny vstupujú pod pomerne veľkým uhlom sklonu k osi a v dôsledku toho aj nepatrné aberácie výrazne zhoršujú obraz objektu.

Obrázok 4 - Vytvorenie prvého medziobrazu šošovkou objektívu a vplyv aberácie.

Konečný zväčšený elektronický obraz je viditeľný pomocou fluorescenčnej clony, ktorá žiari pod vplyvom bombardovania elektrónmi. Tento obraz, zvyčajne s nízkym kontrastom, sa zvyčajne pozerá cez binokulárny svetelný mikroskop. Pri rovnakej svetelnosti dokáže takýto mikroskop so zväčšením 10 vytvoriť na sietnici obraz, ktorý je 10-krát väčší ako pri pozorovaní voľným okom. Niekedy sa na zvýšenie jasu slabého obrazu používa fosforová obrazovka s trubicou zosilňovača obrazu. V tomto prípade môže byť konečný obraz zobrazený na bežnej televíznej obrazovke, čo umožňuje jeho záznam na videokazetu. Videozáznam sa používa na zaznamenávanie obrázkov, ktoré sa časom menia, napríklad v dôsledku chemickej reakcie. Najčastejšie sa výsledný obraz zaznamenáva na fotografický film alebo fotografickú platňu. Fotografická platňa zvyčajne umožňuje získať ostrejší obraz, než aký je pozorovaný voľným okom alebo zaznamenaný na videokazete, pretože fotografické materiály vo všeobecnosti registrujú elektróny efektívnejšie. Okrem toho možno na jednotku plochy fotografického filmu zaznamenať 100-krát viac signálov ako na jednotku plochy videokazety. Vďaka tomu je možné obraz zaznamenaný na filme ďalej zväčšiť asi 10-krát bez straty jasnosti.

Elektronické šošovky, magnetické aj elektrostatické, sú nedokonalé. Majú rovnaké chyby ako sklenené šošovky optického mikroskopu – chromatickú, sférickú aberáciu a astigmatizmus. Chromatická aberácia vzniká v dôsledku nekonzistentnosti ohniskovej vzdialenosti pri zaostrovaní elektrónov rôznymi rýchlosťami. Tieto skreslenia sú redukované stabilizáciou prúdu elektrónového lúča a prúdu v šošovkách.

Sférická aberácia je spôsobená skutočnosťou, že periférne a vnútorné zóny šošovky vytvárajú obraz pri rôznych ohniskových vzdialenostiach. Vinutie cievky magnetu, jadro elektromagnetu a kanál v cievke, cez ktorý prechádzajú elektróny, nie je možné urobiť dokonale. Asymetria magnetického poľa šošovky vedie k výraznému zakriveniu trajektórie pohybu elektrónov.

Pracujte v režimoch mikroskopie a difrakcie. Vytieňované oblasti označujú priebeh ekvivalentných lúčov v oboch režimoch.

Ak magnetické pole nie je symetrické, šošovka skresľuje obraz (astigmatizmus). To isté možno pripísať elektrostatickým šošovkám. Výrobný proces elektród a ich nastavenie musí byť vysoko presné, pretože od toho závisí kvalita šošoviek.

Vo väčšine moderných elektrónových mikroskopov sú narušenia symetrie magnetických a elektrických polí eliminované pomocou stigmátorov. V kanáloch elektromagnetických šošoviek sú umiestnené malé elektromagnetické cievky, ktoré menia prúd, ktorý nimi preteká, korigujú pole. Elektrostatické šošovky sú doplnené elektródami: výberom potenciálu je možné kompenzovať asymetriu hlavného elektrostatického poľa. Stigátory veľmi jemne regulujú polia a umožňujú dosiahnuť ich vysokú symetriu.

Obrázok 5 - Dráha lúčov v transmisnom elektrónovom mikroskope

V objektíve sú ďalšie dve dôležité zariadenia – apertúrna clona a vychyľovacie cievky. Ak sa na tvorbe konečného obrazu podieľajú vychýlené (difraktované) lúče, potom bude kvalita obrazu zlá kvôli sférickej aberácii šošovky. Do šošovky objektívu je vložená apertúrna clona s priemerom otvoru 40–50 μm, ktorá oneskoruje lúče difraktované pod uhlom viac ako 0,5 stupňa. Lúče vychýlené o malý uhol vytvárajú obraz v jasnom poli. Ak apertúrna clona blokuje prenášaný lúč, potom je obraz tvorený difraktovaným lúčom. V tomto prípade sa získava v tmavom poli. Metóda tmavého poľa však poskytuje nižšiu kvalitu obrazu ako metóda svetlého poľa, keďže obraz tvoria lúče pretínajúce sa pod uhlom k osi mikroskopu, sférická aberácia a astigmatizmus sú výraznejšie. Na zmenu sklonu elektrónového lúča sa používajú vychyľovacie cievky. Ak chcete získať konečný obrázok, musíte zväčšiť prvý zväčšený obrázok objektu. Na tento účel sa používa projekčná šošovka. Celkové zväčšenie elektrónového mikroskopu by sa malo meniť v širokom rozsahu, od malého zväčšenia zodpovedajúceho zväčšeniu lupy (10,20), pri ktorom je možné skúmať nielen časť objektu, ale aj celý objekt. , na maximálne zväčšenie, ktoré umožňuje plne využiť vysoké rozlíšenie elektrónového mikroskopu (zvyčajne až 200 000). Tu už nestačí dvojstupňový systém (objektív, projekčná šošovka). Moderné elektrónové mikroskopy, navrhnuté pre maximálne rozlíšenie, musia mať aspoň tri zväčšovacie šošovky – objektív, medzišošovku a projekčnú šošovku. Takýto systém zaručuje zmenu zväčšenia v širokom rozsahu (od 10 do 200 000).

Zmena zväčšenia sa vykonáva nastavením prúdu medzišošovky.

Ďalším faktorom, ktorý prispieva k dosiahnutiu väčšieho zväčšenia, je zmena optickej mohutnosti šošovky. Na zvýšenie optickej mohutnosti šošovky sú do valcového kanála elektromagnetickej cievky vložené špeciálne takzvané "pólové hroty". Sú vyrobené z mäkkého železa alebo zliatin s vysokou magnetickou permeabilitou a umožňujú sústredenie magnetického poľa do malého objemu. U niektorých modelov mikroskopov je možné meniť hroty pólov, čím sa dosiahne dodatočné zväčšenie obrazu objektu.

Na poslednej obrazovke výskumník vidí zväčšený obraz objektu. Rôzne časti objektu rozptyľujú elektróny dopadajúce na ne rôzne. Za šošovkou objektívu (ako už bolo spomenuté vyššie) budú zaostrené iba elektróny, ktoré sa pri prechode objektom vychyľujú o malé uhly. Tieto isté elektróny sú zaostrené medziľahlými a projekčnými šošovkami na obrazovke pre konečný obraz. Na obrazovke budú príslušné detaily objektu svetlé. V prípade, že sa elektróny pri prechode cez časti objektu vychyľujú pod veľkými uhlami, sú oneskorené apertúrnou clonou umiestnenou v šošovke objektívu a príslušné časti obrazu budú na obrazovke tmavé.

Obraz sa stáva viditeľným na fluorescenčnej obrazovke (svietiace pôsobením elektrónov, ktoré naň dopadajú). Fotí sa buď na fotografickú platňu, alebo na film, ktorý sa nachádza niekoľko centimetrov pod obrazovkou. Aj keď je platňa umiestnená pod obrazovkou, vzhľadom na to, že elektronické šošovky majú dosť veľkú hĺbku ostrosti a ohniska, nezhoršuje sa jasnosť obrazu objektu na fotografickej platni. Výmena taniera - cez tesný poklop. Niekedy sa používajú photoshopy (od 12 do 24 platní), ktoré sú tiež inštalované cez zámkové komory, čo umožňuje vyhnúť sa odtlakovaniu celého mikroskopu.

Povolenie. Elektrónové lúče majú podobné vlastnosti ako svetelné lúče. Najmä každý elektrón je charakterizovaný určitou vlnovou dĺžkou. Rozlíšenie elektrónového mikroskopu je určené efektívnou vlnovou dĺžkou elektrónov. Vlnová dĺžka závisí od rýchlosti elektrónov a následne od urýchľovacieho napätia; čím väčšie je urýchľovacie napätie, tým väčšia je rýchlosť elektrónov a tým kratšia vlnová dĺžka, a teda vyššie rozlíšenie. Takáto významná výhoda elektrónového mikroskopu v rozlišovacej schopnosti je spôsobená skutočnosťou, že vlnová dĺžka elektrónov je oveľa menšia ako vlnová dĺžka svetla. Ale keďže elektronické šošovky nezaostrujú tak dobre ako optické (numerická apertúra dobrej elektronickej šošovky je len 0,09, kým pri dobrej optickej šošovke táto hodnota dosahuje 0,95), rozlišovacia schopnosť elektrónového mikroskopu je 50 - 100 elektrónových vlnových dĺžok. Aj s takto slabými šošovkami v elektrónovom mikroskope možno získať hranicu rozlíšenia asi 0,17 nm, čo umožňuje rozlíšiť jednotlivé atómy v kryštáloch. Na dosiahnutie rozlíšenia tohto poradia je potrebné veľmi starostlivé ladenie nástroja; predovšetkým sú potrebné vysoko stabilné napájacie zdroje a samotný nástroj (ktorý môže byť vysoký asi 2,5 m a vážiť niekoľko ton) a jeho príslušenstvo vyžadujú montáž bez vibrácií.

Na dosiahnutie rozlíšenia bodov lepšieho ako 0,5 nm je potrebné udržiavať prístroj vo výbornom stave a navyše používať mikroskop, ktorý je špeciálne navrhnutý pre prácu spojenú so získaním vysokého rozlíšenia. Prúdová nestabilita objektívu a vibrácie na úrovni objektu by sa mali obmedziť na minimum. Vyšetrujúci si musí byť istý, že v hrote tyče objektívu nezostali žiadne zvyšky predmetov z predchádzajúcich vyšetrení. Membrány musia byť čisté. Mikroskop by mal byť inštalovaný na mieste, ktoré je vyhovujúce z hľadiska vibrácií, vonkajších magnetických polí, vlhkosti, teploty a prachu. Konštanta sférickej aberácie by mala byť menšia ako 2 mm. Najdôležitejšími faktormi pri práci s vysokým rozlíšením sú však stabilita elektrických parametrov a spoľahlivosť mikroskopu. Miera kontaminácie objektu musí byť nižšia ako 0,1 nm/min, čo je obzvlášť dôležité pre prácu v tmavom poli s vysokým rozlíšením.

Posun teploty by mal byť minimálny. Aby sa minimalizovala kontaminácia a maximalizovala sa stabilita vysokého napätia, je potrebné vákuum, ktoré by sa malo merať na konci potrubia čerpadla. Vnútro mikroskopu, najmä objem komory elektrónovej pištole, musí byť starostlivo čisté.

Vhodnými predmetmi na kontrolu mikroskopu sú testovacie predmety s malými časticami čiastočne grafitizovaného uhlíka, v ktorých sú viditeľné roviny kryštálovej mriežky. V mnohých laboratóriách je takáto vzorka vždy po ruke, aby sa skontroloval stav mikroskopu, a každý deň, pred začatím práce s vysokým rozlíšením, sa na tejto vzorke získajú jasné snímky systému rovín s medzirovinným rozostupom 0,34 nm. pomocou držiaka vzoriek bez naklonenia. Tento postup testovania nástroja sa dôrazne odporúča. Udržiavanie mikroskopu v špičkovom stave si vyžaduje veľa času a energie. Vyšetrenia vyžadujúce vysoké rozlíšenie by sa nemali plánovať, kým sa stav prístroja neudrží na primeranej úrovni, a čo je dôležitejšie, kým si mikroskop nie je úplne istý, že výsledky získané pomocou obrázkov s vysokým rozlíšením odôvodnia investíciu, čas a námahu.

Moderné elektrónové mikroskopy sú vybavené množstvom zariadení. Veľmi dôležitý nástavec pre zmenu sklonu vzorky počas pozorovania (goniometrický prístroj). Keďže kontrast obrazu sa získava hlavne vďaka difrakcii elektrónov, aj malé naklonenia vzorky ho môžu výrazne ovplyvniť. Goniometrické zariadenie má dve na seba kolmé osi sklonu, ktoré ležia v rovine vzorky a sú prispôsobené na jeho otáčanie o 360°. Pri naklonení zariadenie zaisťuje, že poloha objektu zostane nezmenená vzhľadom na os mikroskopu. Goniometrické zariadenie je potrebné aj pri získavaní stereosnímok na štúdium reliéfu povrchu lomu kryštalických vzoriek, reliéfu kostných tkanív, biologických molekúl atď.

Stereoskopický pár sa získa snímaním v elektrónovom mikroskope rovnakého miesta objektu v dvoch polohách, kedy je natočený v malých uhloch k osi objektívu (zvyčajne ±5°).

Zaujímavé informácie o zmene štruktúry objektov je možné získať priebežným monitorovaním vykurovania objektu. Pomocou nadstavca je možné študovať povrchovú oxidáciu, proces neusporiadanosti, fázové premeny vo viaczložkových zliatinách, tepelné premeny niektorých biologických prípravkov a realizovať kompletný cyklus tepelného spracovania (žíhanie, kalenie, popúšťanie) , navyše s riadenými vysokými rýchlosťami ohrevu a chladenia. Spočiatku boli vyvinuté zariadenia, ktoré boli hermeticky pripevnené ku komore predmetov. Pomocou špeciálneho mechanizmu bol predmet vybratý zo stĺpa, tepelne spracovaný a potom umiestnený späť do komory na predmet. Výhodou metódy je absencia kontaminácie kolóny a možnosť dlhodobého tepelného spracovania.

Moderné elektrónové mikroskopy majú zariadenia na ohrev objektu priamo v stĺpe. Časť držiaka objektu je obklopená mikropecou. Ohrev volfrámovej špirály mikropecí sa vykonáva jednosmerným prúdom z malého zdroja. Teplota objektu sa mení pri zmene prúdu ohrievača a je určená z kalibračnej krivky. Zariadenie si zachováva vysoké rozlíšenie pri zahriatí až na 1100°C – cca 30 E.

Nedávno boli vyvinuté zariadenia, ktoré umožňujú ohrievať predmet elektrónovým lúčom samotného mikroskopu. Objekt sa nachádza na tenkom volfrámovom disku. Disk sa zahrieva rozostreným elektrónovým lúčom, ktorého malá časť prechádza otvorom v disku a vytvára obraz predmetu. Teplota disku sa môže meniť v širokom rozsahu zmenou jeho hrúbky a priemeru elektrónového lúča.

V mikroskope je aj stolík na pozorovanie predmetov v procese chladenia na -140°C. Chladenie je pomocou tekutého dusíka, ktorý sa naleje do Dewarovej nádoby spojenej so stolíkom špeciálnou studenou trubicou. V tomto zariadení je vhodné študovať niektoré biologické a organické objekty, ktoré sú zničené vplyvom elektrónového lúča bez chladenia.

Pomocou nástavca na naťahovanie predmetu je možné študovať pohyb defektov v kovoch, proces iniciácie a rozvoja trhliny v predmete. Bolo vytvorených niekoľko typov takýchto zariadení. V niektorých sa využíva mechanické zaťaženie pohybom úchopov, v ktorých je predmet uchytený, alebo pohybom prítlačnej tyče, v iných nahrievanie bimetalových platní. Vzorka je prilepená alebo upnutá na bimetalové platne, ktoré sa pri zahriatí od seba vzďaľujú. Zariadenie umožňuje deformovať vzorku o 20% a vytvoriť silu 80 g.

Najdôležitejšie pripojenie elektrónového mikroskopu možno považovať za mikrodifrakčné zariadenie na štúdium elektrónovej difrakcie akejkoľvek konkrétnej oblasti objektu osobitného záujmu. Okrem toho sa mikrodifrakčný obrazec na moderných mikroskopoch získa bez prepracovania zariadenia. Difrakčný obrazec pozostáva zo série prstencov alebo škvŕn. Ak je veľa rovín v objekte orientovaných spôsobom priaznivým pre difrakciu, potom obraz pozostáva zo zaostrených bodov. Ak elektrónový lúč dopadne na niekoľko zŕn náhodne orientovaného polykryštálu naraz, vzniká difrakcia početnými rovinami a vytvára sa obrazec difrakčných prstencov. Podľa umiestnenia krúžkov alebo škvŕn je možné určiť štruktúru látky (napríklad nitrid alebo karbid), jej chemické zloženie, orientáciu kryštalografických rovín a vzdialenosť medzi nimi.

elektromicroskoP(anglicky - elektrónový mikroskop) – Ide o zariadenie na pozorovanie a fotografovanie viacnásobne (až 1 10 6-krát) zväčšeného obrazu predmetov, v ktorom sú namiesto svetelných lúčov použité elektrónové lúče zrýchlené na vysoké energie (30 - 100 keV a viac) v hlbokom vákuu. .

Najvyššie rozlíšenie má transmisný elektrónový mikroskop (TEM), ktorý v tomto parametri niekoľkotisíckrát prekonáva svetelné mikroskopy. Takzvaný limit rozlíšenia, ktorý charakterizuje schopnosť zariadenia zobraziť oddelene malé čo najbližšie detaily objektu, pre TEM je 2 - 3 A°. Za priaznivých podmienok je možné fotografovať jednotlivé ťažké atómy. Pri fotografovaní periodických štruktúr, ako sú atómové roviny kryštálových mriežok, je možné realizovať rozlíšenie menšie ako 1 A°.

Na určenie štruktúry pevných látok je potrebné použiť žiarenie s vlnovou dĺžkou λ kratšou ako sú medziatómové vzdialenosti. V elektrónovom mikroskope sa na tento účel využívajú elektrónové vlny.

de Broglieho vlnová dĺžka λ B pre elektrón pohybujúci sa rýchlosťou V

kde p- jeho hybnosť h je Planckova konštanta, m 0 - pokojová hmotnosť elektrónov, V- jeho rýchlosť.

Po jednoduchých transformáciách dostaneme, že de Broglieho vlnová dĺžka pre elektrón pohybujúci sa v zrýchľujúcom sa rovnomernom elektrickom poli s rozdielom potenciálov U, rovná sa

. (1)

Vo výrazoch pre λ B sa neberie do úvahy relativistická korekcia, ktorá je významná len pri vysokých rýchlostiach elektrónov V>1 10 5 V.

Hodnota λ B je veľmi malá, čo umožňuje poskytnúť vysoké rozlíšenie elektrónového mikroskopu.

Pre elektróny s energiami od 1 eV do 10 000 eV, de Broglieho vlnová dĺžka leží v rozsahu od ~1 nm do 10 −2 nm, teda v rozsahu vlnových dĺžok röntgenové žiarenie. Preto by sa vlnové vlastnosti elektrónov mali prejaviť napríklad vtedy, keď sú rozptýlené tými istými kryštálmi, na ktorých difrakcia röntgenových lúčov. [

Moderné mikroskopy majú rozlíšenie (0,1 - 1) nm pri elektrónovej energii (1 10 4 - 1 10 5) eV, čo umožňuje pozorovať skupiny atómov a dokonca aj jednotlivé atómy, bodové defekty, povrchový reliéf atď.

Transmisná elektrónová mikroskopia

Elektrónovo-optický systém transmisného elektrónového mikroskopu (TEM) obsahuje: elektrónové delo I a kondenzátor 1, určené na zabezpečenie osvetľovacieho systému mikroskopu; objektív 2, stredný 3 a projekčné šošovky 4, ktoré zobrazujú; pozorovacia a fotografická kamera E (obr. 1).

Obr.1. Dráha lúčov v TEM v režime pozorovania obrazu

V rovine spojenej s objektom tvorí šošovka objektívu prvý medziobraz objektu. Všetky elektróny vychádzajúce z jedného bodu objektu spadajú do jedného bodu konjugovanej roviny. Potom sa pomocou medziľahlých a projekčných šošoviek získa obraz na obrazovke fluorescenčného mikroskopu alebo fotografickej platni. Tento obrázok vyjadruje štrukturálne a morfologické vlastnosti vzorky.

TEM používa magnetické šošovky. Šošovka pozostáva z vinutia, strmeňa a pólového nástavca, ktorý sústreďuje magnetické pole do malého objemu a tým zvyšuje optickú silu šošovky.

TEM majú najvyššie rozlíšenie (PC), čím prekonávajú svetelné mikroskopy v tomto parametri niekoľkotisíckrát. Takzvaný limit rozlíšenia, ktorý charakterizuje schopnosť zariadenia zobraziť oddelene malé, čo najbližšie detaily objektu, pre TEM je 2–3 A°. Za priaznivých podmienok je možné fotografovať jednotlivé ťažké atómy.Pri fotografovaní periodických štruktúr, ako sú atómové roviny kryštálových mriežok, je možné realizovať rozlíšenie menšie ako 1 A°. Takéto vysoké rozlíšenie sa dosahuje vďaka extrémne krátkej de Broglieho vlnovej dĺžke elektrónov. Optimálna clona dokáže znížiť sférickú aberáciu šošovky, ktorá ovplyvňuje PC TEM, s dostatočne malou difrakčnou chybou. Neboli nájdené žiadne účinné metódy korekcie aberácií. Preto v TEM magnetické elektrónové šošovky (EL), ktoré majú menšie aberácie, úplne nahradili elektrostatické EL. Vyrábajú sa PEM na rôzne účely. Možno ich rozdeliť do 3 skupín:

zjednodušené TEM,

TEM s vysokým rozlíšením,

TEM so zvýšeným urýchľovacím napätím.

1. Zjednodušené TEM určený pre výskum, ktorý nevyžaduje vysoké PC. Konštrukčne sú jednoduchšie (vrátane 1 kondenzora a 2–3 šošoviek na zväčšenie obrazu objektu), vyznačujú sa nižším (zvyčajne 60–80 kV) urýchľovacím napätím a nižšou stabilitou. Počet počítačov týchto prístrojov sa pohybuje od 6 do 15. Ďalšími aplikáciami sú náhľad objektov, rutinný výskum, výučbové účely. Hrúbka predmetu, ktorý je možné „osvietiť“ elektrónovým lúčom, závisí od urýchľujúceho napätia. V TEM s urýchľovacím napätím 100 kV sa študujú objekty s hrúbkou od 10 do niekoľko tisíc A°.

2. Vysoké rozlíšenie TEM(2 - 3 Å) - spravidla univerzálne viacúčelové zariadenia (obr. 2, a). Pomocou prídavných zariadení a nástavcov je možné predmet nakláňať v rôznych rovinách pod veľkými uhlami k optickej osi, zahrievať, chladiť, deformovať, vykonávať röntgenovú štrukturálnu analýzu, študovať pomocou metód elektrónovej difrakcie atď. Napäťové urýchľovacie elektróny dosahujú 100–125 kV, je regulované stupňovito a je vysoko stabilné: za 1 – 3 minúty sa zmení maximálne o 1 – 2 milióntiny pôvodnej hodnoty. V jeho optickom systéme (stĺpci) vzniká hlboké vákuum (tlak do 1 10 -6 mm Hg). Schéma optického systému TEM je znázornená na obr. 2, b. Lúč elektrónov, ktorého zdrojom je tepelná katóda, je vytvorený v elektrónovej pištoli a následne dvakrát zaostrený prvým a druhým kondenzátorom, ktoré vytvoria na objekte elektronický „bod“, ktorého priemer bodu je možné meniť. od 1 do 20 μm. Po prechode objektom sú niektoré elektróny rozptýlené a zadržané apertúrnou clonou. Nerozptýlené elektróny prechádzajú cez otvor membrány a sú zaostrené objektívom v objektovej rovine medzišošovky. Tu sa vytvorí prvý zväčšený obrázok. Nasledujúce šošovky vytvárajú druhý, tretí atď. obraz. Posledná šošovka vytvára obraz na fluorescenčnej obrazovke, ktorá po vystavení elektrónom svieti.

Zväčšenie TEM sa rovná súčinu zväčšení všetkých šošoviek. Stupeň a charakter rozptylu elektrónov nie sú v rôznych bodoch objektu rovnaké, pretože hrúbka, hustota a chemické zloženie objektu sa bod od bodu líši. V súlade s tým sa mení počet elektrónov oneskorených apertúrnou clonou po prechode rôznymi bodmi objektu a následne aj prúdová hustota v obraze, ktorá sa premieňa na svetelný kontrast na obrazovke. Pod obrazovkou je obchod s fotografickými platňami. Pri fotografovaní sa clona odstráni a elektróny pôsobia na vrstvu fotoemulzie. Obraz sa zaostruje zmenou prúdu, ktorý budí magnetické pole šošovky. Prúdy ostatných šošoviek sa upravia tak, aby sa zmenilo zväčšenie TEM.

3. MKP so zvýšeným urýchľovacím napätím(do 200 kV) sú určené na štúdium hrubších objektov (2-3 krát hrubších) ako bežné TEM. Ich rozlíšenie dosahuje 3 – 5 Å. Tieto zariadenia sa líšia v konštrukcii elektrónovej pištole: na zabezpečenie elektrickej pevnosti a stability má dve anódy, z ktorých jedna je napájaná stredným potenciálom rovným polovici urýchľovacieho napätia. Magnetomotorická sila šošoviek je väčšia ako u TEM s urýchľovacím napätím 100 kV a samotné šošovky majú zväčšené rozmery a hmotnosť.

4. Ultravysokonapäťové elektrónové mikroskopy(SVEM) - veľkorozmerné zariadenia (obr. 3) s výškou 5 až 15 m, s urýchľovacím napätím 0,50 - 0,65; 1 - 1,5 a 3,5 MV.

Stavajú pre nich špeciálne miestnosti. SVEM sú určené na výskum predmetov s hrúbkou od 1 · do · 10 mikrónov. Elektróny sú urýchľované v elektrostatickom urýchľovači (tzv. priamočinnom urýchľovači) umiestnenom v nádrži naplnenej elektricky izolačným plynom pod tlakom. V tej istej alebo v prídavnej nádrži je umiestnený vysokonapäťový stabilizovaný napájací zdroj. V budúcnosti - vytvorenie TEM s lineárnym urýchľovačom, v ktorom sú elektróny urýchľované na energie 5 - 10 MeV. Pri štúdiu tenkých objektov je PC SVEM nižšie ako TEM. V prípade hrubých predmetov je PC SVM 10–20 krát lepší ako PC TEM s urýchľovacím napätím 100 kV. Ak je vzorka amorfná, potom je kontrast elektronického obrazu určený hrúbkou a absorpčným koeficientom materiálu vzorky, ktorý sa pozoruje napríklad pri štúdiu morfológie povrchu pomocou plastových alebo uhlíkových replík. V kryštáloch navyše prebieha elektrónová difrakcia, ktorá umožňuje určiť kryštálovú štruktúru.

AT

Obr.4. Poloha clony D s jasným poľom ( a) a tmavé pole ( b) obrázky: P - prenášaný lúč; D- difraktovaný lúč; arr - vzorka; I - elektrónová pištoľ

obraz tvorí prenášaný lúč P, difraktovaný lúč D je odrezaná apertúrnou clonou D (obr. 4, a), toto je snímka v jasnom poli;

apertúrna clona D prepúšťa difraktované D lúč, odrezávajúci minulé P, toto je snímka v tmavom poli (obr. 4, b);

na získanie difrakčného obrazca sa zadná ohnisková rovina šošovky objektívu zaostrí na tienidlo mikroskopu (obr. 4). Potom sa na obrazovke pozoruje difrakčný obrazec z priesvitnej časti vzorky.

Na pozorovanie obrazu v zadnej ohniskovej rovine šošovky je nainštalovaná clona, ​​v dôsledku čoho sa zníži clona lúčov tvoriacich obraz a zvýši sa rozlíšenie. Rovnaká clona sa používa na výber režimu pozorovania (pozri obr. 2 a 5).

Obr.5. Dráha lúčov v TEM v mikrodifrakčnom režime D - apertúra; A - zdroj elektrónov; arr - vzorka; E - obrazovka; 1 - kondenzor, 2 - objektív, 3 - stredný, 4 - projekčná šošovka