Viņš paplašināja izšķirtspējas robežu no gaismas viļņa garuma līdz atomu izmēriem vai drīzāk līdz starpplakņu attālumiem aptuveni 0,15 nm. Pirmie mēģinājumi fokusēt elektronu staru, izmantojot elektrostatiskās un elektromagnētiskās lēcas, tika veikti 1920. gados. Pirmo elektronu mikroskopu 30. gados izgatavoja I. Ruska Berlīnē. Viņas mikroskops bija caurspīdīgs un bija paredzēts pulveru, plānu plēvju un sekciju izpētei.

Atstarojošie elektronu mikroskopi parādījās pēc Otrā pasaules kara. Gandrīz uzreiz tos aizstāja skenējošie elektronu mikroskopi, kas apvienoti ar mikroanalīzes rīkiem.

Kvalitatīva parauga sagatavošana transmisijas elektronu mikroskopam ir ļoti grūts uzdevums. Tomēr šādas apmācības metodes pastāv.

Paraugu sagatavošanai ir vairākas metodes. Ar labu aprīkojumu plānu plēvi var pagatavot gandrīz no jebkura tehniskā materiāla. No otras puses, netērējiet laiku slikti sagatavota parauga izpētei.

Apskatīsim metodes plānu paraugu iegūšanai no bloku materiāla. Šeit netiek aplūkotas bioloģisko audu, izkliedēto daļiņu sagatavošanas metodes, kā arī plēvju nogulsnēšana no gāzes un šķidrās fāzes. Jāatzīmē, ka gandrīz jebkuram materiālam ir sagatavošanas iezīmes elektronu mikroskopam.

Mehāniskā restaurācija.

Parauga sagatavošanas sākumpunkts parasti ir 3 mm diametra un dažus simtus mikronu biezs disks, kas izgriezts no masīva gabala. Šo disku var izdurt no metāla folijas, izgriezt no keramikas vai apstrādāt no bloku raksta. Visos gadījumos ir jāsamazina mikroplaisāšanas risks un jāsaglabā līdzena parauga virsma.

Nākamais uzdevums ir samazināt loksnes biezumu. To veic, slīpējot un pulējot, piemēram, sagatavojot paraugu optiskajam mikroskopam. Optimālās slīpēšanas metodes izvēli nosaka materiāla stingrība (elastības modulis), cietība un plastiskuma pakāpe. Kaļamie metāli, keramika un sakausējumi tiek pulēti atšķirīgi.

elektroķīmiskā kodināšana.

Apstrādes laikā parasti parādās virsmas bojājumi, piemēram, plastmasas bīde vai mikroplaisāšana. Vadoša metāla gadījumā parauga biezumu var samazināt, ķīmiski vai elektroķīmiski izšķīdinot elektropulēšanas šķīdumā. Tomēr jāpatur prātā, ka plāno paraugu apstrādes parametri būtiski atšķiras no makroparaugiem, galvenokārt apstrādājamā laukuma mazuma dēļ. Jo īpaši plānu paraugu gadījumā var izmantot daudz lielāku strāvas blīvumu. Materiāla dzesēšanas problēma ķīmiskās reakcijas rašanās dēļ tiek atrisināta, veicot reakciju šķīdinātāja strūklā, un diska apstrāde var būt divpusēja.

Plānās metālu, sakausējumu un citu elektriski vadošu materiālu plēves bieži tiek veiksmīgi pulētas ar strūklu. Tomēr šādu materiālu pulēšanas nosacījumi atšķiras pēc sastāva, šķīduma temperatūras un strāvas blīvuma.

Laukumiem ap neitrālo caurumu jābūt caurspīdīgam (parasti 50–200 nm diametrā). Ja izmeklēšanai piemērotie laukumi ir pārāk mazi, tas ir saistīts ar pārāk ilgu kodināšanu, kas nekavējoties jāpārtrauc pēc cauruma parādīšanās. Ja šīs vietas ir pārāk raupjas, tad vai nu strāvas blīvums ir pārāk mazs, vai arī piesārņota un pārkarsusi pulēšana. risinājums ir jāmaina.

jonu kodināšana.

Jonu kodināšanas (bombardēšanas) metodei ir šādas priekšrocības:

(a) Jonu kodināšana ir gāzes fāzes process, ko veic zemā spiedienā un kurā ir viegli kontrolēt virsmas piesārņojuma pakāpi.

b) Elektroķīmiskās metodes attiecas tikai uz vadošiem metāliem, savukārt jonu kodināšana ir piemērojama arī nevadošiem materiāliem.

(c) Lai gan jonu kodināšana materiālam var izraisīt tuvu virsmas radiācijas bojājumus, to apjomu var samazināt, pareizi izvēloties procesa parametrus.

(d) jonu kodināšana noņem virsmas oksīda slāņus no iepriekšējās elektropulēšanas. Tas nemaina virsmas sastāvu, jo process parasti tiek veikts zemā temperatūrā, kad nav virsmas difūzijas.

e) jonu kodināšana ļauj apstrādāt daudzslāņu materiālus, kas sastāv no vairākiem slāņiem, kas uzklāti uz substrāta plaknē, kas ir perpendikulāra slāņiem. Ņemiet vērā, ka standarta ķīmiskās kodināšanas metodes to nepieļauj.

(c) jonu kodināšanas metode ļauj apstrādāt laukumus, kas ir mazāki par 1 µm, kas nav iespējams ar ķīmiskām metodēm. Tas ir ļoti noderīgi plāno kārtiņu sagatavošanai.

Protams, šai metodei ir arī trūkumi. Kodināšanas ātrums ir maksimālais. ja jonu stars ir perpendikulārs parauga virsmai un jonu un apstrādājamā materiāla atomu svars ir tuvu. Tomēr jonu stars pārnes impulsu, un 90 0 leņķī virsmas slāņa mikrobojājumi ir maksimāli. Turklāt jonu ķīmiskās mijiedarbības ar apstrādāto virsmu bīstamības dēļ kā staru kūlis tiek izmantotas tikai inertās gāzes (parasti argons).

Kodināšanas ātrumu var palielināt, palielinot jonu enerģiju, bet tajā pašā laikā tie sāk iekļūt materiālā un veido bojātu virsmas slāni. Praksē jonu enerģija ir ierobežota līdz dažiem keV, ja iespiešanās dziļums nav pārāk liels un joni var izkliedēties uz virsmu, nesabojājot materiālu.

Kodināšanas ātrums nepārsniedz 50 µm stundā. Līdz ar to pirms jonu apstrādes paraugi ir mehāniski (diska vai ķīļveida) vai elektroķīmiski jāapstrādā līdz 20-50 µm biezumam. Jonu bombardēšanas laikā paraugs tiek pagriezts. lai garantētu vienmērīgu apstrādi un palielinātu kodināšanas ātrumu, sākotnējās apstrādes stadija tiek veikta vienlaicīgi no abām pusēm 18 0 leņķī. Pēc tam tiek samazināts staru kūļa leņķis (un līdz ar to arī procesa ātrums). Minimālo leņķi, kas ļauj iegūt līdzenu virsmu un aptuveni vienādu plēves biezumu pietiekami lielā laukumā, nosaka jonu stara ģeometrija. Pie maziem krišanas leņķiem stars pārstāj trāpīt paraugam, un šajā gadījumā izsmidzinātais kameras materiāls nogulsnējas un piesārņo parauga virsmu. Minimālie staru kūļa krišanas leņķi apstrādes beigu posmā parasti ir vienādi ar 2-6 0 .

Parasti apstrāde tiek pabeigta, kad parauga virsmā parādās pirmais caurums. Mūsdienu jonu blokos ir iespējams uzraudzīt apstrādāto laukumu un darba procesu. kas ļauj procesam pareizi pabeigt.

Izsmidzināms pārklājums.

Tā kā elektronu stars nes elektrisko lādiņu, paraugu var uzlādēt mikroskopa darbības laikā. Ja parauga lādiņš kļūst pārāk augsts (bet daudzos gadījumos tas tā nav, jo atlikušā virsmas vadītspēja bieži ierobežo lādiņa daudzumu), paraugs jāpārklāj ar elektriski vadošu slāni. Labākais materiāls šim nolūkam ir ogleklis, kam pēc izsmidzināšanas ir amorfa struktūra un zems atomu skaits (6).

Pārklājums tiek izveidots, izlaižot elektrisko strāvu caur diviem saskarē esošiem oglekļa stieņiem. Otrā metode ir oglekļa materiāla izsmidzināšana, bombardējot to ar inertās gāzes joniem, pēc tam oglekļa atomi tiek nogulsnēti uz parauga virsmas. "Problēmu" materiāliem var būt nepieciešams pārklājums no abām pusēm. Dažreiz plānā (5-10 nm) nanometru pārklājumi attēlā ir tik tikko redzami.

replikas metode.

Tā vietā, lai sagatavotu plānu paraugu transmisijas elektronu mikroskopam, dažreiz tiek izgatavota virsmas kopija (nospiedums). Principā tas nav nepieciešams, ja virsmu var pārbaudīt ar skenējošu elektronu mikroskopu. Tomēr šajā gadījumā kopiju sagatavošanai var būt vairāki iemesli, piemēram:

a) Ja paraugu nevar nogriezt. Pēc daļas nogriešanas to vairs nevar izmantot. Gluži pretēji, kopijas noņemšana ļauj saglabāt daļu.

(b) Meklējot noteiktas fāzes uz parauga virsmas. Replikas virsma atspoguļo šādu fāžu morfoloģiju un ļauj tās identificēt.

c) Bieži vien ir iespējams iegūt kādu no daudzfāzu materiāla sastāvdaļām, piemēram, ķīmiski kodinot. Šo komponentu var izolēt uz kopijas, vienlaikus saglabājot to uz oriģinālā materiāla. Izvēlētās fāzes ķīmisko sastāvu, kristalogrāfisko struktūru un morfoloģiju var pētīt atsevišķi no galvenā materiāla, kura īpašības dažkārt traucē pētījumu,

d) Visbeidzot, dažreiz ir nepieciešams salīdzināt replikas attēlu ar oriģinālo virsmu skenējošā elektronu mikroskopā. Piemērs ir materiāla izpēte mehāniskā noguruma apstākļos, kad testa laikā mainās virsma.

Standarta paņēmiens ir negatīvas kopijas iegūšana, izmantojot plastmasas polimēru. Kopiju iegūst, izmantojot sacietētu epoksīda vai ar šķīdinātāju mīkstinātu polimēru plēvi, kas piespiež pārbaudāmo virsmu, pirms šķīdinātājs iztvaiko. Dažos gadījumos ir nepieciešams noņemt virsmas piesārņojumu. Lai to izdarītu, pirms galīgās kopijas izveides tiek izmantota ultraskaņa vai tiek veikta iepriekšēja “tīrīšanas” kopija pirms galīgās kopijas noņemšanas. Dažos gadījumos pētījuma objekts var būt "piesārņotājs".

Kad polimēra kopija ir sacietējusi, to atdala no testa parauga un pārklāj ar smagā metāla slāni (parasti zelta un pallādija sakausējumu), lai palielinātu attēla kontrastu. Metāls ir izvēlēts tā, lai izsmidzināšanas laikā tā pilienu izmērs būtu minimāls un elektronu izkliede būtu maksimāla. Metāla pilienu izmērs parasti ir aptuveni 3 nm. Pēc metāla ēnošanas uz polimēra kopijas tiek izsmidzināta 100–200 nm bieza oglekļa plēve, un pēc tam polimērs tiek izšķīdināts. Oglekļa plēvi kopā ar daļiņām, ko polimērs ekstrahē no sākotnējās virsmas, kā arī metāla slāni, kas to noēno (atspoguļojot sākotnējās virsmas topogrāfiju), pēc tam noskalo, novieto uz plānas vara režģa un ievieto mikroskopā. .

Virsmas sagatavošana.

Daudzslāņu plānslāņa materiālu izmantošana elektronikā radījusi nepieciešamību izstrādāt metodes to sagatavošanai pārbaudei transmisijas elektronu mikroskopā.

Daudzslāņu paraugu sagatavošana notiek vairākos posmos:

Pirmkārt, paraugu iegremdē šķidrā epoksīda šķidrumā, kas pēc tam tiek sacietēts un sagriezts perpendikulāri slāņu plaknei.

Plakanie paraugi pēc tam tiek apstrādāti ar disku vai pulēti, lai iegūtu ķīļveida paraugus. Pēdējā gadījumā noņemtā materiāla biezumu un ķīļa leņķi kontrolē ar mikrometru. Pulēšanai ir vairāki posmi, no kuriem pēdējā tiek izmantotas dimanta pulvera daļiņas ar diametru 0,25 mikroni.

Pielietojiet jonu kodināšanu, līdz pētāmās vietas biezums ir samazināts līdz vajadzīgajam līmenim. Galīgo apstrādi veic ar jonu staru leņķī, kas ir mazāks par 6 0 .

Literatūra:

Brendons D, Kaplans V. Materiālu mikrostruktūra. Izpētes un kontroles metodes // Izdevējs: Tekhnosfera.2006. 384 lpp.

Elektronu mikroskops- ierīce, kas ļauj iegūt ievērojami palielinātu objektu attēlu, izmantojot elektronus to apgaismošanai. Elektronu mikroskops (EM) ļauj redzēt detaļas, kas ir pārāk mazas, lai tās atrisinātu ar gaismas (optisko) mikroskopu. Elektronu mikroskops ir viens no svarīgākajiem instrumentiem fundamentāliem zinātniskiem pētījumiem par vielas struktūru, īpaši tādās zinātnes jomās kā bioloģija un cietvielu fizika.

Iepazīsimies ar modernā transmisijas elektronu mikroskopa konstrukciju.

1. attēls — sadaļa, kurā parādītas transmisijas elektronu mikroskopa galvenās sastāvdaļas

1 - elektronu lielgabals; 2 -anods; 3 - spole pistoles izlīdzināšanai; 4 - pistoles vārsts; 5 - 1. kondensatora lēca; 6 - 2. kondensatora lēca; 7 - spole sijas noliekšanai; 8 - kondensators 2 diafragmas; 9 - objektīvs; 10 - parauga bloks; 11 - difraktīvā diafragma; 12 - difrakcijas lēca; 13 - starpposma lēca; 14 - 1. projekcijas lēca; 15 - 2. projekcijas lēca; 16 - binoklis (palielinājums 12); 17 - kolonnas vakuuma bloks; 18 - kamera 35 mm ruļļa filmai; 19 - fokusa ekrāns; 20 - ierakstu kamera; 21 - galvenais ekrāns; 22 - jonu sorbcijas sūknis.

Tās uzbūves princips kopumā ir līdzīgs optiskā mikroskopa principam, ir apgaismojuma (elektronu lielgabals), fokusēšanas (lēcas) un ierakstīšanas (ekrāna) sistēmas. Tomēr tas ļoti atšķiras detaļās. Piemēram, gaisma brīvi izplatās gaisā, savukārt elektroni, mijiedarbojoties ar jebkuru vielu, viegli izkliedējas un tāpēc var brīvi pārvietoties tikai vakuumā. Citiem vārdiem sakot, mikroskops tiek ievietots vakuuma kamerā.

Sīkāk apskatīsim mikroskopa sastāvdaļas. Kvēldiega un paātrinošo elektrodu sistēmu sauc par elektronu lielgabalu (1). Būtībā lielgabals atgādina triodes lampu. Elektronu plūsmu izstaro karsta volframa stieple (katods), to savāc starā un paātrina divu elektrodu laukā. Pirmais ir vadības elektrods jeb tā sauktais "Wenelt cilindrs", kas ieskauj katodu, un tam tiek pielikts nobīdes spriegums, neliels vairāku simtu voltu negatīvs potenciāls attiecībā pret katodu. Šāda potenciāla klātbūtnes dēļ elektronu stars, kas iziet no pistoles, tiek fokusēts uz Wehnelta cilindru. Otrais elektrods ir anods (2), plāksne ar caurumu centrā, caur kuru elektronu stars nonāk mikroskopa kolonnā. Starp kvēldiegu (katodu) un anodu tiek pielikts paātrinājuma spriegums, parasti līdz 100 kV. Kā likums, ir iespējams pakāpeniski mainīt spriegumu no 1 līdz 100 kV.

Pistoles uzdevums ir izveidot stabilu elektronu plūsmu ar nelielu katoda izstarojošo apgabalu. Jo mazāks laukums, kas izstaro elektronus, jo vieglāk ir iegūt to plāno paralēlo staru kūli. Šim nolūkam tiek izmantoti V-veida vai īpaši uzasināti katodi.

Pēc tam lēcas ievieto mikroskopa kolonnā. Lielākajai daļai mūsdienu elektronu mikroskopu ir četras līdz sešas lēcas. Elektronu stars, kas atstāj pistoli, tiek virzīts caur kondensatora lēcu pāri (5,6) uz objektu. Kondensatora lēca ļauj mainīt objekta apgaismojuma apstākļus plašā diapazonā. Parasti kondensatora lēcas ir elektromagnētiskas spoles, kurās strāvu nesošos tinumus ieskauj (izņemot šauru kanālu, kura diametrs ir aptuveni 2 - 4 cm) ar mīkstu dzelzs serdi (2. att.).

Mainoties strāvai, kas plūst caur spolēm, mainās objektīva fokusa attālums, kā rezultātā stars izplešas vai saraujas, palielinās vai samazinās elektronu apgaismotā objekta laukums.

2. attēls - magnētiskās elektroniskās lēcas vienkāršota diagramma

Ir norādīti staba gabala ģeometriskie izmēri; pārtrauktā līnija parāda kontūru, kas parādās Ampēra likumā. Pārtrauktā līnija parāda arī magnētiskās plūsmas līniju, kas kvalitatīvi nosaka objektīva fokusēšanas efektu. VR- lauka intensitāte spraugā prom no optiskās ass. Praksē lēcas tinumus dzesē ar ūdeni, un pola gabals ir noņemams

Lai iegūtu lielu palielinājumu, ir nepieciešams objektu apstarot ar augsta blīvuma plūsmām. Kondensators (objektīvs) parasti apgaismo objekta laukumu, kas ir daudz lielāks par mūs interesējošo pie noteiktā palielinājuma. Tas var izraisīt parauga pārkaršanu un tā piesārņojumu ar eļļas tvaiku sadalīšanās produktiem. Objekta temperatūru var samazināt, samazinot apstaroto laukumu līdz aptuveni 1 µm ar otro kondensatora lēcu, kas fokusē attēlu, ko rada pirmais kondensatora objektīvs. Tas palielina elektronu plūsmu caur pētāmo parauga apgabalu, palielina attēla spilgtumu un paraugs ir mazāk piesārņots.

Paraugu (objektu) parasti ievieto speciālā priekšmetu turētājā uz plānas metāla sieta 2–3 mm diametrā. Objekta turētājs tiek pārvietots ar sviru sistēmu divos savstarpēji perpendikulāros virzienos, sasvērts dažādos virzienos, kas ir īpaši svarīgi, pētot audu griezumu vai tādus kristāla režģa defektus kā dislokācijas un ieslēgumi.

3. attēls. Siemens-102 augstas izšķirtspējas elektronu mikroskopa lēcas pola konfigurācija.

Šajā veiksmīgajā rūpnieciskajā projektā augšējā staba gabala urbuma diametrs 2R1=9mm, apakšējā staba urbuma diametrs 2R2=3mm un polu sprauga S=5mm (R1, R2 un S ir definēti 2. attēlā): 1 - objektu turētājs 2 - tabulas paraugs, 3 - paraugs, 4 - objektīva diafragma, 5 - termistori, 6 - tinuma lēca, 7 - augšējā staba daļa, 8 - atdzesēts stienis, 9 - apakšējā staba daļa, 10 - stigmatators, 11 - dzesēšanas sistēmas kanāli, 12 - atdzesēta diafragma

Izmantojot vakuuma sūknēšanas sistēmu, mikroskopa kolonnā tiek izveidots salīdzinoši zems spiediens, aptuveni 10-5 mm Hg. Art. Tas aizņem diezgan daudz laika. Lai paātrinātu ierīces sagatavošanu darbībai, objekta kamerai ir piestiprināta speciāla ierīce ātrai objekta maiņai. Šajā gadījumā mikroskopā nokļūst tikai ļoti neliels gaisa daudzums, kas tiek noņemts ar vakuuma sūkņiem. Parauga maiņa parasti aizņem 5 minūtes.

Attēls. Kad elektronu stars mijiedarbojas ar paraugu, elektroni, kas iet blakus objekta vielas atomiem, tiek novirzīti virzienā, ko nosaka tā īpašības. Tas galvenokārt ir saistīts ar attēla redzamo kontrastu. Turklāt elektroni joprojām var tikt pakļauti neelastīgai izkliedei, kas saistīta ar to enerģijas un virziena izmaiņām, iziet caur objektu bez mijiedarbības vai tikt absorbēti objektā. Kad viela absorbē elektronus, rodas gaismas vai rentgena starojums vai izdalās siltums. Ja paraugs ir pietiekami plāns, tad izkliedēto elektronu daļa ir maza. Mūsdienu mikroskopu konstrukcijas ļauj attēla veidošanai izmantot visus efektus, kas rodas elektronu stara mijiedarbībā ar objektu.

Elektroni, kas izgājuši cauri objektam, nonāk objektīva objektīvā (9), kas paredzēts pirmā palielinātā attēla iegūšanai. Objektīva lēca ir viena no vissvarīgākajām mikroskopa daļām, kas "atbild" par instrumenta izšķirtspēju. Tas ir saistīts ar faktu, ka elektroni iekļūst salīdzinoši lielā slīpuma leņķī pret asi, un rezultātā pat nelielas novirzes būtiski pasliktina objekta attēlu.

4. attēls. Pirmā starpattēla veidošanās ar objektīvu un aberācijas efekts.

Galīgais palielinātais elektroniskais attēls tiek pārveidots par redzamu, izmantojot fluorescējošu ekrānu, kas mirdz elektronu bombardēšanas ietekmē. Šo attēlu, kas parasti ir zems kontrasts, parasti skatās caur binokulāro gaismas mikroskopu. Ar tādu pašu spilgtumu šāds mikroskops ar palielinājumu 10 uz tīklenes var izveidot attēlu, kas ir 10 reizes lielāks nekā skatoties ar neapbruņotu aci. Dažreiz vāja attēla spilgtuma palielināšanai tiek izmantots fosfora ekrāns ar attēla pastiprinātāja cauruli. Šajā gadījumā gala attēlu var parādīt parastajā televīzijas ekrānā, ļaujot to ierakstīt videokasetē. Video ierakstīšanu izmanto, lai ierakstītu attēlus, kas laika gaitā mainās, piemēram, ķīmiskas reakcijas dēļ. Visbiežāk gala attēls tiek ierakstīts fotofilmā vai fotoplatē. Fotografiskā plāksne parasti ļauj iegūt asāku attēlu nekā tas, kas tiek novērots ar neapbruņotu aci vai ierakstīts videokasetē, jo fotomateriāli, vispārīgi runājot, elektronus reģistrē efektīvāk. Turklāt uz fotofilmas laukuma vienību var ierakstīt 100 reizes vairāk signālu nekā uz videolentes laukuma vienību. Pateicoties tam, filmā ierakstīto attēlu var vēl vairāk palielināt apmēram 10 reizes, nezaudējot skaidrību.

Elektroniskās lēcas, gan magnētiskās, gan elektrostatiskās, ir nepilnīgas. Tiem ir tādi paši defekti kā optiskā mikroskopa stikla lēcām – hromatiskā, sfēriskā aberācija un astigmatisms. Hromatiskā aberācija rodas fokusa attāluma neatbilstības dēļ, fokusējot elektronus dažādos ātrumos. Šos kropļojumus samazina, stabilizējot elektronu staru strāvu un strāvu lēcās.

Sfēriskā aberācija ir saistīta ar to, ka objektīva perifērās un iekšējās zonas veido attēlu dažādos fokusa attālumos. Magnēta spoles tinumu, elektromagnēta serdi un spolē esošo kanālu, caur kuru iziet elektroni, nevar veikt perfekti. Lēcas magnētiskā lauka asimetrija izraisa ievērojamu elektronu kustības trajektorijas izliekumu.

Darbs mikroskopijas un difrakcijas režīmos. Aizēnotās zonas iezīmē līdzvērtīgo staru gaitu abos režīmos.

Ja magnētiskais lauks nav simetrisks, tad objektīvs izkropļo attēlu (astigmatisms). To pašu var attiecināt uz elektrostatiskajām lēcām. Elektrodu ražošanas procesam un to izlīdzināšanai jābūt ļoti precīzam, jo ​​no tā ir atkarīga lēcu kvalitāte.

Lielākajā daļā mūsdienu elektronu mikroskopu magnētisko un elektrisko lauku simetrijas pārkāpumi tiek novērsti ar stigmatoru palīdzību. Elektromagnētisko lēcu kanālos ievieto mazas elektromagnētiskās spoles, mainot caur tiem plūstošo strāvu, tās koriģē lauku. Elektrostatiskās lēcas ir papildinātas ar elektrodiem: izvēloties potenciālu, iespējams kompensēt galvenā elektrostatiskā lauka asimetriju. Stigmatori ļoti smalki regulē laukus un ļauj sasniegt to augsto simetriju.

5. attēls - staru ceļš pārraides tipa elektronu mikroskopā

Objektīvā ir vēl divas svarīgas ierīces - diafragmas diafragma un novirzes spoles. Ja gala attēla veidošanā ir iesaistīti novirzīti (difrakti) stari, tad attēla kvalitāte būs slikta objektīva sfēriskās aberācijas dēļ. Objektīva lēcā tiek ievietota apertūras diafragma ar cauruma diametru 40–50 μm, kas aizkavē starus, kas izkliedēti vairāk nekā 0,5 grādu leņķī. Nelielā leņķī novirzīti stari rada spilgta lauka attēlu. Ja apertūras diafragma bloķē pārraidīto staru kūli, tad attēlu veido difrakcijas stars. Šajā gadījumā to iegūst tumšā laukā. Tomēr tumšā lauka metode dod zemākas kvalitātes attēlu nekā gaišā lauka metode, jo attēlu veido stari, kas krustojas leņķī pret mikroskopa asi, sfēriskā aberācija un astigmatisms ir izteiktāki. Lai mainītu elektronu stara slīpumu, tiek izmantotas novirzošās spoles. Lai iegūtu galīgo attēlu, jāpalielina objekta pirmais palielinātais attēls. Šim nolūkam tiek izmantots projekcijas objektīvs. Kopējam elektronu mikroskopa palielinājumam vajadzētu atšķirties plašā diapazonā, sākot no neliela palielinājuma, kas atbilst palielināmā stikla palielinājumam (10, 20), ar kuru var apskatīt ne tikai daļu objekta, bet arī redzēt visu objektu. , līdz maksimālajam palielinājumam, kas ļauj pilnībā izmantot elektronu mikroskopa augsto izšķirtspēju (parasti līdz 200 000). Ar divpakāpju sistēmu (objektīvs, projekcijas objektīvs) šeit vairs nepietiek. Mūsdienu elektronu mikroskopiem, kas paredzēti maksimālai izšķirtspējai, jābūt vismaz trim palielināmajām lēcām - objektīvam, starpposma un projekcijas lēcām. Šāda sistēma garantē palielinājuma izmaiņas plašā diapazonā (no 10 līdz 200 000).

Palielinājuma izmaiņas tiek veiktas, regulējot starpposma objektīva strāvu.

Vēl viens faktors, kas veicina lielāku palielinājumu, ir objektīva optiskās jaudas izmaiņas. Lai palielinātu objektīva optisko jaudu, elektromagnētiskās spoles cilindriskajā kanālā tiek ievietoti speciāli tā sauktie "stabu uzgaļi". Tie ir izgatavoti no mīksta dzelzs vai sakausējumiem ar augstu magnētisko caurlaidību un ļauj koncentrēt magnētisko lauku nelielā tilpumā. Atsevišķos mikroskopu modeļos ir nodrošināta iespēja mainīt polu gabalus, tādējādi tiek panākts papildus objekta attēla palielinājums.

Pēdējā ekrānā pētnieks redz palielinātu objekta attēlu. Dažādas objekta daļas atšķirīgi izkliedē uz tām krītošos elektronus. Pēc objektīva lēcas (kā jau minēts iepriekš) tiks fokusēti tikai elektroni, kuri, ejot cauri objektam, tiek novirzīti ar maziem leņķiem. Šie paši elektroni tiek fokusēti ar starpposma un projekcijas lēcām uz ekrāna gala attēlam. Ekrānā attiecīgās objekta detaļas būs gaišas. Gadījumā, ja elektroni, ejot cauri objekta sekcijām, tiek novirzīti lielos leņķos, tos aizkavē diafragmas diafragma, kas atrodas objektīva objektīvā, un atbilstošās attēla daļas ekrānā būs tumšas.

Attēls kļūst redzams fluorescējošā ekrānā (spīdošs elektronu iedarbībā, kas uz tā krīt). Tas tiek fotografēts vai nu uz fotoplates, vai uz filmas, kas atrodas dažus centimetrus zem ekrāna. Lai gan plāksne ir novietota zem ekrāna, tā kā elektroniskajiem objektīviem ir diezgan liels lauka dziļums un fokuss, objekta attēla skaidrība uz fotoplates nepasliktinās. Plāksnes maiņa - caur blīvo lūku. Dažreiz tiek izmantoti fotošopi (no 12 līdz 24 plāksnēm), kas arī tiek uzstādīti caur slēdzenes kamerām, kas ļauj izvairīties no visa mikroskopa spiediena samazināšanas.

Atļauja. Elektronu stariem ir līdzīgas īpašības kā gaismas stariem. Jo īpaši katram elektronam ir raksturīgs noteikts viļņa garums. Elektronu mikroskopa izšķirtspēju nosaka elektronu efektīvais viļņa garums. Viļņa garums ir atkarīgs no elektronu ātruma un līdz ar to arī no paātrinājuma sprieguma; jo lielāks ir paātrinājuma spriegums, jo lielāks ir elektronu ātrums un īsāks viļņa garums, un līdz ar to augstāka izšķirtspēja. Tik ievērojama elektronu mikroskopa priekšrocība izšķirtspējas ziņā ir saistīta ar faktu, ka elektronu viļņa garums ir daudz mazāks par gaismas viļņa garumu. Bet, tā kā elektroniskās lēcas nefokusē tik labi kā optiskās (labam elektroniskam objektīvam skaitliskā apertūra ir tikai 0,09, savukārt labam optiskajam objektīvam šī vērtība sasniedz 0,95), elektronu mikroskopa izšķirtspēja ir 50 - 100 elektronu viļņu garumi. Pat ar tik vājām lēcām elektronu mikroskopā var iegūt aptuveni 0,17 nm izšķirtspējas robežu, kas ļauj atšķirt atsevišķus atomus kristālos. Lai panāktu šīs kārtas izšķirtspēju, ir nepieciešama ļoti rūpīga instrumenta noregulēšana; jo īpaši ir nepieciešami ļoti stabili barošanas avoti, un pašam instrumentam (kas var būt aptuveni 2,5 m augsts un sver vairākas tonnas) un tā piederumiem ir nepieciešams bez vibrācijas stiprinājums.

Lai sasniegtu punktu izšķirtspēju, kas ir labāka par 0,5 nm, instruments jāuztur lieliskā stāvoklī un papildus jāizmanto mikroskops, kas īpaši paredzēts augstas izšķirtspējas darbam. Objektīva lēcas strāvas nestabilitāte un objekta stadijas vibrācija ir jāsamazina līdz minimumam. Eksaminētājam jābūt pārliecinātam, ka objektīva staba galā nav palikušas priekšmetu paliekas no iepriekšējām pārbaudēm. Diafragmām jābūt tīrām. Mikroskops jāuzstāda vietā, kas ir apmierinoša attiecībā uz vibrācijām, svešiem magnētiskajiem laukiem, mitrumu, temperatūru un putekļiem. Sfēriskās aberācijas konstantei jābūt mazākai par 2 mm. Tomēr vissvarīgākie faktori, strādājot ar augstu izšķirtspēju, ir elektrisko parametru stabilitāte un mikroskopa uzticamība. Objekta piesārņojuma ātrumam jābūt mazākam par 0,1 nm/min, un tas ir īpaši svarīgi augstas izšķirtspējas darbam tumšā lauka apstākļos.

Temperatūras novirzei jābūt minimālai. Lai samazinātu piesārņojumu un palielinātu augstsprieguma stabilitāti, ir nepieciešams vakuums, un tas jāmēra sūkņa līnijas galā. Mikroskopa iekšpusei, īpaši elektronu pistoles kameras tilpumam, jābūt rūpīgi tīram.

Ērti objekti mikroskopa pārbaudei ir testa objekti ar nelielām daļēji grafitizēta oglekļa daļiņām, kurās redzamas kristāla režģa plaknes. Daudzās laboratorijās šāds paraugs vienmēr tiek turēts pie rokas, lai pārbaudītu mikroskopa stāvokli, un katru dienu pirms darba uzsākšanas ar augstu izšķirtspēju uz šī parauga tiek iegūti skaidri plakņu sistēmas attēli ar atstarpi starp plaknēm 0,34 nm. izmantojot paraugu turētāju bez slīpuma. Šī instrumenta pārbaudes prakse ir ļoti ieteicama. Mikroskopa uzturēšana labā stāvoklī prasa daudz laika un enerģijas. Izmeklējumus, kuriem nepieciešama augsta izšķirtspēja, nevajadzētu plānot, kamēr instrumenta stāvoklis nav uzturēts atbilstošā līmenī, un, vēl svarīgāk, kamēr mikroskopists nav pilnībā pārliecināts, ka rezultāti, kas iegūti, izmantojot augstas izšķirtspējas attēlus, būs veltītā laika un pūļu vērti.

Mūsdienu elektronu mikroskopi ir aprīkoti ar vairākām ierīcēm. Ļoti svarīgs stiprinājums parauga slīpuma maiņai novērošanas laikā (goniometriskā ierīce). Tā kā attēla kontrasts tiek iegūts galvenokārt elektronu difrakcijas dēļ, pat nelieli parauga slīpumi var to būtiski ietekmēt. Goniometriskajai ierīcei ir divas savstarpēji perpendikulāras slīpuma asis, kas atrodas parauga plaknē un ir pielāgotas tās rotācijai par 360°. Sasverot, ierīce nodrošina, ka objekta stāvoklis paliek nemainīgs attiecībā pret mikroskopa asi. Goniometriskā iekārta nepieciešama arī stereoattēlu iegūšanai, lai pētītu kristālisko paraugu lūzuma virsmas reljefu, kaulaudu reljefu, bioloģiskās molekulas u.c.

Stereoskopisku pāri iegūst, elektronu mikroskopā uzņemot vienu un to pašu objekta vietu divās pozīcijās, kad tas ir pagriezts nelielā leņķī pret objektīva asi (parasti ±5°).

Interesantu informāciju par objektu struktūras izmaiņām var iegūt, nepārtraukti uzraugot objekta apsildi. Ar stiprinājuma palīdzību iespējams pētīt virsmas oksidēšanos, nesakārtotības procesu, fāzu pārvērtības daudzkomponentu sakausējumos, dažu bioloģisko preparātu termiskās pārvērtības un veikt pilnu termiskās apstrādes ciklu (atlaidināšana, rūdīšana, rūdīšana) , turklāt ar kontrolētu augstu apkures un dzesēšanas ātrumu. Sākotnēji tika izstrādātas ierīces, kas tika hermētiski piestiprinātas priekšmetu kamerai. Izmantojot īpašu mehānismu, objekts tika izņemts no kolonnas, termiski apstrādāts un pēc tam ievietots atpakaļ objekta kamerā. Metodes priekšrocība ir kolonnu piesārņojuma neesamība un ilgstošas ​​termiskās apstrādes iespēja.

Mūsdienu elektronu mikroskopos ir ierīces objekta sildīšanai tieši kolonnā. Daļu no objekta turētāja ieskauj mikrokrāsns. Mikrokrāsniņu volframa spirāles sildīšana tiek veikta ar līdzstrāvu no neliela avota. Objekta temperatūra mainās, mainoties sildītāja strāvai, un to nosaka no kalibrēšanas līknes. Ierīce saglabā augstu izšķirtspēju, uzkarsējot līdz 1100°C – aptuveni 30 E.

Nesen ir izstrādātas ierīces, kas ļauj sildīt objektu ar paša mikroskopa elektronu staru. Objekts atrodas uz plāna volframa diska. Disku silda defokusēts elektronu stars, kura neliela daļa iziet cauri diskā esošajam caurumam un rada objekta attēlu. Diska temperatūru var mainīt plašā diapazonā, mainot tā biezumu un elektronu stara diametru.

Mikroskopā ir arī tabula objektu novērošanai dzesēšanas procesā līdz -140 ° C. Dzesēšana notiek ar šķidro slāpekli, ko ielej Djūāra traukā, kas savienots ar galdu ar īpašu aukstuma cauruli. Šajā ierīcē ir ērti pētīt dažus bioloģiskos un organiskos objektus, kas tiek iznīcināti elektronu stara ietekmē bez dzesēšanas.

Ar stiprinājuma palīdzību priekšmeta stiepšanai iespējams izpētīt defektu kustību metālos, plaisas rašanās un attīstības procesu priekšmetā. Ir izveidoti vairāki šādu ierīču veidi. Dažos gadījumos tiek izmantota mehāniskā slodze, pārvietojot rokturus, kuros ir piestiprināts priekšmets, vai pārvietojot spiediena stieni, citās - bimetāla plākšņu sildīšanu. Paraugs tiek pielīmēts vai piestiprināts pie bimetāla plāksnēm, kuras karsējot atdalās. Ierīce ļauj deformēt paraugu par 20% un radīt 80 g spēku.

Vissvarīgākais elektronu mikroskopa stiprinājums var tikt uzskatīts par mikrodifrakcijas ierīci elektronu difrakcijas pētījumiem konkrētajā īpaši interesējošā objekta apgabalā. Turklāt mūsdienu mikroskopu mikrodifrakcijas modelis tiek iegūts, nepārstrādājot ierīci. Difrakcijas modelis sastāv no virknes gredzenu vai plankumu. Ja objektā daudzas plaknes ir orientētas difrakcijai labvēlīgā veidā, tad attēls sastāv no fokusētiem plankumiem. Ja elektronu stars vienlaikus saskaras ar vairākiem nejauši orientēta polikristāla graudiem, difrakciju rada daudzas plaknes un veidojas difrakcijas gredzenu raksts. Pēc gredzenu vai plankumu atrašanās vietas var noteikt vielas (piemēram, nitrīda vai karbīda) struktūru, ķīmisko sastāvu, kristalogrāfisko plakņu orientāciju un attālumu starp tām.

Transmisijas mikroskopa palielinājums

Transmisijas elektronu mikroskopijā, TEM (Transmisijas elektronu mikroskopija, TEM) elektroni tiek paātrināti līdz 100 keV vai lielākam (līdz 1 MeV), fokusēti uz plānu paraugu (mazāk nekā 200 nm biezumā), izmantojot kondensatora lēcu sistēmu, un iziet cauri paraugam vai nu novirzīti, vai nenovirzīti. Galvenās TEM priekšrocības ir tā lielais palielinājums, kas svārstās no 50 līdz 10 6 , un tā spēja iegūt gan attēlu, gan difrakcijas modeli no viena un tā paša parauga.

Elektronu izkliede, ejot cauri paraugam, nosaka saņemtās informācijas veidu. Elastīgā izkliede notiek bez enerģijas zudumiem un ļauj novērot difrakcijas modeļus. Neelastīgas sadursmes starp primārajiem elektroniem un tādu paraugu neviendabīgumu elektroniem kā graudu robežas, dislokācijas, otrās fāzes daļiņas, defekti, blīvuma izmaiņas utt. izraisa sarežģītus absorbcijas un izkliedes procesus, kas rada telpiskas novirzes pārraidīto elektronu intensitātē. . TEM režīmā ir iespējams pārslēgties no parauga attēlveidošanas režīma uz difrakcijas modeļa reģistrācijas režīmu, mainot elektromagnētisko lēcu lauka intensitāti.

Visu transmisijas elektronu mikroskopu lielais palielinājums vai izšķirtspēja ir maza efektīvā elektronu viļņa garuma X rezultāts, ko nosaka de Broglie attiecība:

Kur m un q ir elektrona masa un lādiņš, h ir Planka konstante, bet V ir paātrinājuma potenciāla starpība. Piemēram, elektroniem ar enerģiju 100 keV ir 0,37 nm viļņa garums un tie spēj efektīvi iekļūt slānī. no silīcija ~0,6 μm biezs.

Transmisijas mikroskopa izšķirtspēja

Jo lielāks ir pārraides elektronu mikroskopa paātrinājuma spriegums, jo lielāka ir tā sānu telpiskā izšķirtspēja. Mikroskopa izšķirtspējas teorētiskā robeža ir proporcionāla λ 3/4 . Transmisijas elektronu mikroskopu ar augstu paātrināšanas spriegumu (piemēram, 400 kV) teorētiskā izšķirtspējas robeža ir mazāka par 0,2 nm. Augstsprieguma transmisijas elektronu mikroskopiem ir papildu priekšrocība – lielāks elektronu iespiešanās dziļums, jo augstas enerģijas elektroni mijiedarbojas ar vielu vājāk nekā zemas enerģijas elektroni. Tāpēc augstsprieguma pārraides elektronu mikroskopi var strādāt ar biezākiem paraugiem. Viens no TEM trūkumiem ir ierobežotā dziļuma izšķirtspēja. Informācija par elektronu izkliedi TEM attēlos nāk no 3D parauga, bet tiek projicēta uz 2D detektoru. Tāpēc informācija par struktūru, kas iegūta pa elektronu stara virzienu, pārklājas attēla plaknē. Lai gan galvenā TEM metodes problēma ir paraugu sagatavošana, nanomateriāliem tā nav tik aktuāla.

Ierobežotā apgabala difrakcija (SAD) piedāvā unikālu iespēju noteikt atsevišķu nanomateriālu, piemēram, nanokristālu un nanostieņu, kristālisko struktūru un atsevišķu parauga daļu kristālisko struktūru. Vērojot difrakciju no ierobežota laukuma, kondensatora lēcas tiek defokusētas, lai radītu paralēlu staru kūli, kas krīt uz paraugu, un tiek izmantota apertūra, lai ierobežotu difrakcijā iesaistīto tilpumu. Ierobežota reģiona difrakcijas modeļus bieži izmanto, lai noteiktu Bravais režģu veidu un kristālisko materiālu režģa parametrus algoritmā, kas ir līdzīgs XRD izmantotajam. Lai gan TEM nespēj atšķirt atomus, elektronu izkliede ir ārkārtīgi jutīga pret mērķa materiālu, un ķīmisko elementu analīzei ir izstrādāti dažādi spektroskopijas veidi. Tie ietver enerģijas izkliedes rentgena spektroskopiju (EDAX) un raksturīgo elektronu enerģijas zudumu spektroskopiju (EELS).

Transmisijas elektronu mikroskops un nanotehnoloģija

Nanotehnoloģijās TEM izmanto ne tikai struktūras diagnostikai un ķīmiskajai analīzei, bet arī citu problēmu risināšanai. Starp tiem ir nanokristālu kušanas punktu noteikšana, kad nanokristālu karsēšanai tiek izmantots elektronu stars, un kušanas temperatūru nosaka elektronu difrakcijas modeļa izzušana. Vēl viens piemērs ir atsevišķu nanovadu un nanocauruļu mehānisko un elektrisko parametru mērīšana. Metode ļauj iegūt nepārprotamu korelāciju starp nanovadu struktūru un īpašībām.

Guozhong Cao Ying Wang, Nanostruktūras un nanomateriāli: sintēze, īpašības un pielietojums - M .: Zinātniskā pasaule, 2012

Elektronu mikroskops ir ierīce, kas ļauj iegūt ievērojami palielinātu objektu attēlu, izmantojot elektronus, lai tos apgaismotu. Elektronu mikroskops (EM) ļauj redzēt detaļas, kas ir pārāk mazas, lai tās atrisinātu ar gaismas (optisko) mikroskopu. Elektronu mikroskops ir viens no svarīgākajiem instrumentiem fundamentāliem zinātniskiem pētījumiem par vielas struktūru, īpaši tādās zinātnes jomās kā bioloģija un cietvielu fizika.

Iepazīsimies ar modernā transmisijas elektronu mikroskopa konstrukciju.

1. attēls — sadaļa, kurā parādītas transmisijas elektronu mikroskopa galvenās sastāvdaļas

1 - elektronu lielgabals; 2 - anods; 3 - spole pistoles izlīdzināšanai; 4 - pistoles vārsts; 5 - 1. kondensatora lēca; 6 - 2. kondensatora lēca; 7 - spole sijas noliekšanai; 8 - kondensators 2 diafragmas; 9 - objektīva lēca; 10 - parauga bloks; 11 - difraktīvā diafragma; 12 - difraktīvā lēca; 13 - starplēca; 14 - 1. projekcijas lēca; 15 - 2. projekcijas lēca; 16 - binoklis (palielinājums 12); 17-vakuuma kolonnu bloks;18-kameru 35mm ruļļa plēvei; 19 - ekrāns fokusēšanai; 20 - kamera ierakstiem; 21 - galvenais ekrāns; 22 jonu sorbcijas sūknis.

Tās uzbūves princips kopumā ir līdzīgs optiskā mikroskopa principam, ir apgaismojuma (elektronu lielgabals), fokusēšanas (lēcas) un ierakstīšanas (ekrāna) sistēmas. Tomēr tas ir ļoti atšķirīgs detaļās. Piemēram, gaisma brīvi izplatās gaisā, savukārt elektroni, mijiedarbojoties ar jebkuru vielu, viegli izkliedējas un tāpēc var brīvi pārvietoties tikai vakuumā. Citiem vārdiem sakot, mikroskops tiek ievietots vakuuma kamerā.

Sīkāk apskatīsim mikroskopa sastāvdaļas. Kvēldiega un paātrinošo elektrodu sistēmu sauc par elektronu lielgabalu (1). Būtībā lielgabals atgādina triodes lampu. Elektronu plūsmu izstaro karsta volframa stieple (katods), to savāc starā un paātrina divu elektrodu laukā. Pirmais ir vadības elektrods jeb tā sauktais "Wenelt cilindrs", kas ieskauj katodu, un tam tiek pielikts nobīdes spriegums, neliels vairāku simtu voltu negatīvs potenciāls attiecībā pret katodu. Šāda potenciāla klātbūtnes dēļ elektronu stars, kas iziet no pistoles, tiek fokusēts uz Wehnelta cilindru. Otrais elektrods ir anods (2), plāksne ar caurumu centrā, caur kuru elektronu stars nonāk mikroskopa kolonnā. Starp kvēldiegu (katodu) un anodu tiek pielikts paātrinājuma spriegums, parasti līdz 100 kV. Kā likums, ir iespējams pakāpeniski mainīt spriegumu no 1 līdz 100 kV.

Pistoles uzdevums ir izveidot stabilu elektronu plūsmu ar nelielu katoda izstarojošo apgabalu. Jo mazāks laukums, kas izstaro elektronus, jo vieglāk ir iegūt to plāno paralēlo staru kūli. Šim nolūkam tiek izmantoti V-veida vai īpaši uzasināti katodi.

Pēc tam lēcas ievieto mikroskopa kolonnā. Lielākajai daļai mūsdienu elektronu mikroskopu ir četras līdz sešas lēcas. Elektronu stars, kas atstāj pistoli, tiek virzīts caur kondensatora lēcu pāri (5,6) uz objektu. Kondensatora lēca ļauj mainīt objekta apgaismojuma apstākļus plašā diapazonā. Parasti kondensatora lēcas ir elektromagnētiskas spoles, kurās strāvu nesošos tinumus ieskauj (izņemot šauru kanālu, kura diametrs ir aptuveni 2 - 4 cm) ar mīkstu dzelzs serdi (2. att.).

Mainoties strāvai, kas plūst caur spolēm, mainās objektīva fokusa attālums, kā rezultātā stars izplešas vai saraujas, palielinās vai samazinās elektronu apgaismotā objekta laukums.

2. attēls - magnētiskās elektroniskās lēcas vienkāršota diagramma

Ir norādīti staba gabala ģeometriskie izmēri; pārtrauktā līnija parāda kontūru, kas parādās Ampēra likumā. Pārtrauktā līnija parāda arī magnētiskās plūsmas līniju, kas kvalitatīvi nosaka objektīva fokusēšanas efektu. BP ir lauka intensitāte spraugā prom no optiskās ass. Praksē lēcas tinumus dzesē ar ūdeni, un pola gabals ir noņemams

Lai iegūtu lielu palielinājumu, ir nepieciešams objektu apstarot ar augsta blīvuma plūsmām. Kondensators (objektīvs) parasti apgaismo objekta laukumu, kas ir daudz lielāks par mūs interesējošo pie noteiktā palielinājuma. Tas var izraisīt parauga pārkaršanu un tā piesārņojumu ar eļļas tvaiku sadalīšanās produktiem. Objekta temperatūru var samazināt, samazinot apstaroto laukumu līdz aptuveni 1 µm ar otro kondensatora lēcu, kas fokusē attēlu, ko rada pirmais kondensatora objektīvs. Tas palielina elektronu plūsmu caur pētāmo parauga apgabalu, palielina attēla spilgtumu un paraugs ir mazāk piesārņots.

Paraugu (objektu) parasti ievieto speciālā priekšmetu turētājā uz plānas metāla sieta 2–3 mm diametrā. Objekta turētājs tiek pārvietots ar sviru sistēmu divos savstarpēji perpendikulāros virzienos, sasvērts dažādos virzienos, kas ir īpaši svarīgi, pētot audu griezumu vai tādus kristāla režģa defektus kā dislokācijas un ieslēgumi.

3. attēls. Siemens-102 augstas izšķirtspējas elektronu mikroskopa lēcas pola konfigurācija.

Šajā veiksmīgajā rūpnieciskajā dizainā augšējā staba daļas cauruma diametrs ir 2R1 = 9 mm, apakšējā staba urbuma diametrs ir 2R2 = 3 mm un starppolu atstarpe S = 5 mm (ir definēti R1, R2 un S 2. attēlā): 1 - objekta turētājs, 2 - galda paraugs, 3 - paraugs, 4 - objektīva diafragma, 5 - termistori, 6 - lēcas tinums, 7 - augšējais pola gabals, 8 - atdzesēts stienis, 9 - apakšējā pola daļa , 10 - stigmators, 11 - dzesēšanas sistēmas kanāli, 12 - dzesēšanas diafragma

Izmantojot vakuuma sūknēšanas sistēmu, mikroskopa kolonnā tiek izveidots salīdzinoši zems spiediens, aptuveni 10-5 mm Hg. Art. Tas aizņem diezgan daudz laika. Lai paātrinātu ierīces sagatavošanu darbībai, objekta kamerai ir piestiprināta speciāla ierīce ātrai objekta maiņai. Šajā gadījumā mikroskopā nokļūst tikai ļoti neliels gaisa daudzums, kas tiek noņemts ar vakuuma sūkņiem. Parauga maiņa parasti aizņem 5 minūtes.

Attēls. Kad elektronu stars mijiedarbojas ar paraugu, elektroni, kas iet blakus objekta vielas atomiem, tiek novirzīti virzienā, ko nosaka tā īpašības. Tas galvenokārt ir saistīts ar attēla redzamo kontrastu. Turklāt elektroni joprojām var tikt pakļauti neelastīgai izkliedei, kas saistīta ar to enerģijas un virziena izmaiņām, iziet caur objektu bez mijiedarbības vai tikt absorbēti objektā. Kad viela absorbē elektronus, rodas gaismas vai rentgena starojums vai izdalās siltums. Ja paraugs ir pietiekami plāns, tad izkliedēto elektronu daļa ir maza. Mūsdienu mikroskopu konstrukcijas ļauj attēla veidošanai izmantot visus efektus, kas rodas elektronu stara mijiedarbībā ar objektu.

Elektroni, kas izgājuši cauri objektam, nonāk objektīva objektīvā (9), kas paredzēts pirmā palielinātā attēla iegūšanai. Objektīva lēca ir viena no vissvarīgākajām mikroskopa daļām, kas "atbild" par instrumenta izšķirtspēju. Tas ir saistīts ar faktu, ka elektroni iekļūst salīdzinoši lielā slīpuma leņķī pret asi, un rezultātā pat nelielas novirzes būtiski pasliktina objekta attēlu.

4. attēls. Pirmā starpattēla veidošanās ar objektīvu un aberācijas efekts.

Galīgais palielinātais elektroniskais attēls tiek pārveidots par redzamu, izmantojot fluorescējošu ekrānu, kas mirdz elektronu bombardēšanas ietekmē. Šo attēlu, kas parasti ir zems kontrasts, parasti skatās caur binokulāro gaismas mikroskopu. Ar tādu pašu spilgtumu šāds mikroskops ar palielinājumu 10 uz tīklenes var izveidot attēlu, kas ir 10 reizes lielāks nekā skatoties ar neapbruņotu aci. Dažreiz vāja attēla spilgtuma palielināšanai tiek izmantots fosfora ekrāns ar attēla pastiprinātāja cauruli. Šajā gadījumā gala attēlu var parādīt parastajā televīzijas ekrānā, ļaujot to ierakstīt videokasetē. Video ierakstīšanu izmanto, lai ierakstītu attēlus, kas laika gaitā mainās, piemēram, ķīmiskas reakcijas dēļ. Visbiežāk gala attēls tiek ierakstīts fotofilmā vai fotoplatē. Fotografiskā plāksne parasti ļauj iegūt asāku attēlu nekā tas, kas tiek novērots ar neapbruņotu aci vai ierakstīts videokasetē, jo fotomateriāli, vispārīgi runājot, elektronus reģistrē efektīvāk. Turklāt uz fotofilmas laukuma vienību var ierakstīt 100 reizes vairāk signālu nekā uz videolentes laukuma vienību. Pateicoties tam, filmā ierakstīto attēlu var vēl vairāk palielināt apmēram 10 reizes, nezaudējot skaidrību.

Elektroniskās lēcas, gan magnētiskās, gan elektrostatiskās, ir nepilnīgas. Tiem ir tādi paši defekti kā optiskā mikroskopa stikla lēcām – hromatiskā, sfēriskā aberācija un astigmatisms. Hromatiskā aberācija rodas fokusa attāluma neatbilstības dēļ, fokusējot elektronus dažādos ātrumos. Šos kropļojumus samazina, stabilizējot elektronu staru strāvu un strāvu lēcās.

Sfēriskā aberācija ir saistīta ar to, ka objektīva perifērās un iekšējās zonas veido attēlu dažādos fokusa attālumos. Magnēta spoles tinumu, elektromagnēta serdi un spolē esošo kanālu, caur kuru iziet elektroni, nevar veikt perfekti. Lēcas magnētiskā lauka asimetrija izraisa ievērojamu elektronu kustības trajektorijas izliekumu.

Darbs mikroskopijas un difrakcijas režīmos. Aizēnotās zonas iezīmē līdzvērtīgo staru gaitu abos režīmos.

Ja magnētiskais lauks nav simetrisks, tad objektīvs izkropļo attēlu (astigmatisms). To pašu var attiecināt uz elektrostatiskajām lēcām. Elektrodu ražošanas procesam un to izlīdzināšanai jābūt ļoti precīzam, jo ​​no tā ir atkarīga lēcu kvalitāte.

Lielākajā daļā mūsdienu elektronu mikroskopu magnētisko un elektrisko lauku simetrijas pārkāpumi tiek novērsti ar stigmatoru palīdzību. Elektromagnētisko lēcu kanālos ievieto mazas elektromagnētiskās spoles, mainot caur tiem plūstošo strāvu, tās koriģē lauku. Elektrostatiskās lēcas ir papildinātas ar elektrodiem: izvēloties potenciālu, iespējams kompensēt galvenā elektrostatiskā lauka asimetriju. Stigmatori ļoti smalki regulē laukus un ļauj sasniegt to augsto simetriju.

5. attēls - staru ceļš pārraides tipa elektronu mikroskopā

Objektīvā ir vēl divas svarīgas ierīces - diafragmas diafragma un novirzes spoles. Ja gala attēla veidošanā ir iesaistīti novirzīti (difrakti) stari, tad attēla kvalitāte būs slikta objektīva sfēriskās aberācijas dēļ. Objektīva lēcā tiek ievietota apertūras diafragma ar cauruma diametru 40–50 μm, kas aizkavē starus, kas izkliedēti vairāk nekā 0,5 grādu leņķī. Nelielā leņķī novirzīti stari rada spilgta lauka attēlu. Ja apertūras diafragma bloķē pārraidīto staru kūli, tad attēlu veido difrakcijas stars. Šajā gadījumā to iegūst tumšā laukā. Tomēr tumšā lauka metode dod zemākas kvalitātes attēlu nekā gaišā lauka metode, jo attēlu veido stari, kas krustojas leņķī pret mikroskopa asi, sfēriskā aberācija un astigmatisms ir izteiktāki. Lai mainītu elektronu stara slīpumu, tiek izmantotas novirzošās spoles. Lai iegūtu galīgo attēlu, jāpalielina objekta pirmais palielinātais attēls. Šim nolūkam tiek izmantots projekcijas objektīvs. Kopējam elektronu mikroskopa palielinājumam vajadzētu atšķirties plašā diapazonā, sākot no neliela palielinājuma, kas atbilst palielināmā stikla palielinājumam (10,20), ar kuru var apskatīt ne tikai daļu objekta, bet arī redzēt visu objektu. , līdz maksimālajam palielinājumam, kas ļauj pilnībā izmantot elektronu mikroskopa augsto izšķirtspēju (parasti līdz 200 000). Ar divpakāpju sistēmu (objektīvs, projekcijas objektīvs) šeit vairs nepietiek. Mūsdienu elektronu mikroskopiem, kas paredzēti maksimālai izšķirtspējai, jābūt vismaz trim palielināmajām lēcām - objektīvam, starpposma un projekcijas lēcām. Šāda sistēma garantē palielinājuma izmaiņas plašā diapazonā (no 10 līdz 200 000).

Palielinājuma izmaiņas tiek veiktas, regulējot starpposma objektīva strāvu.

Vēl viens faktors, kas veicina lielāku palielinājumu, ir objektīva optiskās jaudas izmaiņas. Lai palielinātu objektīva optisko jaudu, elektromagnētiskās spoles cilindriskajā kanālā tiek ievietoti speciāli tā sauktie "stabu uzgaļi". Tie ir izgatavoti no mīksta dzelzs vai sakausējumiem ar augstu magnētisko caurlaidību un ļauj koncentrēt magnētisko lauku nelielā tilpumā. Dažos mikroskopu modeļos iespējams mainīt stabu galus, tādējādi panākot papildus objekta attēla palielinājumu.

Pēdējā ekrānā pētnieks redz palielinātu objekta attēlu. Dažādas objekta daļas atšķirīgi izkliedē uz tām krītošos elektronus. Pēc objektīva lēcas (kā jau minēts iepriekš) tiks fokusēti tikai elektroni, kuri, ejot cauri objektam, tiek novirzīti ar maziem leņķiem. Šie paši elektroni tiek fokusēti ar starpposma un projekcijas lēcām uz ekrāna gala attēlam. Ekrānā attiecīgās objekta detaļas būs gaišas. Gadījumā, ja elektroni, ejot cauri objekta sekcijām, tiek novirzīti lielos leņķos, tos aizkavē diafragmas diafragma, kas atrodas objektīva objektīvā, un atbilstošās attēla daļas ekrānā būs tumšas.

Attēls kļūst redzams fluorescējošā ekrānā (spīdošs elektronu iedarbībā, kas uz tā krīt). Tas tiek fotografēts vai nu uz fotoplates, vai uz filmas, kas atrodas dažus centimetrus zem ekrāna. Lai gan plāksne ir novietota zem ekrāna, tā kā elektroniskajiem objektīviem ir diezgan liels lauka dziļums un fokuss, objekta attēla skaidrība uz fotoplates nepasliktinās. Plāksnes maiņa - caur blīvo lūku. Dažreiz tiek izmantoti fotošopi (no 12 līdz 24 plāksnēm), kas arī tiek uzstādīti caur slēdzenes kamerām, kas ļauj izvairīties no visa mikroskopa spiediena samazināšanas.

Atļauja. Elektronu stariem ir līdzīgas īpašības kā gaismas stariem. Jo īpaši katram elektronam ir raksturīgs noteikts viļņa garums. Elektronu mikroskopa izšķirtspēju nosaka elektronu efektīvais viļņa garums. Viļņa garums ir atkarīgs no elektronu ātruma un līdz ar to arī no paātrinājuma sprieguma; jo lielāks ir paātrinājuma spriegums, jo lielāks ir elektronu ātrums un īsāks viļņa garums, un līdz ar to augstāka izšķirtspēja. Tik ievērojama elektronu mikroskopa priekšrocība izšķirtspējas ziņā ir saistīta ar faktu, ka elektronu viļņa garums ir daudz mazāks par gaismas viļņa garumu. Bet, tā kā elektroniskās lēcas nefokusē tik labi kā optiskās (labam elektroniskam objektīvam skaitliskā apertūra ir tikai 0,09, savukārt labam optiskajam objektīvam šī vērtība sasniedz 0,95), elektronu mikroskopa izšķirtspēja ir 50 - 100 elektronu viļņu garumi. Pat ar tik vājām lēcām elektronu mikroskopā var iegūt aptuveni 0,17 nm izšķirtspējas robežu, kas ļauj atšķirt atsevišķus atomus kristālos. Lai panāktu šīs kārtas izšķirtspēju, ir nepieciešama ļoti rūpīga instrumenta noregulēšana; jo īpaši ir nepieciešami ļoti stabili barošanas avoti, un pašam instrumentam (kas var būt aptuveni 2,5 m augsts un sver vairākas tonnas) un tā piederumiem ir nepieciešams bez vibrācijas stiprinājums.

Lai sasniegtu punktu izšķirtspēju, kas ir labāka par 0,5 nm, instruments jāuztur lieliskā stāvoklī un papildus jāizmanto mikroskops, kas īpaši paredzēts darbam, kas saistīts ar augstas izšķirtspējas iegūšanu. Objektīva lēcas strāvas nestabilitāte un objekta stadijas vibrācija ir jāsamazina līdz minimumam. Eksaminētājam jābūt pārliecinātam, ka objektīva staba galā nav palikušas priekšmetu paliekas no iepriekšējām pārbaudēm. Diafragmām jābūt tīrām. Mikroskops jāuzstāda vietā, kas ir apmierinoša attiecībā uz vibrācijām, svešiem magnētiskajiem laukiem, mitrumu, temperatūru un putekļiem. Sfēriskās aberācijas konstantei jābūt mazākai par 2 mm. Tomēr vissvarīgākie faktori, strādājot ar augstu izšķirtspēju, ir elektrisko parametru stabilitāte un mikroskopa uzticamība. Objekta piesārņojuma ātrumam jābūt mazākam par 0,1 nm/min, un tas ir īpaši svarīgi augstas izšķirtspējas darbam tumšā lauka apstākļos.

Temperatūras novirzei jābūt minimālai. Lai samazinātu piesārņojumu un palielinātu augstsprieguma stabilitāti, ir nepieciešams vakuums, un tas jāmēra sūkņa līnijas galā. Mikroskopa iekšpusei, īpaši elektronu pistoles kameras tilpumam, jābūt rūpīgi tīram.

Ērti objekti mikroskopa pārbaudei ir testa objekti ar nelielām daļēji grafitizēta oglekļa daļiņām, kurās redzamas kristāla režģa plaknes. Daudzās laboratorijās šāds paraugs vienmēr tiek turēts pie rokas, lai pārbaudītu mikroskopa stāvokli, un katru dienu pirms darba uzsākšanas ar augstu izšķirtspēju uz šī parauga tiek iegūti skaidri plakņu sistēmas attēli ar atstarpi starp plaknēm 0,34 nm. izmantojot paraugu turētāju bez slīpuma. Šī instrumenta pārbaudes prakse ir ļoti ieteicama. Mikroskopa uzturēšana labā stāvoklī prasa daudz laika un enerģijas. Izmeklējumus, kuriem nepieciešama augsta izšķirtspēja, nevajadzētu plānot, kamēr instrumenta stāvoklis nav uzturēts atbilstošā līmenī, un, kas ir vēl svarīgāk, kamēr mikroskopists nav pilnībā pārliecināts, ka rezultāti, kas iegūti, izmantojot augstas izšķirtspējas attēlus, attaisnos ieguldījumu.laiks un pūles.

Mūsdienu elektronu mikroskopi ir aprīkoti ar vairākām ierīcēm. Ļoti svarīgs stiprinājums parauga slīpuma maiņai novērošanas laikā (goniometriskā ierīce). Tā kā attēla kontrasts tiek iegūts galvenokārt elektronu difrakcijas dēļ, pat nelieli parauga slīpumi var to būtiski ietekmēt. Goniometriskajai ierīcei ir divas savstarpēji perpendikulāras slīpuma asis, kas atrodas parauga plaknē un ir pielāgotas tās rotācijai par 360°. Sasverot, ierīce nodrošina, ka objekta stāvoklis paliek nemainīgs attiecībā pret mikroskopa asi. Goniometriskā iekārta nepieciešama arī stereoattēlu iegūšanai, lai pētītu kristālisko paraugu lūzuma virsmas reljefu, kaulaudu reljefu, bioloģiskās molekulas u.c.

Stereoskopisku pāri iegūst, elektronu mikroskopā uzņemot vienu un to pašu objekta vietu divās pozīcijās, kad tas ir pagriezts nelielā leņķī pret objektīva asi (parasti ±5°).

Interesantu informāciju par objektu struktūras izmaiņām var iegūt, nepārtraukti uzraugot objekta apsildi. Ar stiprinājuma palīdzību iespējams pētīt virsmas oksidēšanos, nesakārtotības procesu, fāzu pārvērtības daudzkomponentu sakausējumos, dažu bioloģisko preparātu termiskās pārvērtības un veikt pilnu termiskās apstrādes ciklu (atlaidināšana, rūdīšana, rūdīšana) , turklāt ar kontrolētu augstu apkures un dzesēšanas ātrumu. Sākotnēji tika izstrādātas ierīces, kas tika hermētiski piestiprinātas priekšmetu kamerai. Izmantojot īpašu mehānismu, objekts tika izņemts no kolonnas, termiski apstrādāts un pēc tam ievietots atpakaļ objekta kamerā. Metodes priekšrocība ir kolonnu piesārņojuma neesamība un ilgstošas ​​termiskās apstrādes iespēja.

Mūsdienu elektronu mikroskopos ir ierīces objekta sildīšanai tieši kolonnā. Daļu no objekta turētāja ieskauj mikrokrāsns. Mikrokrāsniņu volframa spirāles sildīšana tiek veikta ar līdzstrāvu no neliela avota. Objekta temperatūra mainās, mainoties sildītāja strāvai, un to nosaka no kalibrēšanas līknes. Ierīce saglabā augstu izšķirtspēju, uzkarsējot līdz 1100°C – aptuveni 30 E.

Nesen ir izstrādātas ierīces, kas ļauj sildīt objektu ar paša mikroskopa elektronu staru. Objekts atrodas uz plāna volframa diska. Disku silda defokusēts elektronu stars, kura neliela daļa iziet cauri diskā esošajam caurumam un rada objekta attēlu. Diska temperatūru var mainīt plašā diapazonā, mainot tā biezumu un elektronu stara diametru.

Mikroskopā ir arī tabula objektu novērošanai dzesēšanas procesā līdz -140 ° C. Dzesēšana notiek ar šķidro slāpekli, ko ielej Djūāra traukā, kas savienots ar galdu ar īpašu aukstuma cauruli. Šajā ierīcē ir ērti pētīt dažus bioloģiskos un organiskos objektus, kas tiek iznīcināti elektronu stara ietekmē bez dzesēšanas.

Ar stiprinājuma palīdzību priekšmeta stiepšanai iespējams izpētīt defektu kustību metālos, plaisas rašanās un attīstības procesu priekšmetā. Ir izveidoti vairāki šādu ierīču veidi. Dažos gadījumos tiek izmantota mehāniskā slodze, pārvietojot rokturus, kuros ir piestiprināts priekšmets, vai pārvietojot spiediena stieni, citās - bimetāla plākšņu sildīšanu. Paraugs tiek pielīmēts vai piestiprināts pie bimetāla plāksnēm, kuras karsējot atdalās. Ierīce ļauj deformēt paraugu par 20% un radīt 80 g spēku.

Vissvarīgākais elektronu mikroskopa stiprinājums var tikt uzskatīts par mikrodifrakcijas ierīci elektronu difrakcijas pētījumiem konkrētajā īpaši interesējošā objekta apgabalā. Turklāt mūsdienu mikroskopu mikrodifrakcijas modelis tiek iegūts, nepārstrādājot ierīci. Difrakcijas modelis sastāv no virknes gredzenu vai plankumu. Ja objektā daudzas plaknes ir orientētas difrakcijai labvēlīgā veidā, tad attēls sastāv no fokusētiem plankumiem. Ja elektronu stars vienlaikus saskaras ar vairākiem nejauši orientēta polikristāla graudiem, difrakciju rada daudzas plaknes un veidojas difrakcijas gredzenu raksts. Pēc gredzenu vai plankumu atrašanās vietas var noteikt vielas (piemēram, nitrīda vai karbīda) struktūru, ķīmisko sastāvu, kristalogrāfisko plakņu orientāciju un attālumu starp tām.

elektrparmikroskparP(angļu valodā - elektronu mikroskops) – Šī ir iekārta daudzkārt (līdz 1 10 6 reizēm) palielināta objektu attēla novērošanai un fotografēšanai, kurā gaismas staru vietā tiek izmantoti elektronu stari, kas paātrināti līdz lielām enerģijām (30 - 100 keV un vairāk) dziļā vakuumā. .

Transmisijas elektronu mikroskopam (TEM) ir visaugstākā izšķirtspēja, kas šajā parametrā vairākus tūkstošus reižu pārspēj gaismas mikroskopus. Tā sauktā izšķirtspējas robeža, kas raksturo ierīces spēju atsevišķi attēlot mazas, pēc iespējas tuvākas objekta detaļas, priekš TEM ir 2 - 3 A°. Labvēlīgos apstākļos var fotografēt atsevišķus smagos atomus. Fotografējot periodiskas struktūras, piemēram, kristāla režģu atomu plaknes, ir iespējams realizēt izšķirtspēju, kas ir mazāka par 1 A°.

Lai noteiktu cietvielu struktūru, nepieciešams izmantot starojumu ar viļņa garumu λ, kas ir īsāks par starpatomu attālumiem. Elektronu mikroskopā šim nolūkam izmanto elektronu viļņus.

de Broglie viļņa garums λ B elektronam, kas pārvietojas ar ātrumu V

kur lpp- viņa impulss h ir Planka konstante, m 0 - elektronu miera masa, V- tā ātrums.

Pēc vienkāršām transformācijām iegūstam, ka de Broglie viļņa garums elektronam, kas pārvietojas paātrinātā vienmērīgā elektriskajā laukā ar potenciālu starpību U, ir vienāds ar

. (1)

Izteiksmēs priekš λ B, netiek ņemta vērā relativistiskā korekcija, kas ir nozīmīga tikai pie lieliem elektronu ātrumiem V> 1 10 5 V.

λ B vērtība ir ļoti maza, kas ļauj nodrošināt augstu elektronu mikroskopa izšķirtspēju.

Elektroniem ar enerģiju no 1 eV līdz 10 000 eV, de Broglie viļņa garums ir diapazonā no ~1 nm līdz 10 −2 nm, tas ir, viļņa garuma diapazonā rentgena starojums. Tāpēc elektronu viļņu īpašībām vajadzētu izpausties, piemēram, kad tos izkliedē tie paši kristāli, uz kuriem difrakcija rentgenstari. [

Mūsdienu mikroskopiem ir (0,1 - 1) nm izšķirtspēja pie (1 10 4 - 1 10 5) eV elektronu enerģijas, kas ļauj novērot atomu grupas un pat atsevišķus atomus, punktu defektus, virsmas reljefu utt.

Transmisijas elektronu mikroskopija

Transmisijas elektronu mikroskopa (TEM) elektronoptiskā sistēma ietver: elektronu lielgabalu I un kondensatoru 1, kas paredzēts mikroskopa apgaismojuma sistēmas nodrošināšanai; 2. objektīvs, 3. vidējais un 4. projekcijas objektīvs, kas parāda; novērošanas un fotografēšanas kamera E (1. att.).

1. att. Staru ceļš TEM attēla novērošanas režīmā

Ar objektu saistītajā plaknē objektīva lēca veido objekta pirmo starpattēlu. Visi elektroni, kas izplūst no viena objekta punkta, iekrīt vienā konjugētās plaknes punktā. Pēc tam, izmantojot starpposma un projekcijas lēcas, tiek iegūts attēls uz fluorescējošā mikroskopa ekrāna vai fotoplates. Šis attēls atspoguļo parauga strukturālās un morfoloģiskās iezīmes.

TEM izmanto magnētiskās lēcas. Lēca sastāv no tinuma, jūga un pola, kas koncentrē magnētisko lauku nelielā tilpumā un tādējādi palielina objektīva optisko jaudu.

TEM ir visaugstākā izšķirtspēja (PC), kas šajā parametrā vairākus tūkstošus reižu pārspēj gaismas mikroskopus. Tā sauktā izšķirtspējas robeža, kas raksturo ierīces spēju atsevišķi attēlot nelielas, pēc iespējas tuvākas objekta detaļas, priekš TEM ir 2–3 A°. Labvēlīgos apstākļos var fotografēt atsevišķus smagos atomus.Fotografējot periodiskas struktūras, piemēram, kristāla režģu atomu plaknes, ir iespējams realizēt izšķirtspēju, kas ir mazāka par 1 A°. Šādas augstas izšķirtspējas tiek sasniegtas, pateicoties ārkārtīgi īsam de Broglie elektronu viļņa garumam. Optimālā varavīksnene var samazināt objektīva sfērisko aberāciju, kas ietekmē PC TEM, ar pietiekami mazu difrakcijas kļūdu. Nav atrastas efektīvas metodes aberāciju labošanai. Tāpēc TEM magnētiskās elektronu lēcas (EL), kurām ir mazākas aberācijas, ir pilnībā aizstājušas elektrostatiskos EL. Tiek ražoti PEM dažādiem mērķiem. Tos var iedalīt 3 grupās:

vienkāršotā TEM,

augstas izšķirtspējas TEM,

TEM ar paaugstinātu paātrinājuma spriegumu.

1. Vienkāršots TEM paredzēts pētījumiem, kuriem nav nepieciešams augsts dators. Tās ir vienkāršākas pēc konstrukcijas (ieskaitot 1 kondensatoru un 2–3 lēcas, lai palielinātu objekta attēlu), tās izceļas ar zemāku (parasti 60–80 kV) paātrinājuma spriegumu un tā zemāku stabilitāti. Šo instrumentu datoru skaits svārstās no 6 līdz 15. Citas lietojumprogrammas ir objektu priekšskatījums, rutīnas pētījumi, mācību nolūkos. Objekta biezums, ko var "apgaismot" ar elektronu staru, ir atkarīgs no paātrinājuma sprieguma. TEM ar paātrinājuma spriegumu 100 kV tiek pētīti objekti ar biezumu no 10 līdz vairākiem tūkstošiem A°.

2. Augstas izšķirtspējas TEM(2 - 3 Å) - kā likums, universālas daudzfunkcionālas ierīces (2. att., a). Ar papildu ierīču un stiprinājumu palīdzību iespējams noliekt objektu dažādās plaknēs lielos leņķos pret optisko asi, to sildīt, atdzesēt, deformēt, veikt rentgena struktūras analīzi, pētījumus ar elektronu difrakcijas metodēm u.c. Spriegumu paātrinošie elektroni sasniedz 100–125 kV, tas tiek regulēts pakāpeniski un ir ļoti stabils: 1–3 minūtēs tas mainās ne vairāk kā par 1–2 miljondaļām no sākotnējās vērtības. Tā optiskajā sistēmā (kolonnā) tiek izveidots dziļš vakuums (spiediens līdz 1 10 -6 mm Hg). TEM optiskās sistēmas shēma parādīta 2. att., b. Elektronu kūlis, kura avots ir termiskais katods, tiek veidots elektronu lielgabalā un pēc tam divreiz fokusēts ar pirmo un otro kondensatoru, kas rada uz objekta elektronisku "punktu", kura punkta diametru var mainīt. no 1 līdz 20 μm. Pēc tam, kad tie iziet cauri objektam, daži elektroni tiek izkliedēti un aiztur diafragmas diafragma. Neizkliedētie elektroni iziet cauri diafragmas atverei un tiek fokusēti ar objektīvu starplēcas objekta plaknē. Šeit veidojas pirmais palielinātais attēls. Sekojošās lēcas veido otro, trešo utt attēlu. Pēdējais objektīvs veido attēlu uz fluorescējoša ekrāna, kas spīd, pakļaujoties elektronu iedarbībai.

TEM palielinājums ir vienāds ar visu objektīvu palielinājumu reizinājumu. Elektronu izkliedes pakāpe un raksturs dažādos objekta punktos nav vienādi, jo objekta biezums, blīvums un ķīmiskais sastāvs katrā punktā atšķiras. Attiecīgi mainās elektronu skaits, kurus diafragmas aizkavē diafragma pēc iziešanas caur dažādiem objekta punktiem, un līdz ar to arī strāvas blīvums attēlā, kas ekrānā tiek pārvērsts gaismas kontrastā. Zem ekrāna ir veikals ar fotoplašām. Fotografējot, ekrāns tiek noņemts, un elektroni iedarbojas uz fotoemulsijas slāni. Attēls tiek fokusēts, mainot strāvu, kas ierosina objektīva magnētisko lauku. Citu objektīvu strāvas tiek pielāgotas, lai mainītu TEM palielinājumu.

3. FEM ar paaugstinātu paātrinājuma spriegumu(līdz 200 kV) ir paredzēti biezāku objektu izpētei (2-3 reizes biezāki) nekā parastie TEM. To izšķirtspēja sasniedz 3–5 Å. Šīs ierīces atšķiras ar elektronu lielgabala konstrukciju: lai nodrošinātu elektrisko izturību un stabilitāti, tam ir divi anodi, no kuriem viens tiek piegādāts ar starppotenciālu, kas vienāds ar pusi no paātrinājuma sprieguma. Lēcu magnetomotīves spēks ir lielāks nekā TEM ar paātrinājuma spriegumu 100 kV, un pašām lēcām ir palielināti izmēri un svars.

4. Ultraaugstsprieguma elektronmikroskopi(SVEM) - liela izmēra ierīces (3. att.) ar augstumu no 5 līdz 15 m, ar paātrinājuma spriegumu 0,50 - 0,65; 1 - 1,5 un 3,5 MV.

Viņiem būvē īpašas telpas. SVEM ir paredzēti objektu izpētei ar biezumu no 1 · līdz · 10 mikroniem. Elektronus paātrina elektrostatiskā paātrinātājā (tā sauktajā tiešās darbības paātrinātājā), kas atrodas tvertnē, kas piepildīta ar elektriski izolējošu gāzi zem spiediena. Augstsprieguma stabilizēts barošanas avots atrodas tajā pašā vai papildu tvertnē. Nākotnē - TEM izveide ar lineāro paātrinātāju, kurā elektroni tiek paātrināti līdz enerģijām 5 - 10 MeV. Pētot plānus objektus, PC SVEM ir zemāks nekā TEM. Biezu priekšmetu gadījumā PC SVM ir 10–20 reizes pārāks par PC TEM ar paātrinājuma spriegumu 100 kV. Ja paraugs ir amorfs, tad elektroniskā attēla kontrastu nosaka parauga materiāla biezums un absorbcijas koeficients, kas tiek novērots, piemēram, pētot virsmas morfoloģiju, izmantojot plastmasas vai oglekļa kopijas. Kristālos turklāt notiek elektronu difrakcija, kas ļauj noteikt kristāla struktūru.

AT

4. att. Diafragmas pozīcija D ar spilgtu lauku ( a) un tumšais lauks ( b) attēli: P - pārraidītais stars; D- izkliedēts stars; arr - paraugs; Es - elektronu lielgabals

attēlu veido pārraidītais stars P, izkliedētais stars D ir nogriezta ar diafragmas diafragmu D (4. att., a), šis ir spilgta lauka attēls;

apertūras diafragma D pārraida difrakciju D stars, nogriežot pagātni P, šis ir tumša lauka attēls (4. att., b);

lai iegūtu difrakcijas rakstu, objektīva lēcas aizmugurējā fokusa plakne ir fokusēta uz mikroskopa ekrānu (4. att.). Tad uz ekrāna tiek novērots difrakcijas modelis no parauga caurspīdīgās daļas.

Lai novērotu attēlu objektīva aizmugurējā fokusa plaknē, tiek uzstādīts apertūras pieturas, kā rezultātā tiek samazināta attēlu veidojošo staru apertūra un palielināta izšķirtspēja. Novērošanas režīma izvēlei tiek izmantota tā pati diafragma (sk. 2. un 5. att.).

5. att. Staru ceļš TEM mikrodifrakcijas režīmā D - apertūra; Un - elektronu avots; arr - paraugs; E - ekrāns; 1 - kondensators, 2 - objektīvs, 3 - vidējais, 4 - projekcijas objektīvs